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一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用 被引量：8
1
作者 包建民 谢丹 +2 位作者 孙超慧 李优鑫 王俊菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期825-830,共6页
合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了... 合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%～101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。 展开更多
关键词 亲水-亲油平衡 强阳离子交换填料 固相萃取 高效液相色谱法 塑化剂 可乐定 赛庚啶 食品安全检测
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介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留 被引量：4
2
作者 王勇尊 包建民 +2 位作者 张遥 刘微 李优鑫 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第11期2084-2087,2090,共5页
建立了一种以支撑介质液液萃取-高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行... 建立了一种以支撑介质液液萃取-高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94%以上,方法最低检出限为0.014μg/mL,方法定量限为0.04μg/mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。 展开更多
关键词 农残检测 多菌灵 样品前处理 介质液液萃取
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液相色谱环糊精类手性固定相研究进展 被引量：4
3
作者 包建民 梁清刚 +2 位作者 宝贵荣 张勃 李优鑫 《国际药学研究杂志》 CAS 2012年第4期286-293,共8页
环糊精分子独特的分子结构和主体特征使其具有良好的手性识别能力,被广泛用作液相色谱手性固定相。市场上已有多种商品化的环糊精类固定相被成功用于液相色谱手性分离。为满足更广泛的分离需求并深入研究其作用机制,近年来人们又开发了... 环糊精分子独特的分子结构和主体特征使其具有良好的手性识别能力,被广泛用作液相色谱手性固定相。市场上已有多种商品化的环糊精类固定相被成功用于液相色谱手性分离。为满足更广泛的分离需求并深入研究其作用机制,近年来人们又开发了许多新型的环糊精类固定相。本文主要介绍近十年来新型环糊精类固定相及新合成方法的研究进展,并展望其发展前景。 展开更多
关键词 液相色谱 环糊精 手性固定相
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反相悬浮聚合法制备交联葡聚糖凝胶微球及其在脂质体与药物分离中的应用 被引量：3
4
作者 包建民 王勇尊 李优鑫 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期55-58,60,共5页
以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度... 以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度、反应时间以及分散剂的用量对制备效果的影响,确定了最优的制备条件。同时,将所制葡聚糖微球应用于脂质体与药物的分离检测,以测定其凝胶分离性能。结果表明,所制交联葡聚糖凝胶微球具有良好的球形度、分散性以及吸水溶胀性,并具有优良的凝胶过滤分离性能。 展开更多
关键词 反相悬浮聚合原理 交联葡聚糖凝胶微球 分离性能
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二氧化硅微球的制备及其官能化 被引量：2
5
作者 王艳 李优鑫 包建民 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期19-23,共5页
利用聚合诱导胶体团聚法制备了二氧化硅微球,并对制备过程的相关影响因素进行了考察,得到了制备的最优化条件。用扫描电镜及比表面积测定仪对制备微球的粒径、比表面积、孔径进行了表征,并测定了表面硅羟基含量。将制备得到的二氧化硅... 利用聚合诱导胶体团聚法制备了二氧化硅微球,并对制备过程的相关影响因素进行了考察,得到了制备的最优化条件。用扫描电镜及比表面积测定仪对制备微球的粒径、比表面积、孔径进行了表征,并测定了表面硅羟基含量。将制备得到的二氧化硅微球进行表面官能化修饰,得到了十八烷基键合硅胶反相色谱填料及氨基键合硅胶填料,将其作为色谱填料装柱对几种物质进行分离,结果表明,分离效果良好。 展开更多
关键词 二氧化硅微球 聚合诱导胶体团聚法 液相色谱填料
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一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用 被引量：2
6
作者 包建民 马志爽 +2 位作者 孙莹 王勇尊 李优鑫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期798-803,共6页
以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明:经该支撑液液萃取... 以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9%、81.9%和83.9%)。对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象)。所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 支撑液液萃取 高效液相色谱法 苯甲酸 醋酸地塞米松 马来酸氯苯那敏 吲哚美辛 牛血清 雪碧
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一种强碱性阴离子交换填料的制备及其在蜂蜜中喹诺酮药物检测中的应用 被引量：1
7
作者 王爱华 张梦娜 +1 位作者 李优鑫 包建民 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期198-201,共4页
采用悬浮聚合法合成了粒径在20~60μm之间的大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物（PS-DVB）微球。通过使用氯乙酰氯对该微球进行功能化,再与三甲胺反应,得到了一种含有季铵基团的PS-DVB微球。将该微球作为强碱性阴离子交换固相萃取填料而用于蜂蜜... 采用悬浮聚合法合成了粒径在20~60μm之间的大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物（PS-DVB）微球。通过使用氯乙酰氯对该微球进行功能化,再与三甲胺反应,得到了一种含有季铵基团的PS-DVB微球。将该微球作为强碱性阴离子交换固相萃取填料而用于蜂蜜中5种喹诺酮药物检测的前处理分析,结果表明：本研究建立的蜂蜜中喹诺酮类药物检测方法较好,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 悬浮聚合 苯乙烯-二乙烯苯 阴离子交换 蜂蜜 喹诺酮
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羧甲基琼脂糖微球的制备及其在国产碱性蛋白酶纯化中的应用 被引量：1
8
作者 刘微 王勇尊 +2 位作者 许慧 李优鑫 包建民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期72-76,共5页
以琼脂糖粉末为原料,利用反相悬浮原理制备琼脂糖凝胶微球。所得琼脂糖微球的粒径分布在45～165μm范围内,并对其进行了交联。以自制交联琼脂糖微球为基质,对其进行了羧甲基化反应。依据离子交换容量进行键合量的表征,综合考察了各种反... 以琼脂糖粉末为原料,利用反相悬浮原理制备琼脂糖凝胶微球。所得琼脂糖微球的粒径分布在45～165μm范围内,并对其进行了交联。以自制交联琼脂糖微球为基质,对其进行了羧甲基化反应。依据离子交换容量进行键合量的表征,综合考察了各种反应试剂的用量、反应温度、反应时间等条件对键合量的影响。将所得的羧甲基键合微球用于碱性蛋白酶粗品的分离纯化,结果表明,自制羧甲基弱阳离子交换填料对国产碱性蛋白酶具有较好的分离纯化、除色以及除味等作用,可以达到国外同类产品的效果。 展开更多
关键词 琼脂糖凝胶微球 羧甲基琼脂糖微球 弱阳离子交换填料 碱性蛋白酶
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