4-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钯的研究 被引量：9

1

作者 王园朝 刘冰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期18-20,共3页

研究了新试剂 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (TDEAB)与钯的显色反应。在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下 ,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中 ,形成了组成比为Pd∶TDEAB =1∶1的蓝色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系... 研究了新试剂 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (TDEAB)与钯的显色反应。在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下 ,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中 ,形成了组成比为Pd∶TDEAB =1∶1的蓝色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数ε=1.0 8× 10 5。钯元素含量在 0～ 2 5 .0 μg/2 5mL范围内服从比尔定律。应用于Pd C催化剂样品中钯的测定 ,结果令人满意。 展开更多

关键词 分光光度法 钯 溴化十四烷基吡啶 TDEAB 显色剂 显色反应

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2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究 被引量：6

2

作者 王园朝 肖明亮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期120-122,共3页

本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1... 本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0～ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 。 展开更多

关键词 分光光度法 2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚 铂 溴代十四烷吡啶 测定 铂催化剂

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二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚合特性的研究 被引量：4

3

作者 张光学 张万忠 李绵贵 《咸宁学院学报》 2002年第3期57-60,共4页

用偶氮二戊腈盐酸盐 (AAB·HCl) -NaHSO3引发剂 ,进行了二甲基二烯丙基氯化铵(DM)———丙烯酰胺 (AM)水溶液共聚合反应 .研究了单体浓度、温度、引发剂用量对共聚物分子量的影响以及反应时间对转化率的影响 .测得了 30℃下单体DM ... 用偶氮二戊腈盐酸盐 (AAB·HCl) -NaHSO3引发剂 ,进行了二甲基二烯丙基氯化铵(DM)———丙烯酰胺 (AM)水溶液共聚合反应 .研究了单体浓度、温度、引发剂用量对共聚物分子量的影响以及反应时间对转化率的影响 .测得了 30℃下单体DM -AM的竞聚率r1 =6.80 0 ,r2 =0 .1 74,(M1 =AM ,M2 =DM) 展开更多

关键词 二甲基二烯丙基氯化铵 丙烯酰胺 水溶液共聚 竞聚率 链段分布

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无胶筛分毛细管电泳分离盐生盐杆菌DNA片段 被引量：5

4

作者 王园朝 熊音 +2 位作者 曾昭睿 程介克 沈萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期439-442,共4页

由羟乙基纤维素和聚吡咯烷酮混合组成筛分介质 ,在涂敷聚硅氧烷的毛细管柱上 ,研究了LambdaDNA/EcoRⅠ +HindⅢ片段分离的最佳条件。实验表明 ,混合筛分介质与单一的羟乙基纤维素筛分介质相比 ,改变了筛分介质的孔径大小 ,抑制了毛细管... 由羟乙基纤维素和聚吡咯烷酮混合组成筛分介质 ,在涂敷聚硅氧烷的毛细管柱上 ,研究了LambdaDNA/EcoRⅠ +HindⅢ片段分离的最佳条件。实验表明 ,混合筛分介质与单一的羟乙基纤维素筛分介质相比 ,改变了筛分介质的孔径大小 ,抑制了毛细管壁对DNA的吸附 ,从而改善了分离 ,并首次在同一条件下将所含的 13个片段完全分离。方法简便、快速 ,曾应用于两组盐生盐杆菌DNA片段的分离及其碱基对数目的推测。 展开更多

关键词 无胶筛分子毛细管电泳 混合筛分介质 DNA片段 盐生盐杆菌 分离 聚吡咯烷酮 羟乙基纤维素

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溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用 被引量：3

5

作者 王园朝 曾昭睿 +2 位作者 管娜 傅恩琴 程介克 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期227-230,共4页

用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7... 用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7×105理论塔板数/m.在最佳条件下,成功地分离了多组苯胺类化合物. 展开更多

关键词 开管柱毛细管电色谱 溶胶-凝胶技术 1 4 7 10-四氮杂十三烷-11 13-二酮 苯胺 分离

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铕(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究 被引量：6

