外用半固体制剂的体外释放试验和等效性评价 被引量：12

1

作者 邵鹏 郑金琪 +3 位作者 潘芳芳 梁文权 高建青 洪利娅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第20期2481-2487,共7页

外用半固体制剂包括乳膏剂、软膏剂和凝胶剂等。药物活性成分(active pharmaceutical ingredient,API)的释放对于外用半固体制剂的质量影响至关重要,药物释放在很大程度上取决于其配方组成和制备过程。体外释放试验(invitro release tes... 外用半固体制剂包括乳膏剂、软膏剂和凝胶剂等。药物活性成分(active pharmaceutical ingredient,API)的释放对于外用半固体制剂的质量影响至关重要,药物释放在很大程度上取决于其配方组成和制备过程。体外释放试验(invitro release test,IVRT)可用来评估API的释放速率,检测由于制剂变化或API理化性质的差异而可能引起的释放速率之间的不同。已有大量研究表明,IVRT方法参数的差异会影响IVRT结果,因此保持IVRT方法参数的一致性才能保证结果的可靠。本文讨论了IVRT方法开发和验证,及关于半固体制剂仿制药等效性评价的实验和数据统计分析方法。 展开更多

关键词 半固体制剂 体外释放试验 等效性 扩散池 统计分析

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超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦制剂中的2个亚硝胺类遗传毒性杂质 被引量：6

2

作者 钱建钦 李彩霞 +1 位作者 申潜 阮昊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第16期1387-1394,共8页

目的建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N⁃亚硝基二甲胺(NDMA)和N⁃亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以0.1%... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N⁃亚硝基二甲胺(NDMA)和N⁃亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1)。质谱采用大气压化学电离(APCI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果NDMA和NDEA线性范围、灵敏度、精密度、准确度、专属性均满足分析要求。经检验,102批缬沙坦胶囊和52批缬沙坦分散片中,NDMA和NDEA含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦胶囊和分散片中NDMA和NDEA的限度检查和定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱法 缬沙坦 遗传毒性杂质 N⁃亚硝基二甲胺 N⁃亚硝基二乙胺

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电感耦合等离子体-质谱法测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中元素杂质的残留量 被引量：5

3

作者 梁键谋 程磊 +1 位作者 王芸 洪利娅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1734-1738,共5页

目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微... 目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对样品进行了物质消解,同时应用四极杆碰撞/反应池(DRC)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)、钪(Sc)元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果:7种元素杂质的检测下限为0.001~0.013μg·L^(-1),7种元素杂质的RSD均小于4.0%,通过添加标准回收试验,7种元素杂质的回收率在92%~110%范围内。3批样品中7种元素杂质检测结果均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏,可准确测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中7种元素杂质的残留量。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型) 元素杂质 密闭超高压微波消解 四极杆碰撞/反应池

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2D-LC-QTOF-MS法鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质及来源分析

4

作者 刘晓佳 潘芳芳 +2 位作者 徐东海 柳文媛 邵鹏 《中国药业》 CAS 2024年第16期68-73,共6页

目的建立鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质的中心切割在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-LC-QTOFMS)法,并归属杂质来源。方法一维液相色谱采用Waters XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-高氯酸(200∶... 目的建立鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质的中心切割在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-LC-QTOFMS)法,并归属杂质来源。方法一维液相色谱采用Waters XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-高氯酸(200∶800∶1.5,V/V/V)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为65℃,进样量为10μL;二维液相色谱采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲酸铵缓冲液(20 mmol/L甲酸铵溶液,用甲酸调pH至3.0)-乙腈(55∶45,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式。结果鉴定了1个未知杂质的可能结构,确认该杂质由制剂的预混包衣剂辅料羟丙甲纤维素引入;检测了8家羟丙甲纤维素生产企业的产品,有1家企业检测出该杂质。结论该方法可用于酒石酸托特罗定片中未知杂质的在线定性鉴别。 展开更多

关键词 酒石酸托特罗定片 二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 中心切割 辅料 羟丙甲纤维素

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HPLC-RID法测定不同来源右旋糖酐40中主要糖类残留物含量

