文摘目的建立同时测定拉帕替尼原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,流速为2.0 m L/min,分流比为10∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为35 min,进样量为5 m L。结果乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺7种残留有机溶剂均完全分离,空白溶剂无干扰;各对照品均在各自的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的结果均符合要求;7种有机溶剂的平均加样回收率为98.22%~98.73%,RSD为0.71%~1.31%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于同时测定拉帕替尼原料药中7种有机溶剂的残留量。