6

作者 杨小飞 何其庄 王园朝 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第3期310-313,共4页

研究了铕 ( ) - 5 - Br- PADAP- CTMAB体系的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳的光度分析条件。在 p H =5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,有表面活性剂 CTMAB存在的条件下 ,Eu( )与 5 - Br-PADAP形成了配位比为 1∶ 2的深红色络合物。... 研究了铕 ( ) - 5 - Br- PADAP- CTMAB体系的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳的光度分析条件。在 p H =5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,有表面活性剂 CTMAB存在的条件下 ,Eu( )与 5 - Br-PADAP形成了配位比为 1∶ 2的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 5 98nm,表观摩尔吸光系数为1.5 9× 10 5L· mol-1· cm-1,铕含量在 0— 10μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。加标回收实验结果令人满意。 展开更多

关键词 铕(Ⅲ) 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚 分光光度法 显色反应 分析

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5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚与铕(Ⅲ)的显色反应研究 被引量：6

7

作者 王园朝 杨小飞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期486-488,共3页

研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位... 研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位于5 5 9nm,表观摩尔吸光系数为 7.8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。 展开更多

关键词 分光光度法 5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚 铕(Ⅲ) 显色反应 显色剂 分析

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β-环糊精的溶胶一凝胶法电色谱开管柱的制备及评价 被引量：4

8

作者 王园朝 《咸宁师专学报》 2000年第3期71-74,共4页

首次以溶胶 -凝胶 (Sol-gel)方法制备了 2 ,6 -二丁基β -环糊精 ( β -TB -CD)毛细管电色谱开管柱 .以苯胺 ,苯酚和苯甲酸混合体系对其进行了评价 ,获得的柱效分别为2 837× 1 0 4,4 5 31× 1 0 4,7 6 35× 1 0 4理论塔板... 首次以溶胶 -凝胶 (Sol-gel)方法制备了 2 ,6 -二丁基β -环糊精 ( β -TB -CD)毛细管电色谱开管柱 .以苯胺 ,苯酚和苯甲酸混合体系对其进行了评价 ,获得的柱效分别为2 837× 1 0 4,4 5 31× 1 0 4,7 6 35× 1 0 4理论塔板数 /m ,保留时间和峰面积的RSD分别为 1 6 4 % ,1 1 5 % ,2 0 7%和 6 0 2 % ,7 45 % ,7 0 2 % .结果令人满意 . 展开更多

关键词 色谱 溶胶-凝胶法 柱制备 苯胺 苯酚

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新型手性方酰胺基醇配体的合成及催化前手性芳酮的不对称还原反应研究 被引量：4

9

作者 吕守茂 周海兵 +1 位作者 谢如刚 孙晓霞 《四川大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期736-740,共5页

方酸经酯化后与手性氨基醇反应 ,继而与脂肪胺作用合成了六个新型手性方酰氨基醇配体 .研究了它们经原位制备成手性口恶唑硼烷后 ,在不对称催化氢化还原前手性芳酮中的性能 ,得到手性仲醇的对映体过量 (ee)值为 30 %～ 76 % .这些新化... 方酸经酯化后与手性氨基醇反应 ,继而与脂肪胺作用合成了六个新型手性方酰氨基醇配体 .研究了它们经原位制备成手性口恶唑硼烷后 ,在不对称催化氢化还原前手性芳酮中的性能 ,得到手性仲醇的对映体过量 (ee)值为 30 %～ 76 % .这些新化合物的结构已被IR ,1HNMR ,MS及元素分析所证实 . 展开更多

