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Ni-Fe/γ-Al_2O_3双金属催化剂的制备及其CO甲烷化性能研究 被引量：29
1
作者 王宁 孙自瑾 +2 位作者 王永钊 高晓庆 赵永祥 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期219-223,共5页
采用等体积浸渍法制备了Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂和Ni/γ-Al2O3、Fe/γ-Al2O3单金属催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性,采用XRD、N2物理吸附、H2-TPR、H2-TPD和TPSR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Ni-Fe... 采用等体积浸渍法制备了Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂和Ni/γ-Al2O3、Fe/γ-Al2O3单金属催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性,采用XRD、N2物理吸附、H2-TPR、H2-TPD和TPSR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂中Ni、Fe之间产生了明显的相互作用,还原后催化剂中形成Ni-Fe合金,对氢气吸附量显著增加。在CO体积分数为0.5%、空速5000 h-1、常压的反应条件下,Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂表现出高的甲烷化活性,220℃时将CO完全转化为甲烷。 展开更多
关键词 双金属催化剂 Ni-Fe/γ-Al2O3 CO甲烷化
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ZrO_2助剂对Ni/SiO_2催化剂CO甲烷化催化活性及其吸附性能的影响 被引量：24
2
作者 武瑞芳 张因 +2 位作者 王永钊 高春光 赵永祥 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期577-582,共6页
采用连续流动微反装置和原位漫反射红外光谱法考察了Ni/SiO2及添加ZrO2助剂的Ni/ZrO2-SiO2催化剂CO甲烷化催化活性和吸附性能。结果表明,在CO体积分数1%、空速5000 h-1、常压的反应条件下,200℃时Ni/ZrO2-SiO2催化剂可将CO完全转化。而... 采用连续流动微反装置和原位漫反射红外光谱法考察了Ni/SiO2及添加ZrO2助剂的Ni/ZrO2-SiO2催化剂CO甲烷化催化活性和吸附性能。结果表明,在CO体积分数1%、空速5000 h-1、常压的反应条件下,200℃时Ni/ZrO2-SiO2催化剂可将CO完全转化。而相同反应条件下Ni/SiO2催化剂上CO的转化率仅为35%,直至270℃时方可将CO完全转化。由此可见,ZrO2助剂的添加明显提高了Ni/ZrO2-SiO2催化剂的CO甲烷化催化活性。同时,ZrO2助剂的添加显著提高了Ni/ZrO2-SiO2催化剂对CO的吸附能力,H2存在时可通过在较低温度时形成较多的桥式羰基氢化物来提高Ni/ZrO2-SiO2催化剂的CO甲烷化催化活性;CO甲烷化反应条件下,Ni/SiO2和Ni/ZrO2-SiO2催化剂上C—O键的削弱和断裂是经由羰基氢化物-多氢羰基氢化物的途径,而不是经由C—O键的直接断裂途径。 展开更多
关键词 Ni/SiO2催化剂 ZrO2助剂 CO甲烷化 吸附
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炭包覆氧化铝负载镍催化剂的制备和表征及其催化加氢性能 被引量：23
3
作者 李海涛 陈昊然 +2 位作者 张因 高春光 赵永祥 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第1期111-117,共7页
