目的建立微波消解前处理结合红外光谱法测定水产品中石油烃残留量的分析方法。方法试样经微波消解后,用四氯乙烯液-液萃取,萃取液经活化硅酸镁和无水硫酸钠去除干扰后,氮气吹至近干,四氯乙烯定容,经红外光谱检测,记录2930、2960、3030 c...目的建立微波消解前处理结合红外光谱法测定水产品中石油烃残留量的分析方法。方法试样经微波消解后,用四氯乙烯液-液萃取,萃取液经活化硅酸镁和无水硫酸钠去除干扰后,氮气吹至近干,四氯乙烯定容,经红外光谱检测,记录2930、2960、3030 cm^(-1)处的吸光度值,计算出石油烃在水产品中的含量。结果石油烃在0.4~6.4和5.0~100.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.998),使用6%活度的硅酸镁填充吸附柱至60 mm时,吸附效率最佳,在此条件下测试的方法检出限(limit of detection,LOD)为0.18 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.57 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.99%~6.36%之间,加标回收率在91.5%~110.5%之间(n=5)。结论该方法具有检测范围宽、稳定性好、准确度高的优点,能满足水产品中石油烃残留量检测需要。展开更多
文摘目的建立微波消解前处理结合红外光谱法测定水产品中石油烃残留量的分析方法。方法试样经微波消解后,用四氯乙烯液-液萃取,萃取液经活化硅酸镁和无水硫酸钠去除干扰后,氮气吹至近干,四氯乙烯定容,经红外光谱检测,记录2930、2960、3030 cm^(-1)处的吸光度值,计算出石油烃在水产品中的含量。结果石油烃在0.4~6.4和5.0~100.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.998),使用6%活度的硅酸镁填充吸附柱至60 mm时,吸附效率最佳,在此条件下测试的方法检出限(limit of detection,LOD)为0.18 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.57 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.99%~6.36%之间,加标回收率在91.5%~110.5%之间(n=5)。结论该方法具有检测范围宽、稳定性好、准确度高的优点,能满足水产品中石油烃残留量检测需要。
