高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究 被引量：8

1

作者 王桂苓 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期5006-5010,共5页

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用... 目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。 展开更多

关键词 苯并(A)芘 固相萃取 高效液相色谱 食用植物油

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碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉 被引量：7

2

作者 丁轶聪 邓飞 +1 位作者 邢化冰 王桂苓 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期34-37,共4页

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,... 建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%~12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.68%(n=9),加标回收率为99.2%~100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%~12.00%样品的测定。 展开更多

关键词 镉 铝及铝合金 络合滴定法 碱分离

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GC-MS法测定塑料中对特辛基苯酚残留量 被引量：6

3

作者 赵杰 《塑料》 CSCD 北大核心 2017年第4期125-128,共4页

建立了用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测塑料中对特辛基苯酚残留量的方法。试样经低温冷冻粉碎,丙酮溶解,微波萃取,提取液经浓缩定容进入DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表... 建立了用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测塑料中对特辛基苯酚残留量的方法。试样经低温冷冻粉碎,丙酮溶解,微波萃取,提取液经浓缩定容进入DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表明,在(0.1~2.0)mg/L范围内,相关系数r大于0.99,方法检出限为0.221μg/L,定量限为0.737μg/L。当添加对特辛基苯酚含量为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率在85.7%~105.0%之间,其RSD数为2.1%~3.3%(n=6)。该方法具有方法科学、准确、实用性强、样品处理简单、分析速度快、选择性和重复性好、便于高通量使用等特点。适用于塑料中对特辛基苯酚残留量的检测,易于推广应用。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 对特辛基苯酚 塑料制品 残留 微波萃取

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火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜 被引量：3

4

作者 高伟 邢化冰 《化学分析计量》 CAS 2017年第6期27-29,共3页

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围... 建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 粗锌 铜

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烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定 被引量：3

5

作者 王桂苓 聂煜 +1 位作者 李彪 薛艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第10期4075-4081,共7页

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果... 目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg（k=2）。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。 展开更多

关键词 不确定度 多环芳烃 气相色谱-质谱法 烟熏肉制品

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气相色谱-质谱法测定塑料管材供给生活饮用水中的多环芳烃 被引量：2

6

作者 赵杰 王桂苓 +1 位作者 王伟 张岩岩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期849-852,共4页

多环芳烃（简称PAHs）是由二个或多个苯环互相键结而形成的碳氢化合物，欧盟已经对PAHs的使用进行了限制，美国环境保护署（EPA）认为需要优先监测的污染物质中有16种PAHs，其中苯并[a]芘和二苯并[a，h]蒽被国际癌症研究机构（IARC）归... 多环芳烃（简称PAHs）是由二个或多个苯环互相键结而形成的碳氢化合物，欧盟已经对PAHs的使用进行了限制，美国环境保护署（EPA）认为需要优先监测的污染物质中有16种PAHs，其中苯并[a]芘和二苯并[a，h]蒽被国际癌症研究机构（IARC）归为强致癌物质。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 多环芳烃 生活饮用水 塑料管材 美国环境保护署 供给 测定 苯并[A]芘

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火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁 被引量：1

7

作者 丁轶聪 高伟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期74-78,共5页

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内... 采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。 展开更多

关键词 铁 粗锌 火焰原子吸收光谱法

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原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

8

作者 高伟 丁轶聪 《化学分析计量》 CAS 2017年第5期20-22,58,共4页

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1... 建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。 展开更多

关键词 砷 粗锌 原子荧光光谱法

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掺杂钇的铕稀土配合物的荧光绝对量子产率和寿命的研究（英文）

