目的建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法。方法样品经酸性乙腈提取、通过比较OasisPRi ME HLB、HLB以及M...目的建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法。方法样品经酸性乙腈提取、通过比较OasisPRi ME HLB、HLB以及MAX 3种固相萃取柱的净化效果,最终选择PRi ME HLB作为实验用柱。提取液用PRi ME HLB固相萃取柱净化后,以水/乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离洗脱,电喷雾正离子MRM模式检测。结果 7种待测化合物在各自检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的最低定量检出限为0.02μg/kg^0.1μg/kg,在辣椒酱和豆干中的平均回收率分别为78.2%~91.9%和82.7%~93.9%,精密度分别为1.69%~4.82%和1.82%~4.09%。结论本方法分析速度快、重现性好、准确、灵敏,适用于辣椒制品(干辣椒和辣椒酱)和豆制品(豆干和腐竹)中7种偶氮染料的确证检测。展开更多
文摘目的建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法。方法样品经酸性乙腈提取、通过比较OasisPRi ME HLB、HLB以及MAX 3种固相萃取柱的净化效果,最终选择PRi ME HLB作为实验用柱。提取液用PRi ME HLB固相萃取柱净化后,以水/乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离洗脱,电喷雾正离子MRM模式检测。结果 7种待测化合物在各自检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的最低定量检出限为0.02μg/kg^0.1μg/kg,在辣椒酱和豆干中的平均回收率分别为78.2%~91.9%和82.7%~93.9%,精密度分别为1.69%~4.82%和1.82%~4.09%。结论本方法分析速度快、重现性好、准确、灵敏,适用于辣椒制品(干辣椒和辣椒酱)和豆制品(豆干和腐竹)中7种偶氮染料的确证检测。