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抗肿瘤药物研究Ⅱ:去甲斑蝥素去氧脱氢类似物的合成与抗癌活性 被引量：166
1
作者 方茵 田少雷 +2 位作者 李克庆 赵树纬 王志远 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第12期931-935,共5页
斑蝥素(Ⅰ)是我国传统中药斑蝥抗肿瘤作用的有效成分。其双去甲基类似物去甲斑蝥素(Ⅱ)有与Ⅰ类似的抗癌活性,对早、中期肝癌疗效较好、且毒性较Ⅰ低,并有升高白细胞的作用,已应用于临床。我们设计和合成了一系列去甲斑蝥素的类似物和... 斑蝥素(Ⅰ)是我国传统中药斑蝥抗肿瘤作用的有效成分。其双去甲基类似物去甲斑蝥素(Ⅱ)有与Ⅰ类似的抗癌活性,对早、中期肝癌疗效较好、且毒性较Ⅰ低,并有升高白细胞的作用,已应用于临床。我们设计和合成了一系列去甲斑蝥素的类似物和衍生物,以期寻找高效低毒的抗肿瘤化合物。前文报道了去甲斑蝥素氨基酸衍生物的合成与抗癌活性,本文报道去氧脱氢类似物(见图1)的合成与活性初筛结果。 展开更多
关键词 去甲斑蝥素 抗癌药 抗癌活性
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基于化学分析的不同品种大黄区分研究 被引量：15
2
作者 葛建华 刘训红 +2 位作者 许虎 徐丹洋 白发平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2309-2313,共5页
该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异。结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分。正品大黄中未检出土大黄苷... 该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异。结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分。正品大黄中未检出土大黄苷,非正品大黄中大黄酸含量痕量。唐古特大黄大黄酸含量较高,通过比较大黄酸与大黄酚含量之间的比值可以将唐古特大黄与另2种正品大黄进行区分。波叶组大黄间土大黄苷含量相差悬殊。 展开更多
关键词 唐古特大黄 蒽醌 土大黄苷
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高效液相色谱法测定茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量 被引量：11
3
作者 葛建华 窦志华 +2 位作者 罗琳 王晓鎏 刘丽芳 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期590-592,共3页
目的:建立茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0... 目的:建立茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.01025～0.4100μg(r=0.9999)、0.01029～0.4116μg(r=0.9999)、0.00986～0.39440μg(r=0.9999)、0.01069～0.4276μg(r=0.9999)和0.00537～0.2148μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.52%、97.09%、96.37%、95.73%和96.57%。结论:该法快速、简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量测定。 展开更多
关键词 菌陈蒿汤 游离蒽醌 总蒽醌 含量测定 高效液 相色谱法
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高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片含量 被引量：12
4
作者 马春燕 《中国药师》 CAS 2005年第8期637-638,共2页
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量。方法:Diamonsil C18柱(4．6 mm×150 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0．9 ml·min-1,检测波长290 nm。结果:盐酸普萘洛尔在50... 目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量。方法:Diamonsil C18柱(4．6 mm×150 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0．9 ml·min-1,检测波长290 nm。结果:盐酸普萘洛尔在50．7 -405．9 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．2％,RSD=0．92％(n=9)。结论:本方法简单、快速、结果可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸普萘洛尔 含量
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HPLC法测定复方五仁醇胶囊中五味子乙素的含量 被引量：8
5
作者 吴陈军 窦志华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期59-60,共2页
关键词 五味子乙素 五仁醇胶囊 复方 HPLC法 治疗 含量 君药 北柴胡 三七 有效成分
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测定阿司匹林肠溶衣片中阿司匹林含量及游离水杨酸 被引量：9
6
作者 李克庆 《中国药师》 CAS 2006年第10期925-927,共3页
目的:改进小规格阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定和游离水杨酸检查方法。方法:采用高效液相色谱法,Di- amonsil C18柱,(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-0．1％二乙胺水溶液-冰醋酸(40∶60∶4),流速1 ml·min-1;检测波... 目的:改进小规格阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定和游离水杨酸检查方法。方法:采用高效液相色谱法,Di- amonsil C18柱,(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-0．1％二乙胺水溶液-冰醋酸(40∶60∶4),流速1 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:阿司匹林和水杨酸分别在0．10-0．91 mg·ml-1和0．01～0．06 mg·ml-1范围内线性关系良好;阿司匹林平均回收率为99．8％,RSD=0．4％(n=9)。结论:本法专属性强,准确,可用于阿司匹林肠溶衣片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 阿司匹林 水杨酸
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反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中2组分的含量 被引量：6
7
作者 窦志华 丁安伟 +3 位作者 施忠 李伟红 吴陈军 包贝华 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期198-199,共2页
