UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量：46

1

作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页

目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1~0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻嗪 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 肼屈嗪 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑嗪 特拉唑嗪 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑嗪 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯

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UPLC-MS/MS法测定中成药及保健品中添加的16种降糖类化学药物 被引量：18

2

作者 屠婕红 盛静 +2 位作者 丁宝月 徐宏祥 傅应华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1823-1829,共7页

目的:建立快速、准确检测中成药及保健品中非法添加的16种降糖类化学药物的方法。方法:采用UPLC-MS/MS法,使用Waters Acquity BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,3... 目的:建立快速、准确检测中成药及保健品中非法添加的16种降糖类化学药物的方法。方法:采用UPLC-MS/MS法,使用Waters Acquity BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,32%A→50%A;3~6 min,50%A→60%A;6~9 min,60%A→70%A;9~11 min,70%A→90%A;11~12 min,90%A→90%A;12~13 min,90%A→32%A);流速:0.2 mL·min-1;柱温:40℃;选择ESI离子源、正离子扫描、多反应离子监测(MRM)模式测定16种降糖类化学药物。通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果:在上述色谱及质谱条件下,二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、罗格列酮、小檗碱、吡格列酮、氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、瑞格列奈、格列苯脲、格列美脲、那格列奈、格列喹酮等16种药物的分离度良好,方法定量下限(LOQ)均在0.2~1.5 ng·mL-1之间,标准加样回收率均在88.6%~116.9%之间。结论:本法快速准确,灵敏度高,可作为中成药及保健品中非法添加降糖类化学药物的定量测定方法。 展开更多

关键词 二甲双胍 丁二胍 苯乙双胍 罗格列酮 小檗碱 吡格列酮 氯磺丙脲 甲苯磺丁脲 妥拉磺脲 格列吡嗪 格列齐特 瑞格列奈 格列苯脲 格列美脲 那格列奈 格列喹酮

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UPLC-MS/MS法测定中成药及保健品中添加的36种化学药物 被引量：12

3

作者 欧贝丽 张红伟 徐宏祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2141-2147,共7页

目的：建立快速、准确超高效液相质谱联用方法，检测中成药及保健品中非法添加的36种化学药物。方法：采用Waters Acquity BEH C18 （2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1 %的甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱；选择ESI离子... 目的：建立快速、准确超高效液相质谱联用方法，检测中成药及保健品中非法添加的36种化学药物。方法：采用Waters Acquity BEH C18 （2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1 %的甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱；选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）方式检测安眠、减肥、壮阳，消炎止痛、降糖、降压和平喘类共36种临床常用的化学药物，通过比较样品峰与对照品峰的保留时间确定样品中是否添加了化学药物，并根据外标法计算添加药物的准确量。结果：在上述色谱及质谱条件下，36种药物的分离度良好，方法检测限均在0.0003~0.3750 ng·g-1之间，回收率均在79.6%~120.4%之间。结论：该方法简便准确，灵敏度高，可作为保健品及中成药非法添加化学成分的快速测定方法。 展开更多

关键词 中成药 保健食品 非法添加 定量测定 化学药物 UPLC—MS MS

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UPLC-MS/MS法测定中成药制剂中添加的11种降压药物 被引量：11

4

作者 程爱平 欧贝丽 +2 位作者 章展煌 沈春燕 朱山寅 《海峡药学》 2011年第7期63-66,共4页

目的建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏测定的方法。方法采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊剂、片剂及丸剂中11种降压药物的含... 目的建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏测定的方法。方法采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊剂、片剂及丸剂中11种降压药物的含量。结果在本实验条件下11种降压药物在0.025μg/m^5.000μg.mL-1范围内线性良好,最低检出浓度为0.05ng.mL-1~1.5ng.mL-1,添加水平为0.128~1.28μg.mL-1时,平均加标回收率在67.22%~119.26%之间。结论所建立的方法能同时对添加的多种降压药物进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,可作为检测中成药中非法添加降压药物的有效方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱.串联质谱法 中成药 降压药物

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HPLC测定咽炎片中的黄芩苷、芍药苷和丹皮酚 被引量：11

5

作者 赵佳丽 肖国栋 +1 位作者 徐宏祥 金佩芬 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期476-477,共2页

目的采用反向高效液相色谱法测定咽炎片中黄芩苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇、B为1.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长244 nm,柱温室温,流速1.0 mL·min-1。结果 0.... 目的采用反向高效液相色谱法测定咽炎片中黄芩苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇、B为1.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长244 nm,柱温室温,流速1.0 mL·min-1。结果 0.256～1.280μg黄芩苷、0.96～4.80μg芍药苷和0.0438～0.2190μg丹皮酚与峰面积有良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9999、0.9999),平均回收率分别为98.98%、99.39%、98.73%,RSD分别为0.97%、1.00%、0.93%(n=6)。结论所用方法简便、快速,结果准确可靠,可用于测定咽炎片中的黄芩苷、芍药苷和丹皮酚。 展开更多

