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重楼药材中4种重楼皂苷含量测定的对照品替代方法研究 被引量:21
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作者 曹恒涛 鲁静 +1 位作者 林瑞超 赵怀清 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1641-1645,共5页
目的:建立用替代对照品法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以柴胡皂苷d为替代对照品,使用Waters SymmetryShield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱... 目的:建立用替代对照品法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以柴胡皂苷d为替代对照品,使用Waters SymmetryShield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温27℃,同时测定重楼药材中4种重楼皂苷的含量。结果:以柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的峰面积比值和柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的浓度比值得到的标准曲线具有良好的线性关系,加样回收率在101.6%~104.2%之间。结论:柴胡皂苷d作为替代对照品可同时测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量。 展开更多
关键词 重楼 重楼皂苷 替代对照品 柴胡皂苷D 含量测定 高效液相色谱 方法学
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高效液相色谱法鉴定29批血竭中非法添加的3种化学成分 被引量:15
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作者 赵江红 《中医研究》 2011年第8期17-19,共3页
目的:通过鉴定血竭中的3种非法添加剂来评价29批血竭的质量。方法:①鉴别苏丹红Ⅳ、808猩红——采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长520 nm,柱温30℃,利用检品与苏丹红Ⅳ、80... 目的:通过鉴定血竭中的3种非法添加剂来评价29批血竭的质量。方法:①鉴别苏丹红Ⅳ、808猩红——采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长520 nm,柱温30℃,利用检品与苏丹红Ⅳ、808猩红标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有苏丹红Ⅳ、808猩红。②鉴别松香酸——采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%甲酸(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温30℃,利用检品与松香酸标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有松香酸。结果:29批血竭中有2批含有以上3种非法添加剂,不符合规定。结论:市售大多数血竭中未检测出非法添加物,质量有保证,只有少数不法厂商用伪血竭欺骗患者。 展开更多
关键词 血竭 高效液相色谱 苏丹红Ⅳ 808猩红 松香酸
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高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分 被引量:12
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作者 吴卫涛 《现代中西医结合杂志》 CAS 2009年第22期2703-2704,共2页
目的评价高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分的价值。方法采用依利特C18色谱柱,0.2 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长240 nm,柱温30℃,利用提取的色谱与光谱鉴定。结果在17 min... 目的评价高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分的价值。方法采用依利特C18色谱柱,0.2 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长240 nm,柱温30℃,利用提取的色谱与光谱鉴定。结果在17 min内,格列本脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列美脲、格列喹酮6种成分得到分离并鉴定。结论该方法简便、快速、准确,可一次鉴定是否含上述6种成分。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 保健品 非法添加 降糖药
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LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞 被引量:9
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作者 张涛 《中国医药科学》 2011年第18期98-100,共3页
目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电... 目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子(m/z319)及其子离子(m/z197和225)进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 检测 保健食品 非法添加 酚酞
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对现代六经辨证中运用中药配伍用量的数理统计分析 被引量:8
