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气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量 被引量：66
1
作者 胡小钟 储晓刚 +6 位作者 余建新 张艺兵 严志刚 倪澜荪 林雁飞 王鹏 黄鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期26-31,共6页
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后 ,用气相色谱 -质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定 ,以保留时间和特征离子定性定量 ;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农... 采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后 ,用气相色谱 -质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定 ,以保留时间和特征离子定性定量 ;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药 ,大多数农药的线性范围为0.05～10mg/kg,相关系数大于0.99 ;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70 %～110 %的范围内。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 测定方法 浓缩苹果汁 农药残留量 食品安全
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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量：60
2
作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量：44
3
作者 牛增元 叶曦雯 +2 位作者 房丽萍 薛秋红 孙忠松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期503-507,共5页
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化... 采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化、3mL异辛烷淋洗、2mL含15％乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩，同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠，重现性好，在5～100mg／kg添加水平，PAEs各化合物的回收率为86．3％～102．7％，相对标准偏差（RSD）一般小于5％。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的方法检出限小于1mg／kg，邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）与邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的方法检出限分别为1．74mg／kg和1．55mg／kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯 环境激素 纺织品
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超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留 被引量：46
4
作者 王凤美 张鸿伟 +3 位作者 庞士平 汤志旭 牛增元 罗忻 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1629-1635,共7页
建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后，加入乙酸铵水溶液，采用β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶酶解处理，过滤后，用Oasis MCX固相萃... 建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后，加入乙酸铵水溶液，采用β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶酶解处理，过滤后，用Oasis MCX固相萃取柱净化，采用UPLC-MS／MS多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0．1μg/kg，定量下限为0．5μg／kg；在0．5、0．75和1.0μg／kg3个浓度添加水平，总体平均回收率为86．7％～114．3％，总体相对标准偏差均在10％以内。本方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定 被引量：37
5
作者 王凤美 陈军辉 +1 位作者 林黎明 汤志旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期784-788,793,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样品均质后，用乙腈提取，正己烷净化，无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后，氮气流吹干，甲醇溶解定容；采用UPLC—MS／MS电喷雾多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线定量。实验结果表明，12种大环内酯化合物在5—100ug/kg范围内线性关系良好，检出限均为5．0ug／kg，定量下限为10ug/／kg。5种空白基质样品中，10、25、50ug／kg加标水平的平均回收率为60％～117％，相对标准偏差均在20％以内。该方法灵敏度高、重复性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 大环内酯抗生素 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品
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贝类毒素检测技术及研究进展 被引量：32
6
作者 曹际娟 卫锋 +4 位作者 马惠蕊 唐守亭 储晓刚 方晓明 张艺兵 《检验检疫科学》 2004年第1期53-56,共4页
本文针对腹泻性贝毒、麻痹性贝毒、神经性贝毒和遗忘性贝毒 4种贝类毒素的检测技术 ,着重从小白鼠生物试验法、化学仪器分析技术和免疫学方法三个方面概括地介绍了贝毒检测技术研究的进展情况。总结了三类检测技术各自的优点和不足 ,并... 本文针对腹泻性贝毒、麻痹性贝毒、神经性贝毒和遗忘性贝毒 4种贝类毒素的检测技术 ,着重从小白鼠生物试验法、化学仪器分析技术和免疫学方法三个方面概括地介绍了贝毒检测技术研究的进展情况。总结了三类检测技术各自的优点和不足 ,并明确在一个较长的时间内 ,生物法、免疫法及高灵敏度、高特异性的仪器法及三种方法的有机结合和优势互补将继续是贝类毒素检测手段的发展方向。 展开更多
关键词 贝类毒素 检测 小白鼠 生物试验法 化学仪器 免疫学技术
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PCR技术在肉类掺假检验中的应用进展 被引量：39
7
作者 刘帅帅 李宏 +1 位作者 罗世芝 刘云国 《食品安全质量检测学报》 CAS 2011年第6期280-284,共5页
当前,对研究者、消费者、食品工业和政策制定者等各个方面来说,食品的真伪都是一个热点问题,尤其是肉类工业。PCR技术具有特异性强、敏感性高、操作简便、快速高效等特点,在肉类掺假检测方面具有巨大的应用价值。本文介绍了目前肉制品... 当前,对研究者、消费者、食品工业和政策制定者等各个方面来说,食品的真伪都是一个热点问题,尤其是肉类工业。PCR技术具有特异性强、敏感性高、操作简便、快速高效等特点,在肉类掺假检测方面具有巨大的应用价值。本文介绍了目前肉制品鉴定的方法,包括蛋白和核酸两个层次,用于肉制品鉴定的各种目的基因的选择。回顾了PCR技术在国内外肉类产品掺假鉴定中的重要应用。指出了PCR技术在肉制品鉴定中的不足,与各种新技术(基因芯片、蛋白质芯片等)有机结合将是以后的研究方向。 展开更多
