建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离...建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系（R2〉0.997）;方法的检出限LOD（S/N=3）分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ（S/N=10）分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。展开更多
建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法定量白酒中氨基甲酸乙酯（EC,ethyl carbamate）的分析方法,并对小窖芝麻香型白酒在蒸馏过程中不同馏分EC含量的变化规律进行了分析研究。结果表明,该方法线性关系大于0.999,定量限低至1.98μg/L,相对标...建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法定量白酒中氨基甲酸乙酯（EC,ethyl carbamate）的分析方法,并对小窖芝麻香型白酒在蒸馏过程中不同馏分EC含量的变化规律进行了分析研究。结果表明,该方法线性关系大于0.999,定量限低至1.98μg/L,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation）为0.51%-1.17%,不同样品中EC的回收率在92%-113%之间。该方法简单、快速、灵敏、准确度高,满足白酒中EC的检测要求。小窖芝麻香型白酒中各馏分酒EC含量相对较低,且不同发酵层次酒醅的馏分中EC含量的变化呈现明显规律,其中在面糟馏分中的EC含量最高,其次是中糟馏分,底糟馏分最低。此外,面糟和中糟馏分中的EC含量在蒸馏过程中呈现下降趋势。快速分析芝麻香型白酒蒸馏过程中EC含量的变化规律,为探索白酒中EC的可能来源及降除方法提供了依据。展开更多
文摘建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系（R2〉0.997）;方法的检出限LOD（S/N=3）分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ（S/N=10）分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。
文摘建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法定量白酒中氨基甲酸乙酯（EC,ethyl carbamate）的分析方法,并对小窖芝麻香型白酒在蒸馏过程中不同馏分EC含量的变化规律进行了分析研究。结果表明,该方法线性关系大于0.999,定量限低至1.98μg/L,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation）为0.51%-1.17%,不同样品中EC的回收率在92%-113%之间。该方法简单、快速、灵敏、准确度高,满足白酒中EC的检测要求。小窖芝麻香型白酒中各馏分酒EC含量相对较低,且不同发酵层次酒醅的馏分中EC含量的变化呈现明显规律,其中在面糟馏分中的EC含量最高,其次是中糟馏分,底糟馏分最低。此外,面糟和中糟馏分中的EC含量在蒸馏过程中呈现下降趋势。快速分析芝麻香型白酒蒸馏过程中EC含量的变化规律,为探索白酒中EC的可能来源及降除方法提供了依据。