9

作者 费邦忠 陶栋梁 +5 位作者 张宏 崔玉民 张坤 王永忠 杨森林 鲁仕梅 《阜阳师范学院学报（自然科学版）》 2016年第2期41-45,共5页

在无水乙醇中,利用Eu3+和Y3+作为中心离子,α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和1,10-邻菲啰啉(phen)作为配体制备了一系列共发光稀土配合物Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen,并对TTA和Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen进行了红外表征。掺杂钇的铕配合物与没掺杂钇相... 在无水乙醇中,利用Eu3+和Y3+作为中心离子,α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和1,10-邻菲啰啉(phen)作为配体制备了一系列共发光稀土配合物Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen,并对TTA和Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen进行了红外表征。掺杂钇的铕配合物与没掺杂钇相比,荧光绝对量子产率和平均寿命都发生了很大变化,随着钇含量的增大,Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen的荧光绝对量子产率先增大,然后减小,而平均寿命则以波动方式逐渐减小,说明钇的掺杂改变了Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen的分子微观结构,从而改变了Eu_xY_(1-x)(TTA)3phen的能量传递方式。 展开更多

关键词 稀土配合物 掺杂 荧光 寿命 绝对量子产率

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微波萃取气相色谱–质谱法测定发泡塑料中的甲酰胺 被引量：8

10

作者 王桂苓 《化学分析计量》 CAS 2017年第5期32-35,共4页

建立了测定发泡塑料中甲酰胺含量的气相色谱–质谱法。以乙醇于80℃微波萃取样品,用气相色谱–质谱联用仪SIM模式外标法定量测定发泡塑料中甲酰胺残留量。在优化的实验条件下,甲酰胺的质量浓度在0~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积成良好... 建立了测定发泡塑料中甲酰胺含量的气相色谱–质谱法。以乙醇于80℃微波萃取样品,用气相色谱–质谱联用仪SIM模式外标法定量测定发泡塑料中甲酰胺残留量。在优化的实验条件下,甲酰胺的质量浓度在0~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8。甲酰胺的检出限为1.0 mg/kg,样品加标回收率为97.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差为0.57%~3.07%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于发泡塑料中甲酰胺的日常检测。 展开更多

关键词 甲酰胺 发泡塑料 气相色谱–质谱法 微波萃取

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高效液相色谱–串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量：2

11

作者 尚岩岩 张岩岩 曾慧 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期19-22,共4页

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation^(TM) C_(18)色谱柱(15 ... 建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation^(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 1-甲基-2吡咯烷酮 塑料制品

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气相色谱-质谱法测定塑料制品中1,2-苯二酸-二烷基酯类的含量 被引量：1

12

作者 王桂苓 梁永明 刘贝贝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期449-454,共6页

建立了测定塑料制品中1,2-苯二酸-二(C6-8支链)烷基酯(富C7)(DIHP)和1,2-苯二酸-二(C7^(-1)1支链与直链)烷基(醇)酯(DHNUP)含量的气相色谱-质谱法。以乙酸乙酯20mL为提取剂提取样品(0.500 0g),于100℃微波萃取30 min,取提取液2.0 mL用... 建立了测定塑料制品中1,2-苯二酸-二(C6-8支链)烷基酯(富C7)(DIHP)和1,2-苯二酸-二(C7^(-1)1支链与直链)烷基(醇)酯(DHNUP)含量的气相色谱-质谱法。以乙酸乙酯20mL为提取剂提取样品(0.500 0g),于100℃微波萃取30 min,取提取液2.0 mL用乙酸乙酯定容至5.0mL,过滤后,在选择离子监测(SIM)模式下扫描,用气相色谱-质谱法进行测定,以特征碎片离子的丰度比定性,外标法定量。结果表明,DIHP和DHNUP的线性范围均为0.40~4.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在88.6%~115%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 微波萃取 1 2-苯二酸-二烷基酯 DIHP DHNUP 塑料制品

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GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

13

作者 王伟 赵杰 +1 位作者 梁永明 王桂苓 《化学分析计量》 CAS 2017年第4期65-67,共3页

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2... 采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。 展开更多

关键词 三(2-氯乙基)磷酸酯 塑料及其制品 阻燃剂 微波萃取

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