目的对制备获得的11-脱氧河豚毒素(11-deoxyTTX)纯品进行结构确证与毒性测定。方法采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;同时进行11-deoxyTTX对小鼠的急性毒性试验。结果样品的HRMS图谱信息与11-deoxyTTX相对分子质量吻合;1 ...目的对制备获得的11-脱氧河豚毒素(11-deoxyTTX)纯品进行结构确证与毒性测定。方法采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;同时进行11-deoxyTTX对小鼠的急性毒性试验。结果样品的HRMS图谱信息与11-deoxyTTX相对分子质量吻合;1 H NMR和13 C NMR谱揭示了两组数据,该数据与文献报道基本一致;测得11-deoxyTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(128.82±2.09)μg.kg-1。结论 11-deoxyTTX是以半缩醛型-内酯型的互变异构体存在,与河豚毒素(TTX)的结构差别在于TTX中C-11上的羟基被氢取代。11-deoxyTTX的毒性很强,但明显低于TTX的毒性,表明TTX中C-11上的羟基对阻滞钠离子进入钠通道也发挥了重要作用。展开更多
目的对制备获得的4-表河豚毒素(4-epiTTX)高纯样品进行结构确证与毒性测定。方法采用LCFLD检测法测定4-epiTTX样品纯度,采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;开展4-epiTTX对小鼠的急性毒性试验。结果4-epiTTX样品纯度为98.7...目的对制备获得的4-表河豚毒素(4-epiTTX)高纯样品进行结构确证与毒性测定。方法采用LCFLD检测法测定4-epiTTX样品纯度,采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;开展4-epiTTX对小鼠的急性毒性试验。结果4-epiTTX样品纯度为98.72%,样品的HRMS图谱信息与4-epiTTX相对分子质量吻合,1 H NMR和13 C NMR数据与文献报道相符;测得4-epiTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(350.83±4.11)μg·kg-1。结论4-epiTTX与河豚毒素(TTX)的结构差别仅在于C-4上羟基为直立键。4-epiTTX有很强的毒性,但明显低于TTX的毒性,表明C-4上羟基的空间位置差异会影响毒素分子与受体的结合程度。展开更多
鱼肉样品以Florisil硅藻土层析柱净化后,经气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析其中8种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二...鱼肉样品以Florisil硅藻土层析柱净化后,经气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析其中8种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPeP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP).比较了外标和内标法定量,并确定苯甲酸苄基酯为内标物;优化了提取剂、吸附剂和洗脱剂的种类,以及洗脱体积等样品前处理方法;尤其对分析空白的控制问题进行了详细讨论;准确分析了5种鱼样品中此类物质含量.该方法的线性范围为50.0～800μg·L-1,相关系数(R)大于0.99986,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)均小于12.7%,检测限(Limit of detection,LOD)低于3.66μg·L-1,样品的加标回收率为74.0%～113%.其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足鱼肉中多种PAEs同时分析的要求.展开更多
文摘目的对制备获得的11-脱氧河豚毒素(11-deoxyTTX)纯品进行结构确证与毒性测定。方法采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;同时进行11-deoxyTTX对小鼠的急性毒性试验。结果样品的HRMS图谱信息与11-deoxyTTX相对分子质量吻合;1 H NMR和13 C NMR谱揭示了两组数据,该数据与文献报道基本一致;测得11-deoxyTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(128.82±2.09)μg.kg-1。结论 11-deoxyTTX是以半缩醛型-内酯型的互变异构体存在,与河豚毒素(TTX)的结构差别在于TTX中C-11上的羟基被氢取代。11-deoxyTTX的毒性很强,但明显低于TTX的毒性,表明TTX中C-11上的羟基对阻滞钠离子进入钠通道也发挥了重要作用。
文摘目的对制备获得的4-表河豚毒素(4-epiTTX)高纯样品进行结构确证与毒性测定。方法采用LCFLD检测法测定4-epiTTX样品纯度,采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;开展4-epiTTX对小鼠的急性毒性试验。结果4-epiTTX样品纯度为98.72%,样品的HRMS图谱信息与4-epiTTX相对分子质量吻合,1 H NMR和13 C NMR数据与文献报道相符;测得4-epiTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(350.83±4.11)μg·kg-1。结论4-epiTTX与河豚毒素(TTX)的结构差别仅在于C-4上羟基为直立键。4-epiTTX有很强的毒性,但明显低于TTX的毒性,表明C-4上羟基的空间位置差异会影响毒素分子与受体的结合程度。
文摘鱼肉样品以Florisil硅藻土层析柱净化后,经气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析其中8种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPeP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP).比较了外标和内标法定量,并确定苯甲酸苄基酯为内标物;优化了提取剂、吸附剂和洗脱剂的种类,以及洗脱体积等样品前处理方法;尤其对分析空白的控制问题进行了详细讨论;准确分析了5种鱼样品中此类物质含量.该方法的线性范围为50.0～800μg·L-1,相关系数(R)大于0.99986,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)均小于12.7%,检测限(Limit of detection,LOD)低于3.66μg·L-1,样品的加标回收率为74.0%～113%.其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足鱼肉中多种PAEs同时分析的要求.