关键词 咽炎片 黄芩苷 芍药苷 丹皮酚 反向高效液相色谱法

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HPLC法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定 被引量：10

6

作者 周燕 金佩芬 薛磊冰 《中国药师》 CAS 2011年第2期221-223,共3页

目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论... 目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于对双黄连胶囊含量测定结果的评定。 展开更多

关键词 双黄连胶囊 含量 高效液相色谱 不确定度

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金银花的外观色泽变化对其绿原酸含量的影响 被引量：8

7

作者 周燕 单云岗 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第5期1156-1157,共2页

目的:探讨金银花的外观色泽变化对药材内在质量的影响。方法:采用高效液相色谱法对不同外观色泽的金银花中绿原酸进行含量测定,比较其含量高低。结果:金银花外观色泽越深,其绿原酸含量越低。结论:金银花的外观色泽变化对药材内在质量存... 目的:探讨金银花的外观色泽变化对药材内在质量的影响。方法:采用高效液相色谱法对不同外观色泽的金银花中绿原酸进行含量测定,比较其含量高低。结果:金银花外观色泽越深,其绿原酸含量越低。结论:金银花的外观色泽变化对药材内在质量存在影响。 展开更多

关键词 金银花 外观色泽 绿原酸 含量测定

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快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物 被引量：9

8

作者 欧贝丽 盛静 +3 位作者 屠婕红 程爱平 薛磊冰 傅应华 《中国药师》 CAS 2014年第8期1263-1267,共5页

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-... 目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%乙酸溶液(含10 mmol·L-1辛烷磺酸钠)(60∶40)为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量。结果:12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍。结论:本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法 双胍类化学降糖药物 中成药 保健品 快速筛查

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减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测 被引量：9

9

作者 薛磊冰 欧贝丽 +2 位作者 沈春燕 朱山寅 章展煌 《中国药业》 CAS 2011年第14期42-44,共3页

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰... 目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 肥胖 保健食品 盐酸西布曲明 酚酞

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毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量 被引量：8

10

作者 薛磊冰 赵佳丽 +2 位作者 邹燕 傅应华 徐宏祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1607-1611,共5页

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,... 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5 min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0∶1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL。结果:樟脑质量浓度在0.150～2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633～1.055 mg·mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1%～102.7%,平均回收率(n=9)为100.4%;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7%～102.9%,平均回收率(n=9)为100.5%。结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 蒸馏提取 麝香镇痛膏 樟脑 水杨酸甲酯 中成药含量测定 质量标准完善

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HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量 被引量：8

11

作者 周燕 俞秀 《中国药师》 CAS 2012年第1期72-74,共3页

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:X Bridge^(TM) C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2%醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:278 nm。结果:绿原酸... 目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:X Bridge^(TM) C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2%醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:278 nm。结果:绿原酸在0.I1～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02%;黄芩苷在0.25～2.99μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98%;连翘苷在0.03～0.31μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定。 展开更多

关键词 双黄连胶囊 绿原酸 黄芩苷 连翘苷 高效液相色谱法

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连翘的化学成分研究 被引量：7

12

作者 朱倩 朱山寅 《海峡药学》 2012年第2期255-256,共2页

目的对连翘的化学成分进行分离和鉴定。方法采用硅胶,反相硅胶,凝胶等分离材料对连翘的水提物进行分离,从中得到3个化合物并运用理化和谱学分析方法进行结构鉴定。结果和结论 3个化合物分别被鉴定为异落叶松脂素(Isolariciresinol)(Ⅰ),... 目的对连翘的化学成分进行分离和鉴定。方法采用硅胶,反相硅胶,凝胶等分离材料对连翘的水提物进行分离,从中得到3个化合物并运用理化和谱学分析方法进行结构鉴定。结果和结论 3个化合物分别被鉴定为异落叶松脂素(Isolariciresinol)(Ⅰ),Suspensaside A(Ⅱ),连翘酯苷(Forsythiaside)(Ⅲ)。 展开更多

关键词 连翘 化学成分 结构鉴定

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顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量 被引量：6

13

作者 赵佳丽 章展煌 徐宏祥 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第21期1999-2000,共2页

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离... 目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 倍他米松磷酸钠 原料药 有机溶剂 残留量