以炭包覆Al2O3(CCA)为载体,采用等体积浸渍法制备了17%Ni/CCA催化剂,采用热重-差示量热扫描、扫描电镜、X射线光电子能谱、N2物理吸附、H2程序升温还原和X射线衍射等手段对样品进行了表征,并用于粗1,4-丁二醇加氢反应中.结果表明,炭的... 以炭包覆Al2O3(CCA)为载体,采用等体积浸渍法制备了17%Ni/CCA催化剂,采用热重-差示量热扫描、扫描电镜、X射线光电子能谱、N2物理吸附、H2程序升温还原和X射线衍射等手段对样品进行了表征,并用于粗1,4-丁二醇加氢反应中.结果表明,炭的引入显著改变了Al2O3的表面性质、负载Ni的存在形态以及金属-载体间的相互作用,因而不同炭含量的Ni/CCA催化剂在粗1,4-丁二醇加氢反应中表现出不同的催化活性.当载体中炭含量为11.6%时,催化剂中的Ni以无定形状态高度分散于载体表面,同时具有适宜的金属-载体相互作用及较好的还原性能,因而其加氢活性最高. 展开更多
关键词 镍 炭包覆氧化铝 负载型催化剂 1 4-丁二醇 加氢
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载体孔结构对丁炔二醇二段加氢Ni／γ-Al2O3催化剂加氢性能的影响 被引量：19
4
作者 梁旭 李海涛 +3 位作者 张因 赵永祥 孙自瑾 梁小元 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期209-214,共6页
以三种不同孔结构的γ-Al2O3为载体，采用等体积浸渍法制备Ni／γ-Al2O3催化剂，经低温氮气吸附、TPR、H2-TPD、XRD、TEM等物性结构表征及丁炔二醇催化合成1，4-丁二醇二段加氢性能评价结果表明，比表面积293m^2·g^-1、最可几孔径9... 以三种不同孔结构的γ-Al2O3为载体，采用等体积浸渍法制备Ni／γ-Al2O3催化剂，经低温氮气吸附、TPR、H2-TPD、XRD、TEM等物性结构表征及丁炔二醇催化合成1，4-丁二醇二段加氢性能评价结果表明，比表面积293m^2·g^-1、最可几孔径9．4nm的γ-Al2O3制备的Ni／γ-Al2O3具有较高的分散度和较多的活性结构中心以及适宜的孔径分布（小于4nm孔体积分数为12．34％、4—18nm孔体积分数为64．42％、大于18nm孔体积分数达23．24％），对丁炔二醇二段加氢表现出较高的加氢活性和稳定性． 展开更多
关键词 孔结构 Ni/γ-Al2O3 1、4-丁二醇 二段加氢
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CuO-Bi_2O_3/SiO_2-MgO催化剂的制备及炔化性能 被引量：19
5
作者 郑艳 孙自瑾 +5 位作者 王永钊 李海涛 王韶安 罗敏 赵吉龙 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期233-238,共6页
采用浸渍法、沉积-沉淀法、共沉淀法制备了CuO-Bi2O3/SiO2-MgO催化剂,利用低温N2物理吸-脱附、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、傅里叶红外(FT-IR)等技术对其进行了表征,并考察了催化剂在甲醛乙炔化合成1,4-丁... 采用浸渍法、沉积-沉淀法、共沉淀法制备了CuO-Bi2O3/SiO2-MgO催化剂,利用低温N2物理吸-脱附、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、傅里叶红外(FT-IR)等技术对其进行了表征,并考察了催化剂在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中的催化性能.结果表明,制备方法对催化剂中活性组分分散度及还原性能有较大影响,进而在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中表现出不同的催化活性.采用共沉淀法制备的催化剂中活性物种CuO具有高的分散度与较好的还原能力,经活化后可生成数量较多的炔铜配合物活性中心,表现出最佳的炔化反应活性与丁炔二醇选择性. 展开更多
关键词 乙炔化 铜铋催化剂 SiO2-MgO复合物 1 4-丁炔二醇
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Mn助剂对Ni/γ-Al_2O_3催化剂CO_2甲烷化性能的影响 被引量：17
6
作者 高晓庆 王永钊 +1 位作者 李海涛 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期49-54,共6页
