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我国婴幼儿游泳(洗浴)场所卫生安全现状分析 被引量:1
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作者 姚浔平 李继革 方兰云 《中国公共卫生管理》 2022年第1期91-93,105,共4页
目前,我国尚无婴幼儿游泳(洗浴)场所国家卫生标准或规范,现有的地方标准所规定的内容不尽全面,要求程度不一,有些甚至相互矛盾。作为特殊群体,婴幼儿对卫生要求较高,建议尽快出台统一完善的国家卫生标准或规范,制定相应的检测方法及消... 目前,我国尚无婴幼儿游泳(洗浴)场所国家卫生标准或规范,现有的地方标准所规定的内容不尽全面,要求程度不一,有些甚至相互矛盾。作为特殊群体,婴幼儿对卫生要求较高,建议尽快出台统一完善的国家卫生标准或规范,制定相应的检测方法及消毒方法,并加大对婴幼儿游泳(洗浴)场所监管力度。 展开更多
关键词 婴幼儿 游泳 洗浴 卫生安全
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固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚 被引量:16
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作者 陈晓红 潘胜东 金米聪 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期440-445,458,共7页
目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ... 目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 食品 五氯酚
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大米中10种除草剂 被引量:7
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作者 李继革 施家威 王玉飞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第10期1388-1392,共5页
目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定大米中10种除草剂残留的方法。方法采用乙腈漩涡提取样品中待测组分,通过比较Carbon/NH2柱、Florisil柱、HLB柱、PSA柱4种小柱对大米中10种除草剂的吸附和净化情况,选Carbon/NH2柱进行净化... 目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定大米中10种除草剂残留的方法。方法采用乙腈漩涡提取样品中待测组分,通过比较Carbon/NH2柱、Florisil柱、HLB柱、PSA柱4种小柱对大米中10种除草剂的吸附和净化情况,选Carbon/NH2柱进行净化,大米对10种除草剂均存在基质加强效应,以大米基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 10种除草剂的质量浓度为40μg/L^1 600μg/L时,线性关系良好,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为76.9%~109.5%。按信噪比(S/N)为10计,本方法的检出限(LOQ)为0.09μg/kg^1.2μg/kg。结论该分析方法背景干扰低、灵敏度高、检出限低于国家标准及相关文献报道值,适合大米中除草剂的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 除草剂
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留 被引量:5
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作者 李继革 方兰云 +1 位作者 姚珊珊 赵永刚 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第2期135-139,共5页
目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化... 目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L~250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7~0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%~7. 56%,加标回收率为71. 4%~124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg~0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱串联质谱 四环素类抗生素
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分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素 被引量:4
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作者 陈晓红 李小平 赵永纲 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期811-816,共6页
目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱... 目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r〉0.999),方法的定量限为0.5-10.0μg/kg,检出限为0.2-3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%-108.7%,RSDs为2.07%-6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 枸杞 染料 色素
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气相色谱内标法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量 被引量:3
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作者 王海波 朱晓艳 +2 位作者 吴倩 金米聪 卢波 《化学试剂》 北大核心 2017年第7期737-740,共4页
采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密... 采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密度,结果显示采用外标法回收率为80.4%~92.3%,内标法回收率为89.5%~101.1%,同时内标法精密度更高。采用气相色谱FID检测器,内标法检出限为0.002 mg/kg,达到欧盟对食品接触制品模拟物中环氧氯丙烷迁移量的要求。 展开更多
关键词 食品接触制品 环氧氯丙烷 内标法 迁移量
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超快速液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品和豆制品中7种偶氮染料 被引量:2
7
作者 陈晓红 潘胜东 赵永纲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第21期3053-3057,共5页
目的建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法。方法样品经酸性乙腈提取、通过比较OasisPRi ME HLB、HLB以及M... 目的建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法。方法样品经酸性乙腈提取、通过比较OasisPRi ME HLB、HLB以及MAX 3种固相萃取柱的净化效果,最终选择PRi ME HLB作为实验用柱。提取液用PRi ME HLB固相萃取柱净化后,以水/乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离洗脱,电喷雾正离子MRM模式检测。结果 7种待测化合物在各自检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的最低定量检出限为0.02μg/kg^0.1μg/kg,在辣椒酱和豆干中的平均回收率分别为78.2%~91.9%和82.7%~93.9%,精密度分别为1.69%~4.82%和1.82%~4.09%。结论本方法分析速度快、重现性好、准确、灵敏,适用于辣椒制品(干辣椒和辣椒酱)和豆制品(豆干和腐竹)中7种偶氮染料的确证检测。 展开更多
关键词 辣椒制品 豆制品 偶氮染料 固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法
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固相萃取-高效液相色谱/荧光法测定全血中苯胺 被引量:2
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作者 陈晓红 赵永纲 金米聪 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期299-302,共4页
目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,... 目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,荧光检测波长λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。结果苯胺在3.0-200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.9992,定量限为3.0μg/L,回收率为87.5%-104.4%,日内RSDs为3.1%-6.6%,日间RSDs为6.4%-8.6%。结论该方法简便、快速、干扰少、特异性强,适用于全血中痕量苯胺的检测。 展开更多
关键词 全血 苯胺 高效液相色谱法 荧光检测 固相萃取
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GC-MS/MS法同时测定尿液中的四氢大麻酚和四氢大麻酸 被引量:1
9
作者 李继革 王玉飞 施家威 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第20期2921-2923,共3页
目的建立尿液中四氢大麻酚(THC)、四氢大麻酸(THCA)的气相色谱串联质谱测定方法。方法尿样加入四氢大麻酸-D3(Δ9-THCA-D3)为内标,100℃水浴中氢氧化钾水解20 min、调pH,正庚烷振荡提取10 min,上层有机相吹干后经双(三甲基硅基)三氟乙酰... 目的建立尿液中四氢大麻酚(THC)、四氢大麻酸(THCA)的气相色谱串联质谱测定方法。方法尿样加入四氢大麻酸-D3(Δ9-THCA-D3)为内标,100℃水浴中氢氧化钾水解20 min、调pH,正庚烷振荡提取10 min,上层有机相吹干后经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化70℃加热40 min衍生,利用气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果本法平均加标回收率为90%~110%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.3%,在0.25μg/ml^5μg/ml范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)为:THC:0.9992,THCA:0.9998,最低检出浓度:THC:0.01μg/ml,THCA:0.05μg/ml。结论本法灵敏度高、准确性好,具有可靠的精密度与准确度,可用于尿样中四氢大麻酚、四氢大麻酸的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱法 四氢大麻酚 四氢大麻酸 尿液
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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定人血浆中氯丙嗪浓度 被引量:1
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作者 陈晓红 潘胜东 金米聪 《中国临床药学杂志》 CAS 2018年第5期316-320,共5页
目的建立测定人血浆中氯丙嗪浓度的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取,用HLB固相萃取小柱净化。以乙腈和水(内含0. 1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLCHSS T3 (100mm×2. 1 mm,1. 8μm)... 目的建立测定人血浆中氯丙嗪浓度的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取,用HLB固相萃取小柱净化。以乙腈和水(内含0. 1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLCHSS T3 (100mm×2. 1 mm,1. 8μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果氯丙嗪在质量浓度0. 02~5. 0μg·L^(-1)内具有良好的线性关系(r=0. 999 7),方法的定量限为0. 02μg·L^(-1),检出限为0. 007μg·L^(-1),方法回收率为96. 0%~102. 0%,RSD <6. 5%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可用于氯丙嗪血药浓度的常规检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 固相萃取 血药浓度 氯丙嗪
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