5

作者 谢升谷 金朱雨 +2 位作者 孙逍 黄巧巧 郑金琪 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期834-839,共6页

目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准... 目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准的制修订提供参考依据。方法采用ZORBAX-NH2色谱柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,RID为检测器,温度设置为40℃,柱温40℃,进样体积50μL。结果所有批次右旋糖酐40原料药均未检出蔗糖,采用醇沉法生产工艺的右旋糖酐40中果糖残留量为0.005%~0.14%;采用膜过滤法生产工艺的右旋糖酐40未检出果糖残留。结论本研究建立的HPLC-RID法能有效测定右旋糖酐40中果糖和蔗糖残留量,方法专属性强、灵敏度高、稳定性好,简单易操作。不同工艺生产的右旋糖酐40中果糖残留量差异较大,采用膜过滤法制得的右旋糖酐40中果糖残留量显著低于醇沉法,因此有必要在质量标准中对果糖残留量予以控制。 展开更多

关键词 右旋糖酐40 液相色谱-示差折光检测器 生产工艺 质量控制 果糖残留量

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过程分析技术的相关法规与工具在制药行业中的应用进展 被引量：4

6

作者 谢升谷 黄艳 +2 位作者 孙逍 郑金琪 陶巧凤 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第19期1589-1595,共7页

随着过程分析技术(process analysis technology,PAT)在制药行业越来越受到重视,美国食品药品监督管理局(FDA)等官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前主要依靠认证认可检查的现状。本文综述了制... 随着过程分析技术(process analysis technology,PAT)在制药行业越来越受到重视,美国食品药品监督管理局(FDA)等官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前主要依靠认证认可检查的现状。本文综述了制药行业中的PAT相关法规/指导原则发展进程以及常用的PAT工具和相关应用进展,为加强我国制药行业对PAT的理解提供一定参考,推动制药企业将其融入生产过程,从药品质量的源头抓起,提高药品质量。 展开更多

关键词 过程分析技术 制药行业 法规 指导原则

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糖类药物制药生产工艺及其质量控制方法研究进展

7

作者 吴鸳鸯 金朱雨 +2 位作者 谢升谷 申潜 刘小勤 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第8期1315-1320,共6页

糖类广泛存在于动物、植物及微生物中,结构复杂多样,具有广泛的药理活性,尤其在抗凝血、抗血栓、调血脂、调节免疫功能方面都有显著的疗效。随着对糖类药物研究的日趋深入及现代分析技术的应用,糖类药物化学结构、分子量及分子量分布、... 糖类广泛存在于动物、植物及微生物中,结构复杂多样,具有广泛的药理活性,尤其在抗凝血、抗血栓、调血脂、调节免疫功能方面都有显著的疗效。随着对糖类药物研究的日趋深入及现代分析技术的应用,糖类药物化学结构、分子量及分子量分布、有关物质(杂质)等项目的检测得到飞速发展。该文就近年来糖类药物在提取工艺、分离纯化工艺、组成成分,含量分析及结构分析等方面的进展做简要概述,为糖类药物的开发及其质量控制提供一定的参考。 展开更多

关键词 糖类药物 提取工艺 分离纯化 检测方法

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GC-MS/MS测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯

8

作者 刘小勤 顾霄 +2 位作者 倪维芳 陶巧凤 郑金琪 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1238-1241,共4页

目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL... 目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^(-1),多反应监测模式检测。结果1-氯乙基环己基碳酸酯在4.4~437.8 ng·mL^(-1)内线性关系良好,定量限为4.4 ng·mL^(-1),检测限为2.2 ng·mL^(-1),平均回收率为95.6%(RSD=6.3%,n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯的检测。 展开更多

关键词 坎地沙坦酯片 1-氯乙基环己基碳酸酯 气相色谱串联质谱 基因毒性杂质

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衍生化-顶空气相色谱法测定甲硫酸新斯的明原料药中基因毒性杂质硫酸二甲酯

9

作者 吴频平 夏小菊 +3 位作者 王小青 赵昕钰 刘淇 郑金琪 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期1868-1873,共6页