采用等体积浸渍法制备了Ni/γ-Al2O3和Ni-Mn/γ-Al2O3催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO2甲烷化催化活性.借助N2物理吸附、XRD、TEM、H2-TPR、TPD及TPSR手段对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明,Ni/γ-Al2O3中Mn的添加促... 采用等体积浸渍法制备了Ni/γ-Al2O3和Ni-Mn/γ-Al2O3催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO2甲烷化催化活性.借助N2物理吸附、XRD、TEM、H2-TPR、TPD及TPSR手段对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明,Ni/γ-Al2O3中Mn的添加促进了镍物种的分散,同时降低了催化剂的还原温度,还原后催化剂上中等强度CO2吸附位增多,活性比表面增加,使Ni-Mn/γ-Al2O3催化剂表现出高的CO2甲烷化催化活性.在V(CO2)/V(H2)=1/4、空速5 000 h-1、常压的反应条件下,Ni-Mn/γ-Al2O3在270℃时可将CO2完全转化为甲烷,比Ni/γ-AlO上CO完全转化温度降低了60℃. 展开更多
关键词 二氧化碳 甲烷化 Ni/γ-Al2O3 Mn助剂
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表面酸性对Ni/SiO_2-Al_2O_3催化剂催化1,4-丁炔二醇高压加氢性能的影响 被引量：16
7
作者 郭江渊 李海涛 +3 位作者 张智隆 王志鹏 杨国峰 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期37-45,共9页
通过浸渍法分别在Al(OH)_3和Al_2O_3中引入SiO_2,经焙烧后制备具有不同表面酸性质的SiO_2-Al_2O_3载体,以上述SiO_2-Al_2O_3及Al_2O_3为载体,采用等体积浸渍法制备Ni负载量为15%的Ni/SiO_2-Al_2O_3催化剂(分别为Ni/SA-1和Ni/SA-2)与Ni/A... 通过浸渍法分别在Al(OH)_3和Al_2O_3中引入SiO_2,经焙烧后制备具有不同表面酸性质的SiO_2-Al_2O_3载体,以上述SiO_2-Al_2O_3及Al_2O_3为载体,采用等体积浸渍法制备Ni负载量为15%的Ni/SiO_2-Al_2O_3催化剂(分别为Ni/SA-1和Ni/SA-2)与Ni/Al_2O_3.采用N2物理吸附、Py-FTIR、NH3-TPD、XRD、H2-TPR和H2-TPD手段对催化剂进行表征,考察了表面酸性质对催化剂催化1,4-丁炔二醇高压加氢性能的影响.结果表明,SiO_2引入方式会影响Ni/Al_2O_3催化剂表面酸性质及活性组分Ni在载体表面的分散行为.在Al(OH)3中引入SiO_2时,Ni/SA-1催化剂不仅活性组分具有高分散度,而且表面具有丰富的L酸位点,L酸位点与Ni活性中心协同作用有效提高了催化剂的高压加氢性能.而在Al_2O_3中直接引入SiO_2时,SiO_2覆盖了Al_2O_3表面的L酸位点,催化剂活性组分分散度较低,表现出低的加氢活性. 展开更多
关键词 SiO2引入方式 酸性 羰基吸附活化 加氢
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Ni/SiO_2-Al_2O_3催化剂在水相加氢体系中的活性及稳定性研究 被引量：16
8
作者 亢丽娜 郭江渊 +3 位作者 张鸿喜 李海涛 徐亚琳 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期119-125,共7页
采用浸渍法制备了不同Si含量的Ni/SiO2-Al2O3催化剂,通过吡啶-原位傅里叶变换红外(Py-FTIR)、X射线衍射(XRD)、低温N2物理吸附(N2Physisorption)、H2-程序升温还原(H2-TPR)等技术对催化剂进行了表征,并考察了催化剂在水相1,4-丁炔二醇... 采用浸渍法制备了不同Si含量的Ni/SiO2-Al2O3催化剂,通过吡啶-原位傅里叶变换红外(Py-FTIR)、X射线衍射(XRD)、低温N2物理吸附(N2Physisorption)、H2-程序升温还原(H2-TPR)等技术对催化剂进行了表征,并考察了催化剂在水相1,4-丁炔二醇加氢反应中的活性和稳定性.结果表明:SiO2的引入覆盖了部分γ-Al2O3表面,使暴露的Al3+减少,载体表现出部分SiO2的表面性质.随Si含量的增加,Ni/SiO2-Al2O3催化剂初始活性下降,产生这一现象的原因是引入SiO2使活性组分Ni与载体之间相互作用减弱,导致活性组分Ni迁移聚集,且催化剂的孔容和孔径减小.同时,SiO2显著抑制了γ-Al2O3的水合,催化剂的使用稳定性随Si含量的增加而提高.当Si含量为3%时,催化剂的初始活性下降幅度较小,且催化剂的水热稳定性显著提高,表现出最佳的反应性能. 展开更多