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作者 李爱敏 王立堂 宋丽军 《中医研究》 1995年第5期9-10,共2页
对现代六经辨证中运用中药配伍用量的数理统计分析河南455000安阳市药品检验所李爱敏,王立堂,宋丽军主题词六经辨证,中药配伍,统计/分析为了揭示现代中药配伍用量与六经辨证的关系,用数理统计方法对《范中林六经辨证医案选... 对现代六经辨证中运用中药配伍用量的数理统计分析河南455000安阳市药品检验所李爱敏,王立堂,宋丽军主题词六经辨证,中药配伍,统计/分析为了揭示现代中药配伍用量与六经辨证的关系,用数理统计方法对《范中林六经辨证医案选》 ̄[1]中的处方进行了研究分析,... 展开更多
关键词 六经辨证 中药 配伍 统计
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复方丹参滴丸近红外一致性检验模型的建立与考察 被引量:8
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作者 吴卫涛 《中国实用医药》 2011年第29期170-171,共2页
目的建立复方丹参滴丸近红外一致性检验模型。方法在4000~12000cm范围内对复方丹参滴丸进行全谱扫描,建立一致性检验模型。结果正品复方丹参滴丸与其伪品存在着较大差别,利用一致性检验模型可以判断。结论所用方法快速简便,准确有效,... 目的建立复方丹参滴丸近红外一致性检验模型。方法在4000~12000cm范围内对复方丹参滴丸进行全谱扫描,建立一致性检验模型。结果正品复方丹参滴丸与其伪品存在着较大差别,利用一致性检验模型可以判断。结论所用方法快速简便,准确有效,是基层打击假劣药品的有效手段。 展开更多
关键词 近红外光谱 复方丹参滴丸 一致性检验模型
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2种重楼中皂苷成分的特征图谱研究和统计分析 被引量:7
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作者 曹恒涛 鲁静 +1 位作者 林瑞超 赵怀清 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期703-708,共6页
目的:建立特征图谱以比较云南重楼与七叶一枝花偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分的差别。方法:采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,2... 目的:建立特征图谱以比较云南重楼与七叶一枝花偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分的差别。方法:采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,203 nm检测,分别建立云南重楼与七叶一枝花的特征图谱,采用统计学的方法分析比较这2种重楼在成分上的差别。结果:2种重楼中的偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分存在着较明显的差异。结论:云南重楼中以薯蓣皂苷类成分为主,七叶一枝花中以偏诺皂苷类成分为主,可采用特征图谱进行鉴别,并可以通过判别函数来区分这2种重楼。 展开更多
关键词 重楼 偏诺类皂苷 薯蓣类皂苷 SPSS软件 成分差异
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不同厂家六味地黄浓缩丸的质量分析 被引量:7
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作者 张小博 《中国民族民间医药》 2016年第10期23-24,共2页
目的:对不同厂家六味地黄浓缩丸的质量进行分析。方法:按照2010年版《中国药典》一部六味地黄丸(浓缩丸)的质量标准对市售7个不同厂家25批次的样品进行水分、溶散时限及含量的测定,考察其质量。结果:25批样品全部符合规定,但不同厂家、... 目的:对不同厂家六味地黄浓缩丸的质量进行分析。方法:按照2010年版《中国药典》一部六味地黄丸(浓缩丸)的质量标准对市售7个不同厂家25批次的样品进行水分、溶散时限及含量的测定,考察其质量。结果:25批样品全部符合规定,但不同厂家、不同批次样品的水分、溶散时限、含量等高低不同。结论:不同厂家、不同批次的六味地黄浓缩丸质量相对稳定,但具体指标仍存有差异,从而为临床安全用药提供依据。 展开更多
关键词 不同厂家 六味地黄浓缩丸 质量分析
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超高效液相色谱法在药物分析中的应用思路构建 被引量:7
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作者 张涛 《中国卫生产业》 2015年第9期1-2,共2页
在高通量研究与微量复杂混合物的分离中超高效液相色谱技术都具有较高的应用价值,适用于多项研究,比如药物分子的代谢组合、药物制剂的组成分析、检测分析、质量控制等。该研究主要基于超高效液相色谱技术的优缺点及应用原理,对药物分... 在高通量研究与微量复杂混合物的分离中超高效液相色谱技术都具有较高的应用价值,适用于多项研究,比如药物分子的代谢组合、药物制剂的组成分析、检测分析、质量控制等。该研究主要基于超高效液相色谱技术的优缺点及应用原理,对药物分析中超高效液相色谱法的应用给予探讨。 展开更多
关键词 药物分析 超高效液相色谱法 高通量 检测分析
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关于构建药品限量元素检测体系的思考 被引量:5
10
作者 韩鹏 王玉 +2 位作者 陈民辉 李涛 罗国安 《中国药品标准》 CAS 2013年第2期83-87,共5页
1 概述 自然界万物均是由元素组成的,组成人体的元素有几十种,除必需的碳、氢、氧、氮、磷等5种基本元素外,还有人体每日需要量在lOOmg以下的微量元素。其中微量元素又分为必需和非必需的。公认的微量必需元素有铁、铜、锌、碘、锰... 1 概述 自然界万物均是由元素组成的,组成人体的元素有几十种,除必需的碳、氢、氧、氮、磷等5种基本元素外,还有人体每日需要量在lOOmg以下的微量元素。其中微量元素又分为必需和非必需的。公认的微量必需元素有铁、铜、锌、碘、锰、硒、氟、钼、钴、铬、镍、钒、锶、锡等14种,这些元素是人体必需的,但过量又会引起中毒,在肌体中起作用的浓度以ppm,ppb计。此外,汞、镉、铅、砷、铬等元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期很长,是目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进人体内量稍大就中毒的元素,称为有毒元素。现将微量元素与有毒元素合称为限量元素。 展开更多
