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在线固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物 被引量：8
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作者 张居舟 李静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1417-1424,共8页
建立了在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液-甲醇(10∶90)提取,经OasisPRiMEHLB固相萃取柱快速净化后,采用AgilentEclipsePlusRRHDC_(18)柱(2.1 mm×50... 建立了在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液-甲醇(10∶90)提取,经OasisPRiMEHLB固相萃取柱快速净化后,采用AgilentEclipsePlusRRHDC_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)模式,内标法定量。结果表明,26种喹诺酮类化合物在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.997,定量下限(LOQ)为0.5~2.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为79.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~12%。该方法简便、快捷、高效,适用于蜂蜜中喹诺酮类化合物的筛查及定量测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类 蜂蜜
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超高效液相色谱-串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药
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作者 张居舟 李静 +2 位作者 章萍萍 杨梅 周迪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期954-962,共9页
为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、... 为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法。样品以0.2%(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾正离子扫描(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,3种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.996;拉西地平的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的LOD均为0.01 mg/kg,LOQ均为0.02 mg/kg;对12种基质进行低、中、高3个水平的加标试验(n=6),3种降压药的平均回收率为86.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~10.9%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这3种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 降压药 阿齐沙坦 坎地沙坦酯 拉西地平 食品
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