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离子液中制备颜料红177的方法 被引量:4
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作者 张天永 李威 +3 位作者 李彬 姜爽 吕东军 费学宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1132-1135,1139,共5页
用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红... 用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。 展开更多
关键词 离子液体 脱磺酸基反应 颜料红177 废水减排 特种染料与颜料
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高纯度2,6-二羟基萘的制备工艺 被引量:2
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作者 张天永 李淑宁 +2 位作者 李彬 邓永峰 袁仲飞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期166-170,共5页
以便宜的2,6-萘二磺酸钠为原料,通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2,6-二羟基萘。N2气保护下,添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生,能显著提高2,6-二羟基萘收率。较佳反应条件为:2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3,混合碱... 以便宜的2,6-萘二磺酸钠为原料,通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2,6-二羟基萘。N2气保护下,添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生,能显著提高2,6-二羟基萘收率。较佳反应条件为:2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2∶1,使用0.5 g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2 h,碱熔收率达到86.3%。经过甲醇-水混合溶剂精制,2,6-二羟基萘纯度能达到99%。 展开更多
关键词 萘二磺酸钠 二羟基萘 抗氧剂 混合碱
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4-氨基苯磺酰胺的合成工艺改进
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作者 张天永 邓永峰 +2 位作者 李彬 杨阳 袁仲飞 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2016年第4期18-22,共5页
研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺(简称磺胺)的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节... 研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺(简称磺胺)的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液p H值,剩余废酸全部用于本公司二羟基萘生产的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水,将用于对乙酰胺基苯磺酰氯(ASC)洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69.0%提高到72.5%,成本降低,三废排放很少。 展开更多
关键词 4-氨基苯磺酰胺 磺胺 氯磺化 盐酸 浓缩
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