关键词 限量元素 测体 药品 微量元素 有毒元素 人体耐受力 元素组成 日需要量
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洛伐他汀有关物质HPLC分析方法的优化 被引量:6
11
作者 李涛 胡昌勤 毕开顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1707-1714,共8页
目的:按质量源于设计(QbD)的理念,采用实验设计的方法,优化洛伐他汀有关物质的HPLC分析方法。方法:对洛伐他汀原料进行HPLC色谱系统的筛选与优化。用析因设计筛选色谱柱系统。采用中心组合设计,优化梯度洗脱时间、流速和柱温。最优色谱... 目的:按质量源于设计(QbD)的理念,采用实验设计的方法,优化洛伐他汀有关物质的HPLC分析方法。方法:对洛伐他汀原料进行HPLC色谱系统的筛选与优化。用析因设计筛选色谱柱系统。采用中心组合设计,优化梯度洗脱时间、流速和柱温。最优色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液(65∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱时间为40 min,检测波长为238 nm,柱温为30℃。结果:洛伐他汀色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离良好;最低检测限为0.25 ng。结论:确立的色谱条件,集目前各国药典测定洛伐他汀有关物质分析方法的优势为一体,测定结果准确,操作方便,可有效地控制药品质量。 展开更多
关键词 实验设计 洛伐他汀 优化 有关物质 高效液相色谱 QBD
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腰痛片的质量标准探讨 被引量:6
12
作者 赵江红 高超旭 +1 位作者 郭建功 张东彬 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第17期110-112,共3页
目的:探讨和提高腰痛片的质量标准进行。方法:采用TLC法鉴别方中补骨脂、赤芍;采用HPLC法测定方中绿原酸的含量。结果:定性鉴别中检出补骨脂、赤芍,且分离度好、专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测定绿原酸在0.118 4~0.592 0μg有较好的... 目的:探讨和提高腰痛片的质量标准进行。方法:采用TLC法鉴别方中补骨脂、赤芍;采用HPLC法测定方中绿原酸的含量。结果:定性鉴别中检出补骨脂、赤芍,且分离度好、专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测定绿原酸在0.118 4~0.592 0μg有较好的线性关系,平均回收率为99.94%,RSD 1.35%。结论:所建立的质量控制方法准确、可靠、专属性强,可以用于腰痛片的质量控制。 展开更多
关键词 腰痛片 质量标准 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量 被引量:6
13
作者 吴卫涛 《中国医药导报》 CAS 2009年第15期52-53,共2页
目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。方法:色谱柱为依利特C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚在0.05~0.30mg/ml... 目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。方法:色谱柱为依利特C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚在0.05~0.30mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=5),RSD为1.2%。结论:该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 含量测定 对乙酰氨基酚片
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减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测 被引量:6
14
作者 吴卫涛 李亮 《中国药业》 CAS 2010年第18期34-35,共2页
目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈(20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI)... 目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈(20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI),正离子横式,多重反应监测(MRM)扫描方式对西布曲明的母离子(m/z 280.0)及其子离子(m/z 125.0和m/z 139.0)进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 检测 保健食品 盐酸西布曲明
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HPLC测定阿司匹林肠溶片含量 被引量:4
15
作者 冯文学 任红心 郑子栋 《国际医药卫生导报》 2001年第10C期80-81,共2页
目的建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片含量.方法采用ODS柱,流动相为0.05mol@L-1柠檬酸:甲醇(1:1),检测波长280nm.结果阿司匹林在浓度为56.59-282.96 μ g.ml-1时呈线性关系(r=0.9998,n=7),平均回收率为99.84%,RSD=0.2605%.结论本... 目的建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片含量.方法采用ODS柱,流动相为0.05mol@L-1柠檬酸:甲醇(1:1),检测波长280nm.结果阿司匹林在浓度为56.59-282.96 μ g.ml-1时呈线性关系(r=0.9998,n=7),平均回收率为99.84%,RSD=0.2605%.结论本方法操作简便、快速、准确,能很好地定量测定阿司匹林肠溶片含量. 展开更多