关键词 PCR 肉类 掺假 鉴定
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量：37
8
作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm×1.7μm）分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离（CID）获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限（LOQ）均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/Orbitrap MS)
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危险品包装的发展及常见质量问题探讨 被引量：36
9
作者 万敏 陶强 +2 位作者 崔鹏 车礼东 黄红花 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期103-106,共4页
介绍了危险品包装的含义及发展趋势,针对多种形式的危险品包装在检测过程中的常见质量问题,进行了原因分析。并结合危险品包装的发展趋势,为危险品包装的实验室检测提出了应对建议,以期为危险品包装生产者及相关方提供借鉴。
关键词 危险品 包装 质量问题
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三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及奶制品中三聚氰胺的分离 被引量：32
10
作者 周文辉 林黎明 +2 位作者 郭秀春 杨黄浩 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期687-691,共5页
采用分子印迹技术，以三聚氰胺为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能，与化学组成相同的相应... 采用分子印迹技术，以三聚氰胺为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能，与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比，三聚氰胺的分子印迹聚合物对三聚氰胺有较高的吸附性能和选择性。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取小柱，可以从奶粉、纯牛奶等奶制品中选择性地分离、富集三聚氰胺，并有效地去除奶制品中的复杂基质，取得了良好的效果。对奶粉和液态奶提取液的加标回收率分别为91％～103％、93％～98％，相对标准偏差（n=3）分别为7．9％和1．1％。该分子印迹聚合物还有望用于其它奶制品的分析。 展开更多
关键词 三聚氰胺 分子印迹聚合物 奶制品 固相萃取
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液相色谱-四极杆/离子阱质谱快速测定蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物及其代谢物残留 被引量：32
11
作者 张鸿伟 简慧敏 +6 位作者 林黎明 陈亮珍 梁成珠 袁涛 汤志旭 蔡雪 秦良勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期763-770,共8页
采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐... 采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙酸乙酯提取,高速冷冻离心净化;C18柱色谱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;目标分析物使用同位素内标定量,在线EPI谱库辅助定性。7种目标分析物在0.125～50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999);定量下限(LLD)均达到0.1μg/kg;1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94%～108%;相对标准偏差(RSD)均不大于11.4%。 展开更多
关键词 硝基咪唑 代谢物 残留 蜂蜜 液相色谱 四极杆/离子阱质谱
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质谱在高通量快速检测技术中的应用研究进展 被引量：32
12
作者 胡明珠 孟宪双 +4 位作者 王春 王长海 牛增元 白桦 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期127-138,共12页
质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位... 质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位电离质谱技术在高通量快速检测,特别是小分子化合物的高通量快速检测中的应用研究进展进行了综述,并对质谱技术用于高通量快速检测的发展趋势及应用前景进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。 展开更多
关键词 质谱 低分辨质谱 高分辨质谱 原位电离质谱 高通量快速检测技术 综述
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素 被引量：33
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作者 李兆永 王凤美 +3 位作者 牛增元 罗忻 张罡 陈军辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期477-484,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱组合质谱 激素 化妆品 ultra high performance liquid chromatography ( UPLC ) linear ion trap ORBITRAP mass spectrometry( LTQ ORBITRAP MS)
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高效液相色谱法同时检测8种喹诺酮类兽药残留量 被引量：29
14
作者 刘靖靖 林黎明 +2 位作者 江志刚 宫庆礼 梁增辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期5-9,共5页
建立了吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、口恶喹酸和氟甲喹8种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱-荧光检测方法。方法的线性范围：30-2000μg/kg，定量限为30μg/kg，检出限为5μg/kg（吡哌酸为20μg/kg）。... 建立了吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、口恶喹酸和氟甲喹8种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱-荧光检测方法。方法的线性范围：30-2000μg/kg，定量限为30μg/kg，检出限为5μg/kg（吡哌酸为20μg/kg）。该方法采用基质分散和微波萃取技术进行样品的前处理，回收率为70.0%-99.5%，相对标准偏差1.0%-8.5%。并同固相萃取方法进行了比较，分别使用了RPS、HLB、MAX 3种固相萃取柱，其回收率均低于本法。确立了以Aglient XDB-C18（5μm，150 mm×4.6mmi.d.）色谱柱，H3PO4-纯水-三乙胺-乙腈（pH 3.0）为流动相的最佳色谱条件，吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为：激发波长285 nm，发射波长460 nm；口恶喹酸和氟甲喹为：激发波长325 nm，发射波长365 nm。方法可满足兽药残留检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 喹诺酮 兽药残留 基质分散 微波萃取