目的建立一种新的衍生化顶空-气相色谱-FID法测定甲硫酸新斯的明原料药中硫酸二甲酯的残留量。方法筛选多种衍生化方法并进行优化,采用正丁醇作为衍生剂,50℃条件下与硫酸二甲酯进行甲基化反应,生成1-甲基正丁醚;选用DB-624(0.32 mm... 目的建立一种新的衍生化顶空-气相色谱-FID法测定甲硫酸新斯的明原料药中硫酸二甲酯的残留量。方法筛选多种衍生化方法并进行优化,采用正丁醇作为衍生剂,50℃条件下与硫酸二甲酯进行甲基化反应,生成1-甲基正丁醚;选用DB-624(0.32 mm×30 m,1.8μm)为色谱柱,程序升温,起始温度为40℃,维持8 min,以30℃·min^(-1)的升温速率升温至220℃,保持2 min;以氮气为载气;流速为2.0 mL·min^(-1);采用FID检测器,进样口温度为200℃;检测器温度为230℃。结果甲硫酸新斯的明对硫酸二甲酯的检测无假阳性干扰,硫酸二甲酯在6.066~151.7μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)=0.9999),硫酸二甲酯的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%(n=9)。经检测,3批原料药中均未检出硫酸二甲酯。结论本方法专属性好、操作简便、准确度高,适用于甲硫酸新斯的明原料药中硫酸二甲酯基因毒性杂质的检测。 展开更多

关键词 甲硫酸新斯的明 硫酸二甲酯 甲基化 气相色谱

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ICP-MS同时测定鱼肝油中21种重金属元素残留量 被引量：4

10

作者 梁键谋 王芸 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1161-1165,共5页

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定鱼肝油中镉、铅、砷、汞、钴、钒、铀等21种重金属元素的分析方法。方法采用密闭超高压微波消解技术对样品进行彻底的物质消解,然后用5%硝酸溶液稀释后,采用ICP-MS对21种金属元素进行分... 目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定鱼肝油中镉、铅、砷、汞、钴、钒、铀等21种重金属元素的分析方法。方法采用密闭超高压微波消解技术对样品进行彻底的物质消解,然后用5%硝酸溶液稀释后,采用ICP-MS对21种金属元素进行分析。应用八极杆碰撞/反应池(octopole reaction system,ORS)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟、锗、铋、钪等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果该方法各元素的检测限为0.000 2~0.554 3μg·L-1,相对标准偏差均<5.0%,通过添加标准回收试验,各元素回收率为90%~109%。结论该法快速、简便,灵敏,适用于鱼肝油中21种微量重金属元素的残留量的同时测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 鱼肝油 重金属元素 八极杆碰撞/反应池

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预混与共处理药用辅料应用进展及其质量控制要点探讨 被引量：4

11

作者 孙逍 谢升谷 陶巧凤 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1397-1403,共7页

目的对预混与共处理药用辅料的生产工艺、应用进展和质量控制要点作最新概述和分析。方法结合近年来国内外相关文献和药典标准进行介绍、评述和展望。结果不同工艺制备的预混与共处理辅料性质不同,在药物制剂中的应用不同,从而使其质量... 目的对预混与共处理药用辅料的生产工艺、应用进展和质量控制要点作最新概述和分析。方法结合近年来国内外相关文献和药典标准进行介绍、评述和展望。结果不同工艺制备的预混与共处理辅料性质不同,在药物制剂中的应用不同,从而使其质量控制要点也不尽相同。结论预混与共处理辅料对于药物制剂的质量与疗效有着重要意义,需根据辅料特性完善能反映产品安全性、功能性与质量均一性的相关质量指标。 展开更多

