高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

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作者 汤娟 丁友超 +4 位作者 费晓庆 吴斌 钱志娟 陈山丹 李柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期649-653,共5页

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5&... 建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。 展开更多

关键词 化妆品 二硬脂基二甲基氯化铵 高效液相色谱 蒸发光散射

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

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作者 汤娟 丁友超 +4 位作者 费晓庆 吴斌 钱志娟 陈山丹 李柏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期783-791,共9页

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm... 建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 季铵盐 杀菌剂 口腔护理产品

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基于多功能纳米酶的高灵敏金黄色葡萄球菌Apt-LFA检测方法 被引量：1

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作者 李秀萍 孙成栋 +2 位作者 王晓琼 钱志娟 彭池方 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期53-61,共9页

侧流层析分析(lateral flow assay,LFA)具有操作简单、成本低等优点,在致病菌检测领域应用前景广阔,但以胶体金为标记的LFA比色分析灵敏度较低。基于此,通过合成万古霉素修饰的Fe_(3)O_(4)@MOF@PtPd作为磁分离/纳米酶双功能信号探针,并... 侧流层析分析(lateral flow assay,LFA)具有操作简单、成本低等优点,在致病菌检测领域应用前景广阔,但以胶体金为标记的LFA比色分析灵敏度较低。基于此,通过合成万古霉素修饰的Fe_(3)O_(4)@MOF@PtPd作为磁分离/纳米酶双功能信号探针,并与金黄色葡萄球菌适配体(aptamer,Apt)相结合,实现了夹心模式的LFA检测。在最优条件下,该LFA传感器可以实现对金黄色葡萄球菌的检测,其线性范围为10~100000 CFU/mL,检测限为2 CFU/mL;该试纸条对牛奶中所添加金黄色葡萄球菌的所得回收率为96.9%~103.4%。研究结果反映出该LFA传感器具有灵敏度高、操作简便的优点;同时,其具有通用性,仅通过更换适配体就能应用于其他革兰氏阳性菌的检测。 展开更多

关键词 侧流层析分析 适配体 纳米酶 金黄色葡萄球菌

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我国玩具产品应对欧盟通报措施分析

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作者 马进 吴晓军 钱志娟 《质量与认证》 2024年第2期92-95,共4页

近期,我国出口欧盟市场的玩具产品被通报数量呈增长趋势,严重影响玩具产品出口以及国际声誉。本文根据2022年欧盟通报的数据,详细分析被通报玩具产品所涉及的原因,并在此基础上,提出我国玩具产品生产企业应对欧盟通报的措施。

关键词 玩具 safety-gate通报 应对措施

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气相色谱-质谱法测定婴童驱蚊虫用品中15种拟除虫菊酯

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作者 陈山丹 李柏 +2 位作者 刘萍 钱志娟 洪锦清 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期18-25,共8页

采用气相色谱-质谱联用技术测定婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量。试样经正己烷超声波提取,提取液过滤膜后,用气相色谱-质谱联用仪测定,以色谱峰面积外标法定量。目标物质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关... 采用气相色谱-质谱联用技术测定婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量。试样经正己烷超声波提取,提取液过滤膜后,用气相色谱-质谱联用仪测定,以色谱峰面积外标法定量。目标物质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法检出限为0.006~0.12 mg/kg,定量限为0.02~0.4 mg/kg。测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=7),加标回收率为76.7%~124.8%。该方法能满足婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量的测试要求。 展开更多

关键词 拟除虫菊酯 驱蚊虫用品 气相色谱-质谱法

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2022年欧盟RAPEX通报我国玩具情况分析及应对措施研究

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作者 马进 钱志娟 扈罗全 《质量安全与检验检测》 2023年第6期38-40,73,共4页

玩具是儿童的天使,但也会造成儿童的伤害。欧盟一直以来对玩具产品严格监管,每年通报大量的玩具产品,其中,中国产品占了很大一部分。这给我国玩具产业带来较大的影响。本文首先从通报总体情况、通报国家、通报产品、通报原因4个方面,对2... 玩具是儿童的天使,但也会造成儿童的伤害。欧盟一直以来对玩具产品严格监管,每年通报大量的玩具产品,其中,中国产品占了很大一部分。这给我国玩具产业带来较大的影响。本文首先从通报总体情况、通报国家、通报产品、通报原因4个方面,对2022年欧盟通报我国玩具情况进行了详细分析,接着采用加权指数模型对2023年欧盟通报我国玩具数据进行了预测,最后从政府、社会和市场3个方面,提出我国应对欧盟玩具通报的建议。 展开更多