关键词 氧化硅 氧化铝 镍 水热稳定性 1 4-丁炔二醇
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载体对镍基催化剂顺酐液相加氢性能的影响 被引量：15
9
作者 张因 赵丽丽 +4 位作者 张鸿喜 李海涛 刘盼盼 盖媛媛 赵永祥 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2505-2513,共9页
分别以Zr O2、Si O2与Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni质量分数为15%的催化剂,考察了其催化顺酐液相加氢性能,并利用BET、XRD、H2-TPR以及TPO-MS等表征手段对催化剂进行了详细表征。结果表明,随载体不同各催化剂的加氢活性及选择... 分别以Zr O2、Si O2与Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni质量分数为15%的催化剂,考察了其催化顺酐液相加氢性能,并利用BET、XRD、H2-TPR以及TPO-MS等表征手段对催化剂进行了详细表征。结果表明,随载体不同各催化剂的加氢活性及选择性存在较大差异,Ni/Al2O3催化剂的C C键加氢活性最高,但其几乎没有C O加氢活性,催化顺酐加氢主产物为丁二酸酐。Ni/Zr O2催化剂具有最高的C O加氢活性,催化顺酐加氢主产物为γ-丁内酯,在反应温度为483 K,氢气压力为5 MPa的条件下反应8 h时,Ni/Zr O2催化剂的γ-丁内酯选择性达79.20%。催化剂的套用实验表明,Ni/Zr O2与Ni/Si O2催化剂具有高的使用稳定性,Ni/Al2O3催化剂则在套用过程中快速失活。顺酐加氢至γ-丁内酯的中间产物——丁二酸酐与催化剂间的相互作用是影响催化剂加氢选择性及使用稳定性的主要原因。 展开更多
关键词 加氢 催化剂 催化剂载体 镍 二氧化锆 二氧化硅 氧化铝
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Ni-Cu/Al_2O_3催化剂上顺酐液相选择加氢制丁二酸酐反应性能 被引量：12
10
作者 王达 张因 +3 位作者 李海涛 赵丽丽 张鸿喜 赵永祥 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1229-1235,共7页
以Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列Ni-Cu/Al2O3催化剂,用于顺酐液相加氢反应,并结合低温N2物理吸-脱附、H2程序升温还原、H2程序升温脱附、X射线衍射、CO程序升温表面反应等表征结果,详细考察了催化剂中Cu含量对其催化性能的... 以Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列Ni-Cu/Al2O3催化剂,用于顺酐液相加氢反应,并结合低温N2物理吸-脱附、H2程序升温还原、H2程序升温脱附、X射线衍射、CO程序升温表面反应等表征结果,详细考察了催化剂中Cu含量对其催化性能的影响.结果表明,Cu的引入提高了活性组分Ni的分散度,促进了催化剂上C=C的加氢活性;同时,由于Ni-Cu双金属间的相互作用,明显抑制了催化剂表面C=O的加氢.当Cu含量为7%时,催化剂上顺酐加氢定向合成丁二酸酐的活性最高.在210oC,H2压力5.0MPa的条件下反应40min时,顺酐转化率与丁二酸酐选择性均达100%. 展开更多
关键词 镍 氧化铝 铜 加氢 顺酐 丁二酸酐
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焙烧温度对Co_3O_4常温氧化CO催化性能的影响 被引量：8
11
作者 王永钊 赵永祥 +1 位作者 高春光 刘滇生 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期333-337,共5页