关键词 手性方酰胺基醇 芳酮 不对称催化还原反应

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超高分子量聚丙烯酰胺的合成研究 被引量：1

10

作者 张光学 胡春弟 《咸宁医学院学报》 1999年第2期80-83,共4页

目的：合成超高分子量聚丙烯酰胺。方法：单体用重结晶、活性炭吸附和阳离子交换树脂提纯，采用ＢＰＣ—ＫＰＳ氧化还原引发体系作引发剂进行水溶液聚合。结果：获得了特性粘数［η］为１７．８ｄＬ／ｇ（３０℃，１ｍｌ·Ｌ－１Ｎ... 目的：合成超高分子量聚丙烯酰胺。方法：单体用重结晶、活性炭吸附和阳离子交换树脂提纯，采用ＢＰＣ—ＫＰＳ氧化还原引发体系作引发剂进行水溶液聚合。结果：获得了特性粘数［η］为１７．８ｄＬ／ｇ（３０℃，１ｍｌ·Ｌ－１ＮａＮＯ３）和分解温度为４１０℃的聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）。结论：ＰＡＭ分子量的大小与单体的纯度、所用的引发剂及处理温度有关。 展开更多

关键词 引发剂 聚丙烯酰胺 水溶液聚合

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手性方酰胺配体的合成及催化二乙基锌对醛的不对称加成反应 被引量：3

11

作者 吕守茂 周海兵 谢如刚 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期55-58,64,共5页

手性1,2-环己二胺和1,2-二苯基乙二胺分别与2倍以上物质的量的方酸二酯反应可得含C2对称的手性方酰胺配体4和6以及少量单取代产物5.当1,2-二苯基乙二胺与等物质的量的方酸二正丁酯的乙醇溶液在回流温度下反应时则得关环产物7.上述新配... 手性1,2-环己二胺和1,2-二苯基乙二胺分别与2倍以上物质的量的方酸二酯反应可得含C2对称的手性方酰胺配体4和6以及少量单取代产物5.当1,2-二苯基乙二胺与等物质的量的方酸二正丁酯的乙醇溶液在回流温度下反应时则得关环产物7.上述新配体可用于催化二乙基锌对醛的不对称加成反应,产物仲醇的化学得率和ee值分别为45%～98%和25%～71%,所有新配体的结构均被IR,1HNMR,MS和元素分析所证实. 展开更多

关键词 二乙基锌对醛 不对称加成反应 手性方酰胺 配体 合成 手性仲醇 催化机理

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试剂5-(溴吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钌(Ⅲ)的显色反应研究 被引量：4

12

作者 王甘树 王园朝 沈红玉 《咸宁师专学报》 2001年第3期55-56,共2页

研究了 5- (溴吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基酚与钌 (Ⅲ )的显色反应 .在pH =6.5的醋酸 -醋酸盐缓冲溶液中 ,形成了配位比为 1∶1的深红色二元配合物 .λmax=554nm ,表观摩尔吸光系数为ε=6.0 2×1 0 4 L mol·cm .

关键词 钌 分光光度法 5-(溴吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚 配合物 显色反应 吸收光谱 显色剂

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Ru(phen)_3^(2+)-SO_3^(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量 被引量：3

13

作者 王园朝 何治柯 《咸宁师专学报》 2002年第6期66-68,共3页

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LS... 提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L 。 展开更多

关键词 化学发光 亚硫酸盐 三邻菲咯啉合亚钌 硫配高铈 白葡萄酒

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一类含噻唑环非天然氨基酸的合成及其拆分 被引量：2

14

作者 吕守茂 刘波 陈土耀 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期66-69,共4页

用乙酰基转移酶拆分3－（今噻唑基）－DL-乙酰丙氨酸可直接得到供合成多肽药物使用的L-型氨基酸．该方法合成路线短，分离效果好（e．e．值在99％以上）.类似地合成并拆分了3－（2－R－4噻唑基）-丙氨酸（R=CH3，Ph），获得同样好的效果．

关键词 非天然氨基酸 噻唑环 多肽 合成 酶解拆分

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6-羟基喹啉合成方法的改进 被引量：2

15

作者 敖波 吕守茂 +1 位作者 杨占坤 谢明贵 《咸宁师专学报》 2000年第3期75-76,共2页

报道了用甘油和对氨基苯酚在对硝基苯酚、浓硫酸、硼酸和硫酸亚铁作用下一步合成 6 -羟基喹啉的合成法 .

