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甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究 被引量：9
1
作者 甘永江 张毅民 +2 位作者 赵瑜藏 李清霞 张运申 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1075-1079,共5页
研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精。通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的... 研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精。通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响。实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2。采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致。该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点。 展开更多
关键词 Β-环糊精 碳酸二甲酯 甲基化-β-环糊精 核磁共振 质谱
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乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化 被引量：6
2
作者 张毅民 王娜 +1 位作者 黄德超 白家瑞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期416-420,共5页
选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数... 选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。 展开更多
关键词 Β-环糊精 碳酸二乙酯 乙氧羰基化 核磁共振 质谱
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丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精的合成、表征与分子识别 被引量：3
3
作者 张毅民 张国栋 +2 位作者 甘永江 苑珊 王虹 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第2期99-103,共5页
以环氧氯丙烷和正丙醇为原料,通过相转移催化法合成了正丙基缩水甘油醚。以正丙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在不同浓度氢氧化钠水溶液中合成了多取代的丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精,反应的收率为60%。利用薄层色谱、红外光谱、差热扫... 以环氧氯丙烷和正丙醇为原料,通过相转移催化法合成了正丙基缩水甘油醚。以正丙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在不同浓度氢氧化钠水溶液中合成了多取代的丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精,反应的收率为60%。利用薄层色谱、红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精进行表征,利用质谱和核磁共振技术计算多取代丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精的平均取代度,并以对氨基苯甲酸和对氨基苯磺酸为客体,研究了不同反应条件丙氧基-2-羟丙基-β-环糊精的分子识别性能,研究发现氢氧化钠低质量分数水溶液条件下所得反应产物对客体分子具有较好的包结作用。 展开更多
关键词 Β-环糊精 正丙基缩水甘油醚 分子识别 对氨基苯甲酸 对氨基苯磺酸
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13X分子筛膜制备及其在低碳烯烃净化中的应用 被引量：1
4
作者 周永贤 陈伟 +1 位作者 王鹏飞 张毅民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1993-1998,共6页
以多孔α-Al2O3陶瓷管为支撑体、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为表面改性剂,采用真空溶胶预涂覆以及水热晶化的方法,在α-Al2O3陶瓷管表面制备出了密实连续均匀且无孔或裂纹存在的13X分子筛膜层。采用XRD、SEM重点考察了表面改性剂浓度... 以多孔α-Al2O3陶瓷管为支撑体、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为表面改性剂,采用真空溶胶预涂覆以及水热晶化的方法,在α-Al2O3陶瓷管表面制备出了密实连续均匀且无孔或裂纹存在的13X分子筛膜层。采用XRD、SEM重点考察了表面改性剂浓度、水热晶化次数对分子筛膜层的影响。结果表明:当APTES质量浓度为46 g/L、水热晶化次数为2次时,所制备的13X分子筛膜层能将氮气或乙烯气体中初始摩尔分数为0.002%二甲醚、甲醇、丙醛3种含氧化合物杂质脱除至摩尔分数0.0001%以下。与颗粒状13X分子筛相比,该13X分子筛膜展现出更好的痕量含氧化合物深度脱除性能。以氮气为原料气时,该13X分子筛膜对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为16、44.7和94 h;以乙烯为原料气时,对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为25.2、102和178 h。 展开更多
关键词 13X分子筛膜 多孔α-Al2O3陶瓷管 密实连续 低碳烯烃深度净化 含氧化物 功能材料
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2-羟丙基-β-环糊精的制备及其对地塞米松的增溶作用 被引量：4
5
作者 张毅民 孙聪善 +2 位作者 陈春凤 李潇 周琴 《化学工业与工程》 CAS 2008年第6期487-492,共6页
研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-... 研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。 展开更多
关键词 Β-环糊精 2-羟丙基-Β-环糊精 包结物 地塞米松
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磺丁基醚-β-环糊精的微波辅助合成及结构表征 被引量：6
6
作者 张毅民 徐景娜 白家瑞 《化学通报》 CSCD 北大核心 2017年第6期585-588,572,共5页
以1,4丁磺内酯、β-环糊精为原料,采用微波辐射加热及分步加碱的方法,探究了合成不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的新工艺,并考察了初始加碱量对产物取代度的影响。合成工艺条件是:β-环糊精与1,4丁磺内酯的摩尔比分别为1∶1.1、1∶4、1... 以1,4丁磺内酯、β-环糊精为原料,采用微波辐射加热及分步加碱的方法,探究了合成不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的新工艺,并考察了初始加碱量对产物取代度的影响。合成工艺条件是:β-环糊精与1,4丁磺内酯的摩尔比分别为1∶1.1、1∶4、1∶8,反应温度为85℃,微波输出功率为400W,反应时间2~3h。该条件下所得产品的平均取代度分别为1.12、3.96、6.83,收率分别为86.3%、85.6%、85.1%。采用红外、核磁氢谱、质谱和毛细管电泳技术对合成的产品进行结构表征及取代度计算。结果表明,该新工艺合成了特定取代度的磺丁基醚-β-环糊精,而且与传统合成工艺相比,具有反应时间短、用碱量少、反应条件温和等优点。 展开更多
关键词 Β-环糊精 1 4丁磺内酯 磺丁基醚-Β-环糊精 微波辐射
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