采用液相沉淀法制备了Co3O4催化剂,用XRD、IR、TEM、CO滴定等表征技术和连续流动微反装置,考察了焙烧温度对Co3O4催化剂结构和催化性能的影响.结果表明,在研究的温度范围内催化剂均以单一的尖晶石结构存在,具有良好的CO氧化催化活性,经... 采用液相沉淀法制备了Co3O4催化剂,用XRD、IR、TEM、CO滴定等表征技术和连续流动微反装置,考察了焙烧温度对Co3O4催化剂结构和催化性能的影响.结果表明,在研究的温度范围内催化剂均以单一的尖晶石结构存在,具有良好的CO氧化催化活性,经300℃焙烧的催化剂具有高的分散状态,有利于活性氧物种的形成和反应,在空速5000 h-1,CO体积分数0.5%的反应条件下常温可将CO完全转化500 min.焙烧温度高于或低于300℃均引起常温CO氧化性能的下降.通过对催化剂的抗水性试验和失活前后的XPS表征发现,催化剂的活性下降不是由于Co的价态变化引起的,而是由于水蒸气中毒. 展开更多
关键词 焙烧温度 Co3O4催化剂 催化活性 稳定性
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负载Ni催化剂上1,4-丁炔二醇加氢反应的载体效应研究 被引量：12
12
作者 刘琳丽 李海涛 +3 位作者 王长真 武瑞芳 徐亚琳 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期99-106,共8页
制备了Ni负载量为15%的3种催化剂Ni/Al_2O_3、Ni/SiO_2、Ni/ZrO_2,考察了其在1,4-丁炔二醇加氢反应中的催化性能,结合XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、N_2物理吸附等表征,研究了载体性质对催化剂1,4-丁炔二醇加氢性能的影响.结果表明,Ni/SiO_2... 制备了Ni负载量为15%的3种催化剂Ni/Al_2O_3、Ni/SiO_2、Ni/ZrO_2,考察了其在1,4-丁炔二醇加氢反应中的催化性能,结合XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、N_2物理吸附等表征,研究了载体性质对催化剂1,4-丁炔二醇加氢性能的影响.结果表明,Ni/SiO_2催化剂上,由于Ni与SiO_2间弱的相互作用,Ni物种主要以大晶粒形式存在,产生大量弱吸附H_2物种,有利于低温下1,4-丁炔二醇加氢,在温度50℃,氢气压力1 MPa时,反应2 h可实现1,4-丁炔二醇的完全转化,1,4-丁烯二醇和1,4-丁二醇选择性分别达到68.1%与18.2%.Ni/Al_2O_3中Ni与载体间具有强相互作用,主要存在Ni-Al_2O_3界面或溢流到Al_2O_3载体表面的强吸附H_2物种,而Ni表面的弱吸附H_2物种较少,催化加氢活性明显降低.Ni/ZrO_2中由于还原过程中ZrO_2的迁移包裹作用,Ni表面低温吸附H_2物种最少,活性最低,1,4-丁炔二醇转化率仅为8.1%,主产物为1,4-丁烯二醇. 展开更多
关键词 1 4-丁炔二醇 加氢 NI/AL2O3 Ni/SiO2 Ni/ZrO2
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ZrO_2晶型对Ni/ZrO_2催化剂CO甲烷化性能的影响 被引量：12
13
作者 张颜鑫 张因 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期349-355,共7页
采用浸渍法制备了四方相ZrO2(t-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2)负载的Ni含量为10%的催化剂,在连续流动微反装置上考察了Ni/m-ZrO2以及不同温度焙烧Ni/t-ZrO2催化剂的CO甲烷化催化活性.采用N2物理吸附-脱附、H2-TPR、XRD、CO-TPSR及原位漫反... 采用浸渍法制备了四方相ZrO2(t-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2)负载的Ni含量为10%的催化剂,在连续流动微反装置上考察了Ni/m-ZrO2以及不同温度焙烧Ni/t-ZrO2催化剂的CO甲烷化催化活性.采用N2物理吸附-脱附、H2-TPR、XRD、CO-TPSR及原位漫反射傅里叶变换红外光谱等技术对催化剂进行了表征.