关键词 6-羟基喹啉 Skraup合成 改进

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关于《社会化学》课程内容设置的思考 被引量：3

16

作者 王园朝 《咸宁师专学报》 2001年第3期48-50,共3页

阐述了《社会化学》课程的产生 ,意义和作用 ,分析了目前我国高校类似社会化学课程开设的现状 ,调查和研究了部分文、理科学生对化学知识的了解和需求情况 ,以及在总结历年教学实践经验的基础上 ,拟定了师范院校《社会化学》课程大纲和... 阐述了《社会化学》课程的产生 ,意义和作用 ,分析了目前我国高校类似社会化学课程开设的现状 ,调查和研究了部分文、理科学生对化学知识的了解和需求情况 ,以及在总结历年教学实践经验的基础上 ,拟定了师范院校《社会化学》课程大纲和应包含的主要内容 。 展开更多

关键词 社会化学 课程 内容设置

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气体绝热自由膨胀过程中温度的变化 被引量：2

17

作者 杨绪红 李月生 《咸宁师专学报》 2002年第6期75-76,共2页

气体在绝热的密闭容器中自由膨胀 ,体积不断增大 ,从而导致体系的温度、内能、焓等状态函数相应发生改变 ,对于不同的气体 ,这些变化也相应不同 论文分别对理想气体、范氏气体、满足方程P(νm -b)=RT 的实际气体。

关键词 气体 绝热 自由膨胀 内能 温度变化

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手性方酰氨基醇配体的合成及催化前手性芳酮和二酮的不对称还原反应 被引量：2

18

作者 吕守茂 周海兵 谢如刚 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期605-610,共6页

方酸与正丁醇回流生成方酸二正丁酯 ,后者与等物质量的氨基醇反应生成手性方酰单氨基醇酯 ,与 2倍以上物质量的氨基醇作用则生成具有C2 对称的手性方酰二氨基醇配体 .新合成的 2～ 6五个配体用于原位制备手性口恶唑硼烷催化前手性芳酮... 方酸与正丁醇回流生成方酸二正丁酯 ,后者与等物质量的氨基醇反应生成手性方酰单氨基醇酯 ,与 2倍以上物质量的氨基醇作用则生成具有C2 对称的手性方酰二氨基醇配体 .新合成的 2～ 6五个配体用于原位制备手性口恶唑硼烷催化前手性芳酮及二酮的不对称还原反应 ,产物手性仲醇的化学得率和ee值分别为 85%～ 98%和 35%～ 98% ,新化合物的结构已被IR、1HNMR。 展开更多

关键词 方酰氨基醇 手性wu唑硼烷 不对称催化 芳酮 不对称还原反应 手性配体

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一类新型二胺的合成研究 被引量：2

19

作者 吴鸣虎 傅恩琴 +1 位作者 许韵华 吴成泰 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第2期101-103,共3页

报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ，将３－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ），取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２，ｎ... 报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ，将３－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ），取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２，ｎ－Ｃ４Ｈ９—，ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２—，Ｃ２Ｈ５ＯＣＨ２ＣＨ２—，ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２—，ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—，ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—。产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构。 展开更多

关键词 二胺 还原 合成 硝基苯氧基 氮杂戊烷

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四氮大环席夫碱配合物研究(Ⅲ)──四苯并-1,4,9,12-四氮[16]轮烯稀土金属配合物的合成及表征 被引量：1

20

作者 孙绍发 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第2期80-81,117,共3页

通过固液相模板反应合成了2，3：6，7：11：14，15-四苯并-1，4，9，12-四氮[16]轮烯稀土金属配合物，通过测定红外、紫外-可见、核磁、元素分析及摩尔电导等数据，确定了配合物的组成及结构。

关键词 四氮大环席夫碱配合物 合成 稀土有机配合物

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