目的：建立以反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量的方法。方法：色谱柱为Lichrosphere C18，流动相为水-甲醇（梯度洗脱），流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃。检测波长为254nm。结果：五味子醇甲... 目的：建立以反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量的方法。方法：色谱柱为Lichrosphere C18，流动相为水-甲醇（梯度洗脱），流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃。检测波长为254nm。结果：五味子醇甲、五味子乙素进样量分别在0．1824～1．641μg（r=1．0003）、0．1896～1．7064μg（r=0．9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率分别为98．32％（RSD=1．02％）、97．22％（RSD=0．94％）。结论：本方法简便、准确、专属性强。可用于本品的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 复方五仁醇胶囊 五味子醇甲 五味子乙素 含量测定
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HPLC法测定止咳类中药制剂中非法添加成分磺胺甲恶唑 被引量：7
8
作者 庄晓庆 《齐鲁药事》 2012年第9期509-511,530,共4页
目的建立高效液相色谱法测定止咳类中药制剂中添加成分磺胺甲恶唑含量,以更好地控制中成药及保健食品的质量。方法色谱柱:Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为甲酸铵溶液(取甲酸铵0.3 g... 目的建立高效液相色谱法测定止咳类中药制剂中添加成分磺胺甲恶唑含量,以更好地控制中成药及保健食品的质量。方法色谱柱:Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为甲酸铵溶液(取甲酸铵0.3 g,加水1 000 mL溶解),进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm。结果磺胺甲恶唑在20.29～202.89μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.91%,RSD=0.86%。结论本法准确、分离度好、回收率高、专属性强,可作为止咳类中药制剂中添加成分磺胺甲恶唑的检测方法。 展开更多
关键词 止咳类中药制剂 磺胺甲恶唑 高效液相色谱法
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浅谈中药饮片的质量与对策 被引量：7
9
作者 王佩兰 《江苏药学与临床研究》 2003年第6期57-58,共2页
关键词 中药饮片 质量问题 解决办法
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茵陈蒿汤HPLC指纹图谱初步研究 被引量：4
10
作者 杨爱华 窦志华 +2 位作者 罗琳 葛建华 孟萍 《药学与临床研究》 2012年第4期301-303,共3页
目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materials XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成... 目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materials XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成分。结果和结论:该色谱条件下,茵陈蒿汤指纹图谱中8个成分得到鉴定,其中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚来源于大黄,绿原酸和栀子苷来源于茵陈、栀子。 展开更多
关键词 茵陈蒿汤 高效液相色谱法 指纹图谱
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HPLC法测定天麻胶囊中非法掺入的吲哚美辛 被引量：6
11
作者 庄晓庆 《中国药师》 CAS 2007年第1期41-43,共3页
目的:建立HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。方法:采用kromasil C_8柱(250mm×4．6 mm,10μm),流动相:0．1mol·L^(-1)冰醋酸溶液-乙腈(52．5:47．5),检测波长:228nm,流速:1．0ml·min^(-1),柱温:25℃。... 目的:建立HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。方法:采用kromasil C_8柱(250mm×4．6 mm,10μm),流动相:0．1mol·L^(-1)冰醋酸溶液-乙腈(52．5:47．5),检测波长:228nm,流速:1．0ml·min^(-1),柱温:25℃。结果:测得吲哚美辛线性范围为10．3～92．7μg·ml^(-1)(r=0．9999),平均回收率为102．0%,RSD为0．7%。结论:本法操作简便,结果可靠,可用于检测天麻胶囊中非法添加的西药吲哚美辛。 展开更多
关键词 天麻胶囊 吲哚美辛 高效液相色谱法
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HPLC测定乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量 被引量：5
12
作者 窦志华 施忠 吴陈军 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第10期71-72,75,共3页
目的:建立乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(1288)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长274nm。结果:柯里拉京线性... 目的:建立乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(1288)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长274nm。结果:柯里拉京线性范围0.274～1.918μg(r=0.9999),平均回收率96.55%(n=6);没食子酸线性范围0.196～1.372μg(r=0.9999),平均回收率97.91%(n=6)。结论:该法快速、简便、准确、专属性强,可用于乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量测定。 展开更多
关键词 乙肝解毒口服液 柯里拉京 没食子酸 含量测定 高效液相色谱法
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HPLC法测定多潘立酮片含量及含量均匀度 被引量：4
13
作者 庄晓庆 《齐鲁药事》 2007年第5期278-280,共3页
目的建立HPLC法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(55∶10∶35),检测波长:287nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃。结果测得多潘立酮线性范围为23.5～235.2μg.mL-1... 目的建立HPLC法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(55∶10∶35),检测波长:287nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃。结果测得多潘立酮线性范围为23.5～235.2μg.mL-1(r=0.9993),平均回收率为100.57%,RSD为1.86%。结论该法专属性强,操作简便,结果准确。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多潘立酮 含量测定 含量均匀度