结果表明,在CO体积分数为1%,空速为20 000 h-1,常压的反应条件下,当CO转化率为50%时,Ni/m-ZrO2-673和Ni/t-ZrO2-673催化剂的反应温度分别为445 K和488 K,Ni/m-ZrO2-673催化剂的CO甲烷化活性远高于Ni/t-ZrO2-673催化剂.随焙烧温度的升高,Ni/t-ZrO2催化剂的CO甲烷化活性评价显著升高,产生这一现象的原因是在高温焙烧过程中Ni/t-ZrO2催化剂表面的t-ZrO2已转化为m-ZrO2,以m-ZrO2为载体的催化剂因m-ZrO2表面具有较多的配位不饱和O2-碱性中心和配位不饱和Zr4+-O2-位点而表现出高的CO甲烷化活性. 展开更多
关键词 m-ZrO2 t-ZrO2 NI基催化剂 CO甲烷化
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磁性CuO-Bi_2O_3/Fe_3O_4-SiO_2-MgO催化剂的制备及甲醛乙炔化性能 被引量：12
14
作者 王俊俊 李海涛 +3 位作者 马志强 王志鹏 郭江渊 赵永祥 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期2098-2104,共7页
采用浸渍法和共沉淀法制备了一系列不同Cu含量的超顺磁Cu O-Bi2O3/Fe3O4-Si O2-Mg O催化剂。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、低温N2物理吸-脱附、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、振动样品磁强计(VSM)对催化剂的组... 采用浸渍法和共沉淀法制备了一系列不同Cu含量的超顺磁Cu O-Bi2O3/Fe3O4-Si O2-Mg O催化剂。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、低温N2物理吸-脱附、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、振动样品磁强计(VSM)对催化剂的组成、结构、织构及磁性能进行表征,评价了该催化剂催化甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇的催化活性。结果表明,制备方法对催化剂中活性组分Cu O的存在状态及炔化性能有较大影响,采用共沉淀法较浸渍法制备的催化剂具有更高的比表面积、Cu O分散度与较好的还原能力,表现出较高的炔化性能;Cu含量是影响催化剂炔化性能的另一重要因素,随Cu含量的增加,催化剂活性逐渐增加,在本研究考察范围内,以共沉淀法制备的Cu质量分数为30%的催化剂表现出最佳的甲醛乙炔化性能。同时,该催化剂具有良好的超顺磁性,可以在外加磁场的作用下迅速分离回收,循环使用6次后,其催化活性明显高于非磁性催化剂。 展开更多
关键词 分离 回收 催化 甲醛乙炔化 1 4-丁炔二醇 磁性
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Ni/SiO_2、Ni/TiO_2-SiO_2催化剂上顺酐液相选择加氢合成γ-丁内酯 被引量：9
15
作者 杨燕萍 张因 +2 位作者 李海涛 高春光 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期499-504,共6页
通过溶胶-凝胶方法结合超临界干燥技术制备了SiO2和TiO2-SiO2复合氧化物气凝胶载体,采用等体积浸渍法制备了Ni/SiO2和Ni/TiO2-SiO2催化剂,运用BET、H2-TPR、XRD、TEM及FT-IR等手段对催化剂进行了表征,并考察了催化剂在顺酐液相选择加氢... 通过溶胶-凝胶方法结合超临界干燥技术制备了SiO2和TiO2-SiO2复合氧化物气凝胶载体,采用等体积浸渍法制备了Ni/SiO2和Ni/TiO2-SiO2催化剂,运用BET、H2-TPR、XRD、TEM及FT-IR等手段对催化剂进行了表征,并考察了催化剂在顺酐液相选择加氢合成γ-丁内酯反应中的催化性能.结果表明,Ni/TiO2-SiO2催化剂中Ti-O-Si键的形成增强了NiO与载体的相互作用,促进了NiO在载体表面的分散,得到了晶粒较小的活性Ni0物种,表现出高的加氢活性,在H2压力5.0 MPa、反应温度240℃、反应时间6 h的条件下,顺酐转化率为100%,γ-丁内酯的选择性达94.7%. 展开更多
