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基于一测多评法和薄层鉴别的补骨脂质量评价方法研究 被引量:6
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作者 王丹妮 郭佳铭 +2 位作者 柴欣 杨静 王跃飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期4089-4097,共9页
建立基于一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)的补骨脂含量测定方法,并进一步完善、提高其薄层鉴别方法。采用超高效液相色谱法,以补骨脂素为内参物,建立一测多评法同时测定补骨脂苷、异补... 建立基于一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)的补骨脂含量测定方法,并进一步完善、提高其薄层鉴别方法。采用超高效液相色谱法,以补骨脂素为内参物,建立一测多评法同时测定补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量,通过与外标法含量测定结果的比较分析,证明了构建的QAMS耐用性好、准确性高。依据补骨脂现行质量标准,进一步优化和完善补骨脂薄层鉴别方法,在原有补骨脂素、异补骨脂素为质控指标的基础上增加补骨脂酚的鉴别。该研究有助于补骨脂质量控制方法的完善和提高。 展开更多
关键词 补骨脂 质量控制 一测多评法 薄层鉴别
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基于异硫氰酸苯酯柱前衍生化-超高效液相色谱法检测大鼠血清中氨基酸含量
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作者 张瑞虎 李瑞 +3 位作者 张潇予 董雪媛 柴欣 王跃飞 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2024年第6期723-730,共8页
目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓... 目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温52℃,检测波长254 nm。在优化色谱条件和供试品制备方法的基础上对方法进行专属性、线性、精密性、稳定性和准确性验证,并采用建立的方法对大鼠血清中19种氨基酸的含量进行测定。结果大鼠血清中19种氨基酸在10 min内分离良好,空白衍生化溶剂和内标化合物对氨基酸分析无干扰;各氨基酸在相应浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9980),检测限为0.0046~0.1865μg/mL,定量限为0.0139~0.5596μg/mL;精密性和稳定性试验的RSD均小于4%;平均加标回收率为90%~110%,RSD均小于5%。大鼠血清中氨基酸含量在4.837~110.233μg/mL之间。结论建立的方法灵敏度高,简便易行,适用于大鼠血清中氨基酸的分析。 展开更多
关键词 血清 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化法 超高效液相色谱 氨基酸
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基于HS-GC-MS技术的芸香科植物饮片的辨析研究 被引量:1
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作者 董雪媛 穆琦瑄 +3 位作者 宋玲玲 刘本玉 张丽华 王跃飞 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第12期2919-2924,共6页
目的:基于顶空-气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS)构建芸香科植物饮片挥发性成分分析方法,辨析枳实、枳壳、陈皮、青皮的挥发性差异成分。方法:采用HS-GC-MS技术分析枳实、枳壳、陈皮、青皮中挥发性成分,运用峰面积归一化法测定各成分的... 目的:基于顶空-气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS)构建芸香科植物饮片挥发性成分分析方法,辨析枳实、枳壳、陈皮、青皮的挥发性差异成分。方法:采用HS-GC-MS技术分析枳实、枳壳、陈皮、青皮中挥发性成分,运用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及聚类分析方法辨析4种饮片。结果:从枳实、枳壳、青皮、陈皮中分别鉴定了47、34、33、36个挥发性成分,其中共有成分27个,主要挥发性成分为醇、单萜及倍半萜类化合物,D-柠檬烯和γ-松油烯相对百分含量较高。OPLS-DA和聚类分析能够有效辨析枳实、枳壳、陈皮、青皮。结论:该研究系统阐明了枳实、枳壳、陈皮、青皮中挥发性成分及其差异成分,有助于揭示其物质差异及临床应用的差别。 展开更多
关键词 枳实 枳壳 青皮 陈皮 挥发性成分 HS-GC-MS
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