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在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速筛查降糖类中成药及保健品中非法添加五种化学药的方法 被引量：2
1
作者 董琨 宫晓平 +1 位作者 李晓东 郭彦丽 《企业科技与发展》 2022年第7期56-59,共4页
近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建... 近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建立了快速筛查、检测中成药及保健品中5种降糖类化学药的在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)的方法。方法简单、快速、准确,可用于降糖类中成药及保健品中格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸罗格列酮等5种降糖类化学药非法添加成分的快速筛查。 展开更多
关键词 降糖类化学药 超临界二氧化碳 在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法 中成药及保健品 非法添加
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在线超临界流体技术快速筛查中药及保健品中5种非法添加降压药
2
作者 董琨 宫晓平 +1 位作者 李晓东 郭彦丽 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2022年第5期46-48,共3页
建立了中药及保健品中5种降压类化学药的超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)快速筛查方法。 实验采用超临界CO2—甲醇(90:10)为萃取剂,萃取流速:2mL· min-1,萃取温度:40℃;选取Shim-pack UC-X RP 色谱柱(4.6×15... 建立了中药及保健品中5种降压类化学药的超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)快速筛查方法。 实验采用超临界CO2—甲醇(90:10)为萃取剂,萃取流速:2mL· min-1,萃取温度:40℃;选取Shim-pack UC-X RP 色谱柱(4.6×150 mm,3 μm;No.18F05626),柱温:40℃,流动相:超临界CO2—甲醇,采用梯度洗脱程序,流速:2mL·min-1,采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法学验证结果显示SFE-SFC-MS/MS法 5种待测物在1ng~50ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在中成药及保健品中,硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、可乐定加标回收率分别为95.1%~98.2%、94.7%~98.0%、95.9%~97.4%、95.5%~98.3%、95.6%~99.4%,RSD范围分别为5.1%~7.5%、5.6%~7.6%、5.8%~8.1%、5.5%~7.4%、6.2%~7.8%。 结论:本方法简单、快速、安全、准确,可用于降压类中药及保健品中这5种降压类化学药非法添加成分的定性、定量分析。 展开更多
关键词 降压类化学药 超临界CO2 超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法 中药及保健品
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SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异
3
作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页
风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多
关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂
4
作者 刘美 张高信 +4 位作者 张晓莉 孙丽鹏 杨晓春 李英明 张庆华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1502-1508,共7页
新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前... 新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析. 展开更多
关键词 新型溴代阻燃剂 人体血清 气相色谱-三重四极杆质谱
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采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析 被引量：3
5
作者 邹文博 陈振贺 +6 位作者 王明娟 董静 赵小君 冀峰 李晓东 刘宇晶 曹磊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期645-650,共6页
目的建立一种二维高效液相色谱-串联质谱方法,对注射用头孢美唑钠在含不挥发性流动相的一维色谱中检出的未知杂质进行结构解析。方法一维色谱的流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加水730 mL使溶解,加10%四丁基氢氧化铵19.2 m... 目的建立一种二维高效液相色谱-串联质谱方法,对注射用头孢美唑钠在含不挥发性流动相的一维色谱中检出的未知杂质进行结构解析。方法一维色谱的流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加水730 mL使溶解,加10%四丁基氢氧化铵19.2 mL)-四氢呋喃-甲醇混合液(730∶12.5∶300)(用磷酸调pH值至4.5),色谱柱采用Shim-pack GIS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流速1.0 mL·min^(-1)。二维色谱流动相为1%甲酸水溶液(A相)/乙腈(B相),梯度洗脱,采用Shim-pack GIS C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃。采用50μL定量环收集一维色谱分离到的未知杂质成分。质谱采用电喷雾离子源(ESI)源进行离子化,氩气做碰撞气,全扫描-数据相关分析模式(DDA)进行检测。基于未知杂质的母离子和子离子的精确分子量、头孢美唑的质谱裂解规律和同位素分布等信息,推断出可能的分子结构。结果对注射用头孢美唑钠中的3种未知杂质进行了结构鉴定,杂质1和杂质3为头孢美唑钠的同分异构体,为热降解杂质,杂质2为7-甲巯基头孢美唑,是头孢美唑钠的工艺杂质。结论本方法采用二维色谱对注射用头孢美唑钠中3种超过鉴别限的未知杂质进行了结构分析,为采用不挥发性流动相分离得到的β-内酰胺类抗生素中未知杂质的定性研究提供了解决方案。 展开更多