关键词 Ni/SiO2 Ni/TiO2-SiO2 顺酐选择加氢 Γ-丁内酯
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TiO_x(x<2)表面修饰Ni/TiO_2-SiO_2催化顺酐液相选择加氢合成γ-丁内酯 被引量：12
16
作者 杨燕萍 张因 +1 位作者 高春光 赵永祥 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1768-1774,共7页
以TiO2-SiO2复合氧化物气凝胶为载体,制备了一系列Ni/TiO2-SiO2催化剂,并采用N2物理吸附-脱附、H2程序升温还原/脱附、X射线衍射及原位漫反射傅里叶变换红外光谱等技术对催化剂进行了表征,考察了载体中钛含量对催化剂结构、表面性质及... 以TiO2-SiO2复合氧化物气凝胶为载体,制备了一系列Ni/TiO2-SiO2催化剂,并采用N2物理吸附-脱附、H2程序升温还原/脱附、X射线衍射及原位漫反射傅里叶变换红外光谱等技术对催化剂进行了表征,考察了载体中钛含量对催化剂结构、表面性质及其催化顺酐液相选择加氢合成γ-丁内酯反应性能的影响.结果表明,较小的Ni0晶粒有利于γ-丁内酯的生成.在催化剂活性组分的还原过程中,随着载体中钛含量的增加,越来越多的TiO2被还原为TiOx(x<2)物种.Ni0晶粒和TiOx物种的协同作用影响了催化剂的羰基加氢性能;当较小的Ni0晶粒匹配合适的TiOx物种时,催化剂表现出较高的羰基加氢活性. 展开更多
关键词 镍 氧化钛 氧化硅 负载型催化剂 顺酐 选择加氢 丁内酯
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临氢水热处理对Ni／γ-Al2O3催化剂结构和性能的影响 被引量：11
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作者 徐亚琳 李海涛 +2 位作者 张建平 王永钊 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期112-116,共5页
采用浸渍法制备了Ni负载量为17%的Ni/γ-Al2O3催化剂.在氢气压力4 MPa,温度180℃条件下对Ni/γ-Al2O3催化剂进行了不同时间的水热处理.通过XRD、TG、H2-TPR和低温氮气物理吸附等手段对水热处理前后的催化剂进行表征,并考察其催化1,4-丁... 采用浸渍法制备了Ni负载量为17%的Ni/γ-Al2O3催化剂.在氢气压力4 MPa,温度180℃条件下对Ni/γ-Al2O3催化剂进行了不同时间的水热处理.通过XRD、TG、H2-TPR和低温氮气物理吸附等手段对水热处理前后的催化剂进行表征,并考察其催化1,4-丁炔二醇加氢反应性能.结果表明,临氢水热处理导致载体γ-Al2O3水合相变为薄水铝石,随着水热处理时间的延长,薄水铝石的结晶度逐渐增大.γ-Al2O3的水合相变引起活性组分Ni晶粒的聚集及催化剂比表面积和孔容下降,从而导致催化剂活性降低. 展开更多
关键词 NI/Γ-AL2O3催化剂 临氢水热处理 水合 薄水铝石 1 4-丁炔二醇
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不同形貌的CeO_2催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇 被引量：11
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作者 贺永艺 李奇飚 +1 位作者 王永钊 赵永祥 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期619-622,共4页
以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用不同沉淀剂制备了CeO2催化剂.运用N2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨透射电镜和H2程序升温还原等技术对催化剂进行了表征,并评价了其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,以不... 以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用不同沉淀剂制备了CeO2催化剂.运用N2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨透射电镜和H2程序升温还原等技术对催化剂进行了表征,并评价了其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,以不同沉淀剂制得的CeO2样品形貌不同,其中以Na2CO3为沉淀剂制备的CeO2呈边缘清晰的长方体形貌,晶粒尺寸较大,结晶较完整,优先暴露的(111)晶面较多,在1,4-丁二醇选择性脱水反应中表现出较高的催化活性和选择性,3-丁烯-1-醇收率可达59.7%. 展开更多