关键词 预混辅料 共处理辅料 应用进展 质量控制

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厄贝沙坦多晶型X-射线粉末衍射定量分析 被引量：4

12

作者 楼永军 左丽丽 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1490-1492,共3页

目的建立厄贝沙坦晶型原料药的晶型含量分析方法,为药品晶型质量控制提供技术支撑。方法采用X-射线粉末衍射法表征厄贝沙坦晶型A和晶型B。分别选取晶型A的特征衍射峰2θ=4.65°和晶型B的特征衍射峰2θ=7.99°的峰面积比值为定... 目的建立厄贝沙坦晶型原料药的晶型含量分析方法,为药品晶型质量控制提供技术支撑。方法采用X-射线粉末衍射法表征厄贝沙坦晶型A和晶型B。分别选取晶型A的特征衍射峰2θ=4.65°和晶型B的特征衍射峰2θ=7.99°的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线检测晶型B的含量。结果晶型B在晶型A和晶型B混合物中含量为2%~50%(质量分数)内线性关系良好(r=0.9995),方法仪器精密度为4.7%,检测限浓度为1.12%(S/N=4.4)。结论本研究建立的方法准确方便,可用于厄贝沙坦原料晶型A和晶型B混合物中晶型B的定量分析。 展开更多

关键词 厄贝沙坦 晶型A 晶型B X-射线粉末衍射 标准曲线 定量分析

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LC-MS测定双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟的残留量 被引量：3

13

作者 梁键谋 朱坤丹 +2 位作者 罗英 黄莎莎 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第16期2125-2129,共5页

目的 建立双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法。方法 采用Thermo Gold C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)。阿莫西林、头孢克洛稀释剂为... 目的 建立双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法。方法 采用Thermo Gold C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)。阿莫西林、头孢克洛稀释剂为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(氨水调节pH值至7.2),流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为10μL;头孢克肟稀释剂为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(氨水调节pH值至11.0),流速为0.25 mL·min^(-1),进样量为2μL。阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟分别采用2种梯度洗脱条件。结果 阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟线性良好,线性方程分别为y=3 734.53x–2 188.63(r=0.999 5),y=1 396.67x–266.554(r=0.999 8)和y=3 636.39x+2 277.48(r=0.999 7),重复性RSD分别为3.1%,2.8%,2.2%,回收率分别为107.1%(RSD=4.3%),97.0%(RSD=2.9%),105.8%(RSD=4.4%)。检测限均为2 ng·mL^(-1)。结论 建立的双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法快速、灵敏、重现性好,可用于该3种成分残留量的检测。 展开更多

关键词 双氢青蒿素哌喹片 阿莫西林 头孢克洛 头孢克肟 液质联用

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预灌封注射器橡胶活塞表面硅油提取及向甲氨蝶呤注射液中迁移的研究 被引量：3

14

作者 陈超 王丹丹 程磊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1187-1191,共5页

目的 研究预灌封注射器的橡胶活塞表面硅油的使用量,以及硅油在甲氨蝶呤注射液中的迁移量。方法 采用傅里叶变换红外光谱法测定预灌封注射器中溴化丁基橡胶活塞表面的硅油含量,并采用电感耦合等离子体质谱法测定甲氨蝶呤注射液中的硅油... 目的 研究预灌封注射器的橡胶活塞表面硅油的使用量,以及硅油在甲氨蝶呤注射液中的迁移量。方法 采用傅里叶变换红外光谱法测定预灌封注射器中溴化丁基橡胶活塞表面的硅油含量,并采用电感耦合等离子体质谱法测定甲氨蝶呤注射液中的硅油迁移量。结果 活塞表面的硅油含量为每个0.191 mg,0.5,0.2,0.15 mL规格甲氨蝶呤注射液的最大迁移量分别为2.65,1.26,1.04μg。结论 傅里叶变换红外光谱法和电感耦合等离子体质谱法能分别快速测定橡胶活塞表面的硅油量和硅油在制剂中的迁移量。 展开更多

关键词 预灌封注射器 橡胶活塞 硅油 傅里叶变换红外光谱法 电感耦合等离子体质谱法 甲氨蝶呤注射液

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HPLC-Q-TOF-MS/MS分析盐酸小檗碱的杂质谱 被引量：3

15

作者 来灿林 侯梦妮 +5 位作者 楼明波 孔琼荣 陈悦 朱坤丹 谢升谷 何厚洪 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期512-523,共12页