关键词 二维色谱 注射用头孢美唑钠 串联质谱法 结构鉴定 高分辨率质谱
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基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究
6
作者 郭瑞 张晓莉 +5 位作者 李盼盼 李晓东 杨晓春 张炜 李丽 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期303-312,共10页
目的基于挥发性风味物质分析鉴别小麦储藏年份。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱法对小麦籽粒样品进行检测,采用主成分分析、凝聚层次聚类并结合偏最小二乘法判别分析对不同储藏年份的小麦样品的挥发性风味物质种类和含量进行分析,建... 目的基于挥发性风味物质分析鉴别小麦储藏年份。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱法对小麦籽粒样品进行检测,采用主成分分析、凝聚层次聚类并结合偏最小二乘法判别分析对不同储藏年份的小麦样品的挥发性风味物质种类和含量进行分析,建立基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别模型。结果对收获期为2018年至2022年共5个年份的小麦样品进行检测,检出挥发性风味物质73种,包括醇类、醛类、酮类、杂环化合物、酸类、酯类、醚类、烃类和酚类物质。基于变量投影重要性筛选出37种对主成分分类贡献较大的差异化合物,其中γ-辛内酯、γ-庚内酯、γ-己内酯、γ-壬内酯、1-庚醇、1-己醇和1-戊醇含量与小麦储藏年份呈正相关,被确定为特征差异化合物。结论不同储藏年份小麦中挥发性风味物质含量存在差异,基于特征差异化合物构建的分类模型有望用于小麦储藏年份的快速、准确鉴别,为小麦的品质鉴别提供一定的技术支撑。 展开更多
关键词 小麦 挥发性风味物质 主成分分析 固相微萃取-气相色谱-质谱法
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在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量：1
7
作者 董琨 宫晓平 +3 位作者 李晓东 郭彦丽 冀峰 崔璐璐 《农产品质量与安全》 2022年第4期33-37,共5页
本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO_(2)-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5,V/V)为萃取剂萃取后,以超... 本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO_(2)-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5,V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO_(2)和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5~10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%~97.7%、96.3%~99.9%、90.4%~96.8%、94.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%~7.1%、4.9%~7.9%、5.2%~8.9%、5.7%~6.6%(n=6);方法的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量。 展开更多
关键词 孔雀石绿 结晶紫 超临界CO_(2) 在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法 代谢物 水产品
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探索基于特征代谢物和机器学习分辨良恶性甲状腺结节的方法
8
作者 底锦熙 陈振贺 +3 位作者 李晓东 李洁 钟定荣 曹磊 《中日友好医院学报》 CAS 2022年第2期95-97,F0004,共4页
目的:探索基于特征代谢物和机器学习分辨良恶性甲状腺结节的方法。方法:采集甲状腺细针穿刺样本制片过程产生的废液0.4ml,加入1ml含0.35%甲酸的乙醇水溶液稀释,直接采用探针电喷雾离子源(PESI)串接质谱分析特征代谢物的离子强度。据细... 目的:探索基于特征代谢物和机器学习分辨良恶性甲状腺结节的方法。方法:采集甲状腺细针穿刺样本制片过程产生的废液0.4ml,加入1ml含0.35%甲酸的乙醇水溶液稀释,直接采用探针电喷雾离子源(PESI)串接质谱分析特征代谢物的离子强度。据细胞病理诊断,采用偏最小二乘判别分析法,对甲状腺乳头状癌(PTC)和良性病变样本共218例进行分组,采用支持向量机(SVM)建立分类器,单盲法验证分类器。未知71例样本平行测定2次,输出高评分的分类结果。通过与细胞病理学诊断、基因检测结果和超声诊断进行比较,计算准确率。结果:偏最小二乘判别分析法区分PTC和良性病变样本的准确率为60.6%、60.0%和56.9%(分别与细胞病理学诊断、BRAF基因检测结果和超声诊断比对)。结论:偏最小二乘判别分析法能够快速判定甲状腺结节良恶性,但准确率有待提升。 展开更多
关键词 特征代谢物 探针电喷雾质谱 甲状腺乳头状癌 机器学习 快速诊断
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