-
题名4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究
被引量：5
- 1
-
-
作者
张天永
朱佳佑
李彬
姜爽
陈松
王树华
-
机构
天津大学化工学院
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室(筹)
天津市应用催化科学与工程重点实验室
大连理工大学精细化工国家重点实验室
科迈化工股份有限公司
-
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期2719-2722,共4页
-
基金
国家自然科学基金(21276187)
天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800)
精细化工国家重点实验室开放基金(KF1101)项目
-
文摘
对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为:100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂(二者质量比3∶1),5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。
-
关键词
4
4'-二羟基二苯砜
均三甲苯
均四甲苯
2
6-萘二磺酸
-
Keywords
4,4＇-dihydroxydiphenylsulfone
mesitylene
durene
naphthalene-2,6-disulfonicacid
-
分类号
TQ612.1
[化学工程—精细化工]
-
-
题名萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制
被引量：1
- 2
-
-
作者
张天永
杨玉秋
李彬
王智超
张国玲
陈松
安静
-
机构
天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室
天津市功能精细化学品技术工程中心
科迈化工股份有限公司
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《应用化学》
CSCD
北大核心
2017年第5期550-556,共7页
-
基金
国家自然科学基金(21276187)
天津市科技创新平台计划(14TXGCCX00017)
天津市自然科学基金(16JCYBJC20800)资助~~
-
文摘
采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%。采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%。
-
关键词
双酚S
萘二磺酸钠
阳离子交换树脂
精制
吸附剂
-
Keywords
bisphenol S
disodium naphthalenedisulfonate
cationic exchange resin
purification
adsorbent
-
分类号
O625.7
[理学—有机化学]
-
-
题名混合溶剂法精制双酚S的工艺研究
被引量：1
- 3
-
-
作者
张天永
刘茜
李彬
张国玲
陈松
王树华
-
机构
天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室
天津化学化工协同创新中心
科迈化工股份有限公司
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期817-820,共4页
-
基金
国家自然科学基金(21103121
21276187)
+1 种基金
教育部高等学校博士学科点专项科研基金(20110032120011)
天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800)~~
-
文摘
研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。
-
关键词
双酚S
四氯乙烷
苯甲醚
醇
精制
精细化工中间体
-
Keywords
bisphenol S
tetrachloroethane
anisole
alcohol
purification
finechemical intermediates
-
分类号
TQ247.3
[化学工程—有机化工]
O625.73
[理学—有机化学]
-
-
题名双酚S合成过程脱水控制和精制工艺研究
被引量：1
- 4
-
-
作者
张天永
刘茜
李彬
张国玲
陈松
安静
王树华
-
机构
天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室
科迈化工股份有限公司
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期259-263,237,共6页
-
基金
国家自然科学基金项目(21276187)
教育部高等学校博士学科点专项科研基金项目(20110032120011)
天津市应用基础与前沿技术研究计划项目(13JCQNJC05800)资助
-
文摘
研究了双酚S合成过程中一套和两套分水器时不同回流脱水时间的影响,安装两套分水器能显著提高分水效率,缩短回流反应时间,提高产品粗收率。较佳条件为:492.5g苯酚、500g均三甲苯及25g 2,6-萘二磺酸混合,滴加256g浓硫酸,回流6.5h,粗收率可达99%以上,粗品中双酚S质量分数为96.69%。分别研究了双酚S精制过程中单一醇-均三甲苯和混合醇-均三甲苯体系对粗品的精制。从产品成本、收率、色度等方面综合考虑,异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂比单一异丙醇溶剂精制效果更好。在脱色剂的选择上,糖用活性炭效果较好。单一醇-均三甲苯体系精制的较佳条件为,粗品湿品11.1g,用44.4g异丙醇全溶,加入66.6g均三甲苯和1.11g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为97.0%,双酚S质量分数为99.89%。混合醇-均三甲苯体系精制较佳条件为,粗品10g,用40g混合醇(异丙醇∶异戊醇=1∶1)全溶,加入60g均三甲苯和1g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为90.6%,双酚S质量分数为99.87%。
-
关键词
双酚S
精制
醇
均三甲苯
-
Keywords
Bisphenol S, Purification, Alcohol, Mesitylene
-
分类号
TQ247.3
[化学工程—有机化工]
-
-
题名促进剂DCBS两步法合成工艺的研究
- 5
-
-
作者
安静
孟庆保
朱军
-
机构
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《橡胶科技》
2016年第5期9-12,共4页
-
文摘
研究促进剂DCBS两步法(成盐反应和氧化反应)合成工艺。促进剂DCBS两步法优化合成工艺为:成盐反应中,促进剂M钠盐与二环己胺(物质的量比为1∶1)在稀硫酸存在的条件下进行反应,促进剂M钠盐密度为1.015~1.025Mg·m^(-3),反应温度为50℃,生成促进剂M-二环己胺盐,反应收率达到98%以上;氧化反应中,促进剂M-二环己胺盐被次氯酸钠(有效氯质量分数为0.14)氧化,反应温度为40~50℃,生成促进剂DCBS,产品收率达90%,反应结束后70%的氧化反应母液循环套用。促进剂DCBS两步法合成工艺解决了三滴法合成工艺操作复杂、控制困难及原料消耗量高的缺点,经济效益显著。
-
关键词
促进剂DCBS
两步法
成盐反应
氧化反应
合成工艺
-
Keywords
accelerator DCBS
two-step method
salt-forming reaction
oxidation reaction
synthesis
-
分类号
TQ330.385
[化学工程—橡胶工业]
-
-
题名促进剂CBS-80预分散母胶粒的研制
- 6
-
-
作者
孙风娟
-
机构
科迈化工股份有限公司天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《橡胶科技》
2016年第3期33-40,共8页
-
文摘
介绍促进剂CBS-80预分散母胶粒的研制。促进剂CBS-80预分散母胶粒的优化配方为:促进剂CBS粉体80,三元乙丙橡胶(EPDM K4551A)11,乙烯-醋酸乙烯共聚物(乙酸乙烯酯质量分数为0.26)4.7,表面改性剂YZ0.3,环烷油(10#或15#白油)4;混炼温度和时间分别为50℃和720 s;促进剂CBS-80预分散母胶粒中CBS粉体分散均匀,母胶粒与橡胶的相容性好,使用性能与促进剂CBS粉体相当。使用促进剂CBS-80预分散母胶粒可以大幅缩短胶料混炼时间,提高混炼效率。
-
关键词
促进剂CBS
母胶粒
三元乙丙橡胶
预分散
-
Keywords
accelerator CBS
masterbatch
EPDM
pre-dispersed
-
分类号
TQ330.385
[化学工程—橡胶工业]
-
-
题名高纯度双酚S的精制工艺研究
被引量：3
- 7
-
-
作者
张天永
朱佳佑
李彬
姜爽
陈松
王树华
-
机构
天津大学化工学院
天津市应用催化科学与工程重点实验室
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室(筹)
大连理工大学精细化工国家重点实验室
科迈化工股份有限公司
-
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期113-116,共4页
-
基金
国家自然科学基金(21103121
21276187)
+2 种基金
教育部高等学校博士学科点专项科研基金(20110032120011)
天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800)
精细化工国家重点实验室开放基金(KF1101)
-
文摘
将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。
-
关键词
双酚S
精制
氨水
活性炭
苯甲醚
-
Keywords
4,4＇-dihydroxydiphenylsulfone
purification
ammonia
activated carbon
anisole
-
分类号
TQ612.1
[化学工程—精细化工]
-