关键词 氧化铈 形貌 1 4-丁二醇 脱水 3-丁烯-1-醇
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Co(Ⅲ)官能化SBA-15的制备、表征及其催化环己烯环氧化 被引量：11
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作者 高鹏飞 张铁明 +1 位作者 周媛 赵永祥 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第1期166-171,共6页
通过环戊二烯基修饰的SBA-15(SBA-15-Cp)与马来酸酐的Diels-Alder反应及水解合成了邻二羧酸官能化的SBA-15,并将原位生成的Co(Ⅲ)络合物负载于其上制得Co(Ⅲ)官能化SBA-15样品SBA-15-Co(Ⅲ).傅里叶变换红外光谱、元素分析和X射线光电子... 通过环戊二烯基修饰的SBA-15(SBA-15-Cp)与马来酸酐的Diels-Alder反应及水解合成了邻二羧酸官能化的SBA-15,并将原位生成的Co(Ⅲ)络合物负载于其上制得Co(Ⅲ)官能化SBA-15样品SBA-15-Co(Ⅲ).傅里叶变换红外光谱、元素分析和X射线光电子能谱法结果证实羧酸官能团和Co(Ⅲ)成功地引入到介孔材料中.X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附和高分辨透射电镜等表征结果表明,在制备过程中,材料仍较好地保持SBA-15的孔结构.以异丁醛为牺牲剂,乙腈为溶剂,氧气流速5ml/min,在40°C反应6h时,SBA-15-Co(Ⅲ)在环己烯环氧化反应中表现出较高的活性和稳定性,环氧环己烷产率和选择性分别达58%和63.7%,且经过6次循环后,仍分别可达51.6%和56.5%. 展开更多
关键词 DIELS-ALDER反应 邻二羧酸 SBA-15 介孔材料 Co(Ⅲ) 环己烯环氧化
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Ce助剂对Ni/SiO_2催化剂CO甲烷化活性的促进作用 被引量：10
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作者 李凤梅 王永钊 +2 位作者 张卓 武瑞芳 赵永祥 《工业催化》 CAS 2011年第11期70-74,共5页
采用等体积浸渍法制备了Ni/SiO_2和Ni-Ce/SiO_2催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性。通过N_2物理吸附、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、CO-TPD和H_2-TPSR手段对催化剂进行表征。结果表明,少量Ce助剂的添加促进了镍物... 采用等体积浸渍法制备了Ni/SiO_2和Ni-Ce/SiO_2催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性。通过N_2物理吸附、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、CO-TPD和H_2-TPSR手段对催化剂进行表征。结果表明,少量Ce助剂的添加促进了镍物种的分散和还原,使催化剂活性比表面积增加,同时在催化剂表面产生了新的中等强度的CO吸附中心,表现出更高的CO吸附活化能力。在CO体积分数1%、空速7 000h^(-1)和常压下,Ni-Ce/SiO_2催化剂在210℃时即可将CO完全转化为甲烷,较Ni/SiO_2催化剂上完全转化温度降低了80℃。 展开更多
关键词 催化化学 CO甲烷化 Ni-Ce/SiO_2催化剂 Ce助剂
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