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高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂 被引量：31
15
作者 蔡发 段小娟 +3 位作者 牟志春 王曼霞 王岩 徐琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期207-211,共5页
目的:建立一种快速、准确测定食品中12种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法:样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18柱为分离柱,以甲醇-乙腈-乙酸-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-紫外检测器于... 目的:建立一种快速、准确测定食品中12种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法:样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18柱为分离柱,以甲醇-乙腈-乙酸-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-紫外检测器于280nm定量检测。结果:12种抗氧化剂在36min内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论:本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。 展开更多
关键词 抗氧化剂 高效液相色谱法(HPLC) 食品
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高效液相色谱法对水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类的同时测定 被引量：28
16
作者 叶曦雯 王卉卉 +1 位作者 牛增元 钱翌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期550-554,共5页
建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3000r/min下离心5min,取上清液,以乙腈和... 建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3000r/min下离心5min,取上清液,以乙腈和水为流动相在1.2mL/min的流速下进行梯度洗脱,采用C8柱,紫外检测器,高效液相色谱分析测定;对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,11种邻苯二甲酸酯类物质在5～500mg/L范围线性关系良好。对市场上普遍销售的水性平面内墙涂料和水性平面木器漆2类共4种空白涂料基体进行了加标回收实验,结果表明该方法对不同基体样品的加标回收率为92%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。 展开更多
关键词 水性涂料 邻苯二甲酸酯类化合物 环境激素 高效液相色谱
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南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析 被引量：30
17
作者 王松 LI Ke +6 位作者 崔鹤 王境堂 赵鑫鹏 苗钧魁 刘小芳 赵宪勇 冷凯良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期767-772,共6页
南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合... 南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（（HPLC-ICP-MS）联用技术建立了针对砷甜菜碱（As B）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、三价砷As（Ⅲ）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用C_（18）固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱Ion Pac AS9-H阴离子分析柱（250 mm×4 mm）,流动相采用38 mmol/L Na_2SO_4＋15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 m L/min,流速1 m L/min,进行5种形态砷化合物的分析。结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500μg/L,相关系数R〉0.9993.检出限（LOD）为0.1~0.2μg/L,定量限（LOQ）为1.5~2.6μg/L,RSD〈5%。加标回收率为88.9%~106.3%。样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品。 展开更多
关键词 南极磷虾油 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A 被引量：28
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作者 高永刚 张艳艳 +3 位作者 高建国 张慧玲 郑丽莎 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1017-1020,共4页
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且... 建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%～93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱法 双酚A 乙酸酐 玩具 食品接触材料
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液相色谱／质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺 被引量：28
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作者 孙银峰 牛增元 +1 位作者 叶曦雯 李晶莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期861-866,共6页
采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclip... 采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.6 mL/min,选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0.1～10.0 mg/kg;r≥0.997;检出限为0.05 mg/kg;加标回收率为70%～110%;相对标准偏差为0.23%～14.9%。结果表明,HPLC-MS法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 初级芳香胺 电气 塑料 高效液相色谱-质谱法
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大体积进样气质联用法测定浓缩果蔬汁中农药的残留量 被引量：19
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作者 王建华 张艺兵 +1 位作者 储晓刚 王修林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期29-34,共6页
建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重... 建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重复性;探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标,GC-MS的定量可靠性得到改善。 展开更多
关键词 大体积进样 农药 水果汁 蔬菜汁 程序升温蒸发 气相色谱-质谱
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