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磷添加方式对NiMo/Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响 被引量：12
1
作者 汪佩华 秦志峰 +7 位作者 吴琼笑 李聪明 苗茂谦 常丽萍 孙鹏程 曾剑 王立华 谢克昌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期890-900,共11页
采用分步浸渍法制备了不同磷添加方式改性的NiMo/Al2O3催化剂,在固定床微反装置上考察了该系列催化剂对焦炉煤气中噻吩加氢脱硫(HDS)性能的影响,采用BET、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、C4H4S(H2... 采用分步浸渍法制备了不同磷添加方式改性的NiMo/Al2O3催化剂,在固定床微反装置上考察了该系列催化剂对焦炉煤气中噻吩加氢脱硫(HDS)性能的影响,采用BET、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、C4H4S(H2)程序升温脱附[C4H4S(H2)-TPD]、X射线光电子能谱(XPS)、高清透射电镜(HRTEM)和拉曼(Raman)等分析手段对催化剂进行表征。结果表明,不同磷添加方式制备NiMo/Al2O3催化剂的HDS性能存在较大差异。其中,催化剂PNi-Mo/Al和PMo-Ni/Al表面弱吸附解离活性位增强,对焦炉煤气中噻吩有较好的低温加氢脱硫活性,以含292.5mg/m~3噻吩的模拟焦炉煤气为原料时,PNi-Mo/Al在250℃下对噻吩的脱硫率达61%。对于PNi-Mo/Al和PMo-Ni/Al催化剂,先浸渍P、Ni或者P、Mo时,P优先和载体Al2O3作用,减弱了活性金属组分Ni、Mo与载体间的相互作用,而又防止Ni或者Mo与载体间相互作用过低而聚集,提高了Ni、Mo在载体表面的均匀分散,生成能够促进硫化形成Ⅱ型活性相Ni-Mo-S的NiMoO4物种。NiMoO4和MoO3之间的协同作用提高了催化剂的硫化度,使HDS活性得以提高。 展开更多
关键词 加氢脱硫 磷 焦炉煤气 噻吩 载体 活性
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焦炉煤气常量含碳气氛对加氢脱硫催化剂活性、选择性和积炭的影响 被引量：3
2
作者 李乃珍 孙瑞洁 +6 位作者 秦志峰 苗茂谦 吴琼笑 常丽萍 孙鹏程 曾剑 刘毅 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期783-793,共11页
利用微型固定床反应装置对工业Fe-Mo预加氢脱硫催化剂进行加氢脱硫(HDS)评价,研究焦炉煤气中不同常量含碳原料组分(CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、CO、CO_(2))对催化剂加氢活性、选择性以及积炭的影响,并采用红外碳硫分析仪、N_(2)吸... 利用微型固定床反应装置对工业Fe-Mo预加氢脱硫催化剂进行加氢脱硫(HDS)评价,研究焦炉煤气中不同常量含碳原料组分(CH_(4)、C_(2)H_(4)、C_(2)H_(6)、CO、CO_(2))对催化剂加氢活性、选择性以及积炭的影响,并采用红外碳硫分析仪、N_(2)吸附-脱附、Raman以及TPRS-MS对催化剂进行表征。结果表明:在N_(2)气氛下,COS、CS_(2)和C_(4)H_(4)S加氢转化由易到难顺序为:COS>CS_(2)>C_(4)H_(4)S,但COS加氢转化受含碳气氛影响最明显,致使焦炉煤气加氢脱硫中COS难以完全脱除;不同气氛对硫化物加氢选择性都会产生影响,其中C_(2)H_(4)气氛对选择性影响最明显,而对H2S收率影响最明显的是CO_(2)和CO;不同含碳气氛在410℃下稳定反应11h后催化剂均发生积炭,主要以石墨化炭为主,其中C_(2)H_(4)气氛下积炭最严重,气氛对积炭影响顺序为:C_(2)H_(4)>CO_(2)>CO>CH_(4)>N_(2)>C_(2)H_(6)。 展开更多
关键词 焦炉煤气 含碳气氛 加氢脱硫 活性 选择性 积炭 失活
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噻吩硫化物催化加氢脱硫研究进展 被引量：2
3
作者 孙瑞洁 李乃珍 +6 位作者 秦志峰 李聪明 苗茂谦 吴琼笑 孙鹏程 曾剑 刘毅 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2934-2939,共6页