关键词 阿司匹林肠溶片 高效液相色谱法 含量测定
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化学药品、仪器以及试剂的妥善管理浅析 被引量:5
16
作者 张涛 《北方药学》 2015年第12期140-141,共2页
化学药品、仪器以及试剂是化学实验室必不可少的组成部分,为了减少实验室药品给人身安全带来的威胁,应该妥善对实验室中的化学药品、仪器以及试剂进行管理,本文从购买、贮藏和使用方面,对实验室化学药品、仪器试剂的管理问题进行分析。
关键词 化学药品 化学仪器 化学试剂 管理
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HPLC法测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中麻黄碱、苯海拉明的含量 被引量:5
17
作者 张涛 《中国医药导报》 CAS 2009年第21期42-44,共3页
目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法:采用Sino Chrom ODS-BPC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02mol/L十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48∶52∶0.1),用磷酸调节pH... 目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法:采用Sino Chrom ODS-BPC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02mol/L十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48∶52∶0.1),用磷酸调节pH至(3.50±0.05),流速为0.8ml/min,检测波长为257nm,柱温为35℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为0.5856~5.8560μg(r=0.9999)和0.5084~5.0840μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.3%(RSD=1.01%)和98.5%(RSD=1.12%)。结论:该法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。 展开更多
关键词 复方苯海拉明麻黄碱糖浆 盐酸麻黄碱 盐酸苯海拉明 高效液相色谱法
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牛黄解毒片中黄芩苷的溶出度考察 被引量:3
18
作者 张晔 《河南中医学院学报》 2007年第6期25-26,共2页
目的:对牛黄解毒片中黄芩苷溶出度进行考察,为评价和控制药品质量提供依据。方法:以水为溶剂,用高效液相色谱法对牛黄解毒片的溶出度进行测定和比较。结果:本方法简便、快速,结果可靠。3个厂家的牛黄解毒片在60min前溶出度有显著差异,在... 目的:对牛黄解毒片中黄芩苷溶出度进行考察,为评价和控制药品质量提供依据。方法:以水为溶剂,用高效液相色谱法对牛黄解毒片的溶出度进行测定和比较。结果:本方法简便、快速,结果可靠。3个厂家的牛黄解毒片在60min前溶出度有显著差异,在75min时均能达到80%以上。结论:有必要对每批产品进行溶出度检查,以保证临床疗效。 展开更多
关键词 牛黄解毒片 黄芩苷 溶出度
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清瘟解毒片的质量标准研究 被引量:3
19
作者 赵江红 高超旭 +1 位作者 郭建功 张东彬 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第18期95-97,共3页
目的:研究和修订清瘟解毒片质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对清瘟解毒片中的葛根、赤芍、白芷进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:葛根、赤芍、白芷的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,黄芩苷在21~1.68 mg.... 目的:研究和修订清瘟解毒片质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对清瘟解毒片中的葛根、赤芍、白芷进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:葛根、赤芍、白芷的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,黄芩苷在21~1.68 mg.L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);黄芩苷的回收率为97.49%,RSD 0.32%。结论:该法能更为有效的控制清瘟解毒片的质量。 展开更多
关键词 清瘟解毒片 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准
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六味地黄水蜜丸大生产工艺优选 被引量:4
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作者 宋丽军 赵文昌 +2 位作者 熊志玲 詹冬华 陈贤聪 《广东药学》 2002年第6期22-24,共3页
六味地黄丸(汤)系宋-钱乙在<小儿药证直诀>中首创,由熟地、山药、山萸肉、茯苓、丹皮、泽泻组成,配伍严谨,寓补于泻,经历代医家临床实践验证成为滋补肾阴的代表名方.
关键词 六味地黄水蜜丸 工艺研究 中药
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