以乙酰基香豆素经四丁基三溴化铵溴化作用生成的3-溴乙酰基香豆素为起始原料、PEG-400为溶剂,设置超声功率为40 k Hz、辐射时间为20-40 min,通过与芳基硫脲的缩合环化反应制备标题化合物,收率为81.6%-93.0%,其结构经IR、^1HNMR、^13CNMR...以乙酰基香豆素经四丁基三溴化铵溴化作用生成的3-溴乙酰基香豆素为起始原料、PEG-400为溶剂,设置超声功率为40 k Hz、辐射时间为20-40 min,通过与芳基硫脲的缩合环化反应制备标题化合物,收率为81.6%-93.0%,其结构经IR、^1HNMR、^13CNMR、MS和元素分析等手段加以确证。实验结果表明,部分目标化合物对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和大肠杆菌都有不同程度的抑制作用。所使用的反应媒介对环境友好,可以回收并多次使用。展开更多
以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂...以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25~30min,目标化合物3a^3j收率为80%~92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。展开更多
文摘以乙酰基香豆素经四丁基三溴化铵溴化作用生成的3-溴乙酰基香豆素为起始原料、PEG-400为溶剂,设置超声功率为40 k Hz、辐射时间为20-40 min,通过与芳基硫脲的缩合环化反应制备标题化合物,收率为81.6%-93.0%,其结构经IR、^1HNMR、^13CNMR、MS和元素分析等手段加以确证。实验结果表明,部分目标化合物对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和大肠杆菌都有不同程度的抑制作用。所使用的反应媒介对环境友好,可以回收并多次使用。
文摘以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25~30min,目标化合物3a^3j收率为80%~92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。