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶... 目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),紫外检测波长为345 nm,对小檗碱原料进行杂质分离。再采用HPLC-Q-TOF-MS/MS测定小檗碱及其杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构解析。结果小檗碱与其杂质分离良好,植物提取原料中存在7个杂质,化学合成原料中存在5个杂质。结论液质联用技术能有效地鉴定小檗碱及其杂质结构,为质量控制提供了参考依据。 展开更多

关键词 小檗碱 杂质谱 杂质质谱裂解途径 液相色谱-串联质谱法

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注射用酒石酸吉他霉素胶塞中挥发性物质迁移的GC-MS/HPLC测定及与溶液澄清度相关性分析 被引量：3

16

作者 梁键谋 刘贵君 王建 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期514-522,共9页

目的:建立GC-MS法测定注射用酒石酸吉他霉素胶塞中二硫化碳和挥发性物质的迁移;建立HPLC法测定注射用酒石酸吉他霉素中硫化剂和抗氧剂(BHT)的迁移;并对该类挥发性物质与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱D... 目的:建立GC-MS法测定注射用酒石酸吉他霉素胶塞中二硫化碳和挥发性物质的迁移;建立HPLC法测定注射用酒石酸吉他霉素中硫化剂和抗氧剂(BHT)的迁移;并对该类挥发性物质与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱DB-5MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),载气为He,流速1.0 mL·min-1,进样口温度200℃,分流比10∶1,程序升温(起始柱温50℃保持10 min,以10℃·min-1升至170℃,维持20 min),顶空温度121℃,平衡30 min,离子源温度230℃,接口温度250℃,质量分辨率1 amu,二硫化碳采用sim模式,其他挥发物采用全扫描方式。HPLC法,采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以含0.05%三氟乙酸的乙腈-含0.05%三氟乙酸的水(90∶10)为流动相,柱温35℃,检测波长为280 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:GC-MS测得胶塞中二硫化碳和挥发性物质随加速时间的推移向样品渗透并迁移至样品中,引起溶液澄清度变差;HPLC法测得硫和BHT的质量浓度均在0.1~100μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000);该方法硫和BHT的检测下限均为0.015μg·m L-1,定量下限均为0.03μg·mL-1;通过添加标准回收实验,硫的的回收率为96.9%(RSD=5%,n=9),抗氧剂(BHT)的回收率为99.8%(RSD=5%,n=9)。结论:GC-MS/HPLC法可作为注射用酒石酸吉他霉素胶塞的质量控制方法。 展开更多

关键词 气相色谱质谱联用法 高效液相色法 注射用酒石酸吉他霉素 胶塞 二硫化碳 硫化剂 抗氧剂

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不同来源右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布质量差异成因研究 被引量：2

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作者 孙逍 谢升谷 +5 位作者 黄艳 孙楠 刘珊 王宇 林玲 倪维芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期301-305,共5页

目的 考察比较了国内市场上不同厂家右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布,并对其评价指标以及质量差异成因进行比较分析,为评价该系列药物的关键质量属性提供一定的依据。方法 采用高效体积排... 目的 考察比较了国内市场上不同厂家右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布,并对其评价指标以及质量差异成因进行比较分析,为评价该系列药物的关键质量属性提供一定的依据。方法 采用高效体积排阻色谱-示差折光串联激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)法测定相对分子质量与相对分子质量分布,并比较多个不同来源的注射液及其原料药相关质量指标,分析其不同工艺参数(pH值和高温时间)对相对分子质量分布的影响。结果 右旋糖酐40葡萄糖注射液47批A~H企业样品的相对分子质量分布系数均在1.51~1.77内,2批I企业样品为1.40~1.41;右旋糖酐原料药9批A~C企业样品相对分子质量分布系数均在1.46~1.58内,3批D企业样品为1.33~1.34。结论 注射液中右旋糖酐40的相对分子质量分布主要源于原料药的质量,不同来源和工艺的原料药其相对分子质量分布系数差异较大。在注射液制剂工艺过程中,其pH值和高温处理时间对右旋糖酐的质量有一定的影响,建议在该品种注射剂一致性评价或产品再研发过程中予以关注。 展开更多

关键词 右旋糖酐40葡萄糖注射液 右旋糖酐40 相对分子质量 相对分子质量分布 处方工艺 质量评价

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预灌封注射器与依诺肝素钠的相容性考察中元素迁移量研究 被引量：1