关键词 玩具 RAPEX通报 应对建议

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关于推进事业单位高质量预算管理的思考 被引量：4

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作者 高洁琦 《中国乡镇企业会计》 2020年第12期35-36,共2页

随着我国经济进入新常态,高质量发展已经成为事业单位改革的追求。当前事业单位的预算管理工作在观念、制度、运行、绩效管理等方面依然存在不足,应当进一步树立高质量预算管理意识,完善预算管理体系,优化预算编制、执行及监督,提升预... 随着我国经济进入新常态,高质量发展已经成为事业单位改革的追求。当前事业单位的预算管理工作在观念、制度、运行、绩效管理等方面依然存在不足,应当进一步树立高质量预算管理意识,完善预算管理体系,优化预算编制、执行及监督,提升预算绩效管理水平,通过推进高质量预算管理,切实提升事业单位治理能力,以促进事业单位高质量发展。 展开更多

关键词 事业单位 高质量 预算管理 问题 对策

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浅议玩具悠悠球的安全风险评估

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作者 吴晓军 吴驰 张俊 《轻工标准与质量》 2023年第3期121-123,共3页

目前国际上针对玩具悠悠球的安全标准主要为EN 71-1标准和ASTM F963标准,但两者的技术要求和限值都有很大差异,没有一个统一的安全性评估准则。通过对两个标准技术要求和测试方法进行数学建模分析以及各项参数的比较,对标准制定来源风... 目前国际上针对玩具悠悠球的安全标准主要为EN 71-1标准和ASTM F963标准,但两者的技术要求和限值都有很大差异,没有一个统一的安全性评估准则。通过对两个标准技术要求和测试方法进行数学建模分析以及各项参数的比较,对标准制定来源风险案例的研究,最终得到快速评估玩具悠悠球安全风险的结论,为进出口质量监管机构以及检测机构实时高效的评估玩具悠悠球的风险提供了理论支持。 展开更多

关键词 玩具悠悠球 数学建模 标准比较 安全风险评估

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气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留 被引量：4

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作者 陈山丹 李柏 +2 位作者 洪锦清 刘萍 冯杰 《化学分析计量》 CAS 2021年第8期39-45,共7页

应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关... 应用气相色谱-串联质谱法测定纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药残留。试样以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,超声辅助萃取过滤后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。在质量浓度0.5~20μg/L范围内,57种目标物线性关系良好,线性相关系数大于0.990。方法检出限为0.004~0.429μg/L。样品加标回收率为73.5%~101.1%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法选择性好,灵敏度高,能满足多种纸制品中杀菌剂、增塑剂、拟除虫菊酯和有机氯农药含量的快速筛查需要。 展开更多

关键词 气相色谱–串联质谱法 杀菌剂 增塑剂 拟除虫菊酯 有机氯农药 纸制品

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学生用品中增塑剂含量质量情况分析

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作者 洪锦清 赵扬 +3 位作者 吴虞 刘萍 姜皓 李敬 《轻工标准与质量》 2023年第4期45-46,共2页

新版国家标准GB 21027-2020《学生用品的安全通用要求》于2022年2月1日实施,现研究调查了市场上的书包、笔袋和文具盒等学生用品的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量,对其不合格率较高的质量情况和国内外法规标准对增塑剂的不同要求进行了分析。

关键词 学生用品 增塑剂 标准

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基于金核铂壳纳米酶比色检测白菜中有机磷农药新方法研究 被引量：2

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作者 钱志娟 曾诚 +3 位作者 施美荣 李国文 汪玲 彭池方 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第17期5631-5637,共7页