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去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成 被引量：4
14
作者 方茵 田少雷 +3 位作者 赵树纬 殷栋二 廖沈涵 李克庆 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期27-30,共4页
去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成方茵，田少雷，赵树纬，殷栋二，廖沈涵（中国医药研究开发中心北京１０２２０６）李克庆（南通药品检验所江苏２２６００６）去甲斑蝥素（１）是天然抗癌活性化合物斑螫素（２）的双去甲基类似物，... 去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成方茵，田少雷，赵树纬，殷栋二，廖沈涵（中国医药研究开发中心北京１０２２０６）李克庆（南通药品检验所江苏２２６００６）去甲斑蝥素（１）是天然抗癌活性化合物斑螫素（２）的双去甲基类似物，已用于临床治疗早、中期肝癌￣［１］... 展开更多
关键词 去甲斑蝥素 环氧化 溴化 抗癌药
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HPLC法测定盐酸溴己新注射液的含量 被引量：3
15
作者 徐迪 《齐鲁药事》 2009年第7期410-411,共2页
目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量。方法色谱柱：Apollo C182（4．6mm×250mm，5μm），柱温：30℃；流动相：乙腈-0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（磷酸调节pH=3．0）（40：60），流速：1．0mL·min^-1，检... 目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量。方法色谱柱：Apollo C182（4．6mm×250mm，5μm），柱温：30℃；流动相：乙腈-0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（磷酸调节pH=3．0）（40：60），流速：1．0mL·min^-1，检测波长为249nm。结果盐酸溴己新在2．264～45．28μg·mL^-1浓度范围内线性良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为100.4％（RSD=0．15％，n=6）。结论本法快速、简便、准确，重复性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸溴己新 含量测定
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HPLC法测定祛疣洗剂中苦参碱的含量 被引量：2
16
作者 葛建华 施忠 +1 位作者 窦志华 丁叶 《中国药师》 CAS 2009年第2期194-195,共2页
目的:建立高效液相色谱法测定疣洗剂中苦参碱含量。方法:采用Diamonsil(r)C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(含1.5%十二烷基硫酸钠)(30:10:60),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为210nm。结果... 目的:建立高效液相色谱法测定疣洗剂中苦参碱含量。方法:采用Diamonsil(r)C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(含1.5%十二烷基硫酸钠)(30:10:60),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为210nm。结果:苦参碱在0.43～6.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论:方法简便,快速,重复性好,可用于祛疣洗剂中苦参碱的含量测定。 展开更多
关键词 苦参碱 祛疣洗剂 高效液相色谱法 含量测定
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刘寄奴质量标准修订 被引量：2
17
作者 葛建华 胡浩彬 +2 位作者 龚旭东 许虎 徐丹洋 《药学与临床研究》 2016年第5期381-382,共2页
修订刘寄奴质量标准,采用性状、显微鉴别法,结合薄层色谱法,鉴别真伪;同时测定浸出物,评价优劣。该方法操作简便,专属性强,设置指标合理,可用于刘寄奴的质量评价和质控。
关键词 刘寄奴 薄层色谱法 质量标准修订
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毛细管电泳手性拆分西他沙星异构体 被引量：2
18
作者 庄晓庆 毛白杨 +1 位作者 狄斌 解双陆 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1389-1393,共5页
目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的... 目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。结果:运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol.L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。结论:所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。 展开更多
关键词 毛细管电泳 西他沙星异构体 环糊精手性添加剂
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HPLC法测定复方莪术油栓中莪术醇的含量 被引量：2
19
作者 黄铮 庄晓庆 《中国药师》 CAS 2012年第4期499-501,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定复方莪术油栓中莪术醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%醋酸溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温为35℃,检测波长为203 nm,... 目的:建立高效液相色谱法测定复方莪术油栓中莪术醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%醋酸溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为20μl。结果:莪术醇的浓度在10.36～518.20μg.ml-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为106.92%,RSD=1.86%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可作为复方莪术油栓中莪术醇含量的测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 复方莪术油栓 莪术醇 含量测定
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应用正交试验改进埃尔逊-摩根反应的条件 被引量：1
20
作者 葛许恒 《中国药事》 CAS 1998年第1期51-53,共3页
本文应用正交试验的方法对埃尔逊－摩根反应里的各个影响因素进行了优选，找出了比较适宜的条件，显色时间从原来的１２小时缩短为１小时。
关键词 正交试验 氨基葡萄糖 E-M反应 比色法
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