以焦炉煤气中噻吩转化为切入点,综述了噻吩加氢脱硫反应的催化机理和催化剂研究进展,着重概述了催化剂中活性组分、载体和助剂等对催化剂催化性能的影响。噻吩加氢脱硫反应的催化机理中Co-Mo-S模型被更多人接受。过渡金属及其氮化物、... 以焦炉煤气中噻吩转化为切入点,综述了噻吩加氢脱硫反应的催化机理和催化剂研究进展,着重概述了催化剂中活性组分、载体和助剂等对催化剂催化性能的影响。噻吩加氢脱硫反应的催化机理中Co-Mo-S模型被更多人接受。过渡金属及其氮化物、碳化物与磷化物因其廉价与高活性而被广泛用作催化剂的活性组分,复合载体因克服单一载体缺陷更具应用前景,展望了焦炉煤气二级加氢工艺中噻吩加氢脱硫催化剂的发展方向。 展开更多
关键词 焦炉煤气 噻吩 加氢脱硫 载体 活性组分 助剂
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制备方法对Ni基甲烷化催化剂活性和抗硫性能的影响 被引量：2
4
作者 秦志峰 韩勋 +5 位作者 班红艳 孙鹏程 刘毅 李聪明 常丽萍 谢克昌 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2020年第6期808-815,共8页
镍基催化剂由于活性高选择性好广泛应用于CO甲烷化反应,然而该催化剂极易硫中毒而导致失活,急需开发高效稳定和耐硫性能好的镍基催化剂。制备方法对于催化剂物化和织构性质有非常重要的影响,本文采用浸渍法和水解共沉淀法分别制备了NiO... 镍基催化剂由于活性高选择性好广泛应用于CO甲烷化反应,然而该催化剂极易硫中毒而导致失活,急需开发高效稳定和耐硫性能好的镍基催化剂。制备方法对于催化剂物化和织构性质有非常重要的影响,本文采用浸渍法和水解共沉淀法分别制备了NiO质量分数为20%的镍基催化剂,通过H2化学吸附、BET、XRD、H2-TPR、Raman及XPS等分析手段对催化剂进行详细表征;并采用固定床微反应装置对CO甲烷化反应的活性和抗硫性能进行系统评价。结果表明,共沉淀法制备的20Ni-Al2O3催化剂低温活性和抗硫性能均优于浸渍法制备的20Ni/Al2O3催化剂,在t=240℃、p=0.1 MPa和WHSV=20000 mL·g-1·h-1条件下,20Ni-Al2O3催化剂的CO转化率和CH4收率分别达到99%和97%以上,H2S脉冲注入量累计达1.5 mL时,CO转化率可达75%、CH4收率为61%。20Ni-Al2O3催化剂表面Ni的活性比表面积较大产生更多的活性位,导致其低温活性较高,对H2S的吸附量增加,减缓硫中毒,提高了催化剂的抗硫性能。 展开更多
关键词 共沉淀 镍基催化剂 甲烷化 抗硫性能 活性位
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高活性耐硫MoO_(3)改性NiO-Al_(2)O_(3)催化剂用于焦炉煤气甲烷化
5
作者 王志斌 秦志峰 +5 位作者 韩勋 孙鹏程 刘毅 常丽萍 任军 李聪明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第5期967-978,共12页
采用双水解共沉淀法结合浸渍法合成了系列的MoO_(3)改性的xMoO_(3)/Ni O-Al_(2)O_(3)催化剂(x%为MoO_(3)的质量分数),利用固定床装置对催化剂的甲烷化反应活性和耐硫性能进行评价,并对失活前后催化剂进行详细表征。结果表明,随着MoO_(3... 采用双水解共沉淀法结合浸渍法合成了系列的MoO_(3)改性的xMoO_(3)/Ni O-Al_(2)O_(3)催化剂(x%为MoO_(3)的质量分数),利用固定床装置对催化剂的甲烷化反应活性和耐硫性能进行评价,并对失活前后催化剂进行详细表征。结果表明,随着MoO_(3)含量的升高MoO_(3)改性后的催化剂甲烷化活性有所下降,但MoO_(3)的掺杂显著提升了催化剂的耐硫性能。催化剂低温甲烷化活性降低的原因在于MoO_(3)负载量的增加降低了催化剂的活性比表面积,但MoO_(3)的引入也为硫化物提供了一个竞争吸附位点,进而延缓了活性位点的硫中毒过程。当MoO_(3)负载量(质量分数)为12.5%时,12.5MoO_(3)/Ni O-Al_(2)O_(3)催化剂在143 mg·m^(-3)H_(2)S/H_(2)气氛下运行时间长达7 h,远高于其他催化剂。12.5MoO_(3)/Ni O-Al_(2)O_(3)催化剂吸收硫的量(质量分数)达到0.71%,是Ni O-Al_(2)O_(3)催化剂硫吸附量的1.48倍。XPS表征进一步发现12.5MoO_(3)/Ni O-Al_(2)O_(3)催化剂表面生成的Mo S2最多,这说明在此负载量下Mo优先吸附了更多的硫而保护了活性位点。此外,MoO_(3)负载量为12.5%时,MoO_(3)在催化剂表面接近单层分散阀值,当竞争吸附发生时,为硫化物提供更多的吸附位点。 展开更多
关键词 焦炉煤气 MoO_(3)/NiO-Al_(2)O_(3) MoO_(3)改性 耐硫性能
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