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作者 刘珊 訾晓伟 +3 位作者 陈瑜 程磊 陈超 谢升谷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第18期2182-2186,2205,共6页

目的采用ICP-MS法从元素角度考察预灌封注射器与依诺肝素钠的相容性,建立ICP-MS法测定预灌封注射器酸性、中性和碱性提取液中的17种元素,并根据各元素向预灌封装依诺肝素钠注射液迁移含量进行安全性风险评估。方法优化电感耦合等离子体... 目的采用ICP-MS法从元素角度考察预灌封注射器与依诺肝素钠的相容性,建立ICP-MS法测定预灌封注射器酸性、中性和碱性提取液中的17种元素,并根据各元素向预灌封装依诺肝素钠注射液迁移含量进行安全性风险评估。方法优化电感耦合等离子体质谱条件最终确定工作参数:ICP射频功率:1500 W;冷却气流量:13.0 L/min;辅助气流量:0.90 L/min;雾化器流量:0.91 L/min;雾化室温度:2.1℃;检测模式:He模式和No gas模式;扫描次数:100次;氦气流量:5 ml/min;蠕动泵转速:0.2 r/s。采用ICP-MS法建立预灌封注射器中锂(^(6)Li)、硼(^(11)B)、铝(^(27)Al)、钒(^(51)V)、铬(^(52)Cr)、钴(^(59)Co)、镍(^(60)Ni)、铜(^(63)C)、砷(^(75)As)、钼(^(95)Mo)、镉(^(111)Cd)、锡(^(118)Sn)、锑(^(121)Sb)、钡(^(137)Ba)、钨(^(183)W)、汞(^(201)Hg)、铅(^(208)Pb)同时测定的方法及其向依诺肝素钠注射液迁移量研究。结果测定方法中所有元素的线性相关系数(r)都>0.995,检出限在0.0001μg/L~5.000μg/L,重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都<10%,加标回收率在80%~120%。结论该方法简便快速灵敏度高,从元素角度分析预灌封注射器与依诺肝素钠的相容性良好,为预灌封装依诺肝素钠的相容性研究提供科学实验基础。 展开更多

关键词 依诺肝素钠注射液 预灌封注射器 电感耦合等离子体质谱 元素分析

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激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究 被引量：1

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作者 阮昊 徐东海 +3 位作者 陈悦 潘芳芳 洪利娅 孙楠 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期213-218,共6页

目的利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范... 目的利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%~20%,超声20 s,泵转速2000 r·min^(–1)。结果激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。 展开更多

关键词 对乙酰氨基酚 粒度与粒度分布 湿法测定 激光衍射法

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不同来源复方甘草酸苷注射液中氨基酸含量测定及稳定性评价 被引量：2

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作者 黄艳 孙逍 +2 位作者 何佳佳 孙楠 谢升谷 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1655-1662,共8页

目的:建立HPLC法测定不同来源复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量,并对易降解氨基酸的稳定性进行考察、评价。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷... 目的:建立HPLC法测定不同来源复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量,并对易降解氨基酸的稳定性进行考察、评价。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(磷酸调pH 2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm。结果:不同生产企业的复方甘草酸苷注射液中,甘氨酸含量为99.1%~101.7%;原研制剂的盐酸半胱氨酸平均含量是103.9%,未检出胱氨酸,其他样品中盐酸半胱氨酸含量为50.7%~85.6%,能检出胱氨酸。结论:本方法无需样品前处理且准确度高,为复方甘草酸苷注射液的质量控制提供参考。不同生产企业的注射液中甘氨酸均较稳定;盐酸半胱氨酸含量参差不齐,部分样品含量较低、稳定性较差。盐酸半胱氨酸稳定性与pH和处方工艺均密切相关,不同来源注射液稳定性表现差异较大。部分仿制药生产企业需进一步优化处方工艺,提高药品质量。 展开更多

关键词 复方甘草酸苷注射液 甘氨酸 盐酸半胱氨酸 胱氨酸 PH 处方工艺 稳定性

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