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消瘰合剂的质量控制项目研究 被引量：6

14

作者 傅应华 徐宏祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期526-529,共4页

目的:研究消瘰合剂的质量控制项目。方法:采用薄层色谱法对消瘰合剂中2味中药黄芪和黄芩进行定性鉴别;用RP-HPLC法对黄芩苷进行含量测定。以Zorbax Extend-C18(5μm,4.6mm×150mm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)为流动相;流速1... 目的:研究消瘰合剂的质量控制项目。方法:采用薄层色谱法对消瘰合剂中2味中药黄芪和黄芩进行定性鉴别;用RP-HPLC法对黄芩苷进行含量测定。以Zorbax Extend-C18(5μm,4.6mm×150mm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长为280nm;进样量为10μL。结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;黄芩苷在13.44～134.4μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,日内、日间精密度RSD分别为1.3%,1.6%。高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为100.9%;101.8%,102.2%;RSD分别为1.5%,1.7%,1.4%(n=3)。结论:本法操作简单,结果准确可靠。 展开更多

关键词 消瘰合剂 薄层色谱法 高效液相色谱法 黄芪 黄芩 黄芩苷

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HPLC法测定胆康胶囊中绿原酸的含量 被引量：6

15

作者 周燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期380-382,共3页

目的:建立高效液相色谱法测定胆康胶囊中绿原酸的含量。方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:323 nm。结果:绿原酸浓度在2.58～46.44μg.mL-1范围内线性... 目的:建立高效液相色谱法测定胆康胶囊中绿原酸的含量。方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:323 nm。结果:绿原酸浓度在2.58～46.44μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.87%,RSD为1.1%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于胆康胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 胆康胶囊 高效液相色谱法 绿原酸

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HPLC法测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量 被引量：6

16

作者 薛磊冰 周燕 金佩芬 《中国药师》 CAS 2014年第4期697-699,共3页

目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）；流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：330 nm。结果... 目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）；流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：330 nm。结果：蛇床子素在0.060~0.597μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.12%；二氢欧芹醇当归酸酯在0.010~0.102μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.98%。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于尪痹片中上述两种成分的含量测定。 展开更多

关键词 尪痹片 蛇床子素 二氢欧芹醇当归酸酯 高效液相色谱法

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UPLC-MS/MS检测保健贴膏中添加的9种药物 被引量：6

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作者 章展煌 欧贝丽 +1 位作者 徐宏祥 薛磊冰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1947-1952,共6页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速、准确地检测保健贴膏中违禁添加解热镇痛类、糖皮质激素类及抗过敏类化学药物。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速、准确地检测保健贴膏中违禁添加解热镇痛类、糖皮质激素类及抗过敏类化学药物。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对保健贴膏中的双氯芬酸钠等9种化学药物进行质谱鉴定。结果:12批保健止痛贴膏,3批被检测出同时添加了马来酸氯苯那敏和吲哚美辛,4批被检测出添加了双氯芬酸钠,2批被检测出添加了马来酸氯苯那敏,3批未检出。结论:本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为贴膏剂中鉴别非法添加化学药物的有效方法。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 保健贴膏 化学药品 解热镇痛 糖皮质激素 抗过敏

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RP-HPLC法测定盆炎净胶囊中绿原酸的含量 被引量：6

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作者 陈叶青 《中国药师》 CAS 2010年第8期1205-1206,共2页

目的:建立用HPLC法测定盆炎净胶囊中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱:XBridge^(TM)-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:327 nm。结果:绿原酸线性范围:0.03～0.46μg... 目的:建立用HPLC法测定盆炎净胶囊中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱:XBridge^(TM)-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:327 nm。结果:绿原酸线性范围:0.03～0.46μg,回归方程:Y=2.58×10~6X-2.07×10~4(r=0.999 8),加样回收率:97.89%,RSD=1.31%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,重复性好,为测定盆炎净胶囊中绿原酸的含量提供了准确可靠的分析方法。 展开更多

关键词 绿原酸 盆炎净胶囊 高效液相色谱法

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对药品监督抽验机制改革的建议 被引量：5

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作者 薛磊冰 沈春燕 章展煌 《中国药业》 CAS 2010年第20期10-11,共2页

该文通过对近几年来药品监督抽验整体情况进行分析,阐述了药品监督抽验机制的变化,提出了改革药品监督抽验机制的建议。

关键词 药品监督抽验 机制 改革 建议

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UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物 被引量：6

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作者 张红伟 沈春燕 +2 位作者 欧贝丽 徐宏祥 程爱平 《海峡药学》 2012年第12期66-69,共4页

目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶... 目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果 14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定;利用本法,从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。 展开更多

关键词 UPLC-MS MS 降糖药物 快速检测

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