目的基于纳米模拟酶活性抑制策略开发具有特异性的有机磷农药分析新方法。方法基于金核铂壳纳米粒子(gold core-platinum shell nanoparticle,Au@Pt NPs)可以与甲拌磷、氧乐果和乐果3种有机磷农药发生作用从而使其类过氧化物酶活性被特... 目的基于纳米模拟酶活性抑制策略开发具有特异性的有机磷农药分析新方法。方法基于金核铂壳纳米粒子(gold core-platinum shell nanoparticle,Au@Pt NPs)可以与甲拌磷、氧乐果和乐果3种有机磷农药发生作用从而使其类过氧化物酶活性被特异性抑制,建立3种有机磷农药比色检测方法。结果透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、X射线能谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS)结果表明,3种有机磷农药可通过Pt-S键吸附到Au@Pt NPs表面,不仅遮蔽了Au@Pt NPs表面的活性位点,还促使了Au@Pt NPs的团聚,最终导致Au@PtNPs的催化活性降低。通过3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine,TMB)和过氧化氢(H2O2)的显色体系将农药的抑制作用信号放大,甲拌磷、氧乐果和乐果的比色检测半抑制浓度(50%inhibiting concentration,IC)值分别为0.38、0.41和5.21μg/mL,检出限为19.7、24.2和13.4 ng/mL,且表现出一定的特异性。结论该方法操作简单、具有一定的特异性,可用于白菜中甲拌磷、氧乐果和乐果的检测。 展开更多

关键词 金核铂壳 纳米酶 甲拌磷 氧乐果 乐果 有机磷农药 比色检测

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基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮类杀菌剂 被引量：3

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作者 李柏 陈山丹 +2 位作者 冯杰 刘萍 钱志娟 《广东化工》 CAS 2021年第10期214-216,共3页

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮杀菌剂(MI,CMI,OI和BIT)的含量。采用多反应监测模式进行定性,外标法定量。结果表明在5~250μg/L(OI为0.5~25μg/L)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9986~0.9999)。方法的... 建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮杀菌剂(MI,CMI,OI和BIT)的含量。采用多反应监测模式进行定性,外标法定量。结果表明在5~250μg/L(OI为0.5~25μg/L)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9986~0.9999)。方法的检出限LOD为0.044~0.571μg/L,定量限LOQ为0.146~1.91μg/L。4种不同的纸制品在0.2,2.5和4.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为84.4%~101.4%,相对标准偏差(RSD%)为2.11%~7.82%。该方法快速,灵敏,能够满足纸制品中异噻唑啉酮杀菌剂的检测要求。 展开更多

关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮 纸制品

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ICP-MS法快速筛查婴童用品中有机锡的迁移量 被引量：2

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作者 顾颖 洪锦清 +3 位作者 唐明 钱志娟 王瓒 王成龙 《广东化工》 CAS 2021年第13期190-192,共3页

本文选择不同种类的婴童用品材料,经萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析萃取液中总锡的含量,对有机锡进行初筛测试。结果表明,锡的浓度在0~1000μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,线性方程为Y=444.16X+2.496... 本文选择不同种类的婴童用品材料,经萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析萃取液中总锡的含量,对有机锡进行初筛测试。结果表明,锡的浓度在0~1000μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,线性方程为Y=444.16X+2.496,相关系数(r2)为0.9998。检出限为0.22μg/L,定量限为0.74μg/L,有机锡的转化率为81.1%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.52%~4.92%,加标回收率为83.9%~91.8%,并与气相色谱-质谱(GC-MS)进行比对验证,满足有机锡快速筛查的要求。 展开更多

关键词 总锡 有机锡 婴童用品 快速筛查 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬迁移量 被引量：1

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作者 顾颖 唐明 +4 位作者 王成龙 钱志娟 王瓒 冯杰 沈洁 《化学分析计量》 CAS 2022年第2期30-33,共4页

建立电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬的迁移量。选取不同种类的婴童用品材料,用0.07 mol/L盐酸萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪分析萃取液中总铬含量,对六价铬进行初筛测试。结果表明,铬的质量浓度在0~500... 建立电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬的迁移量。选取不同种类的婴童用品材料,用0.07 mol/L盐酸萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪分析萃取液中总铬含量,对六价铬进行初筛测试。结果表明,铬的质量浓度在0~500 μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.18 μg/L,定量限为0.61 μg/L。样品测定结果的相对标准偏差为2.18%~4.39%(n=7),加标回收率为90.6%~96.9%。该方法满足六价铬快速筛查的要求。 展开更多

关键词 总铬 六价铬 婴童用品 快速筛查 电感耦合等离子体质谱法

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柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬 被引量：2

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作者 陈山丹 钱志娟 +2 位作者 李柏 冯杰 刘萍 《化学分析计量》 CAS 2021年第3期37-41,共5页

建立柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬残留量的方法。试样用磷酸盐缓冲液萃取后进行过滤,以硝酸铵为流动相,经过AS 7阴离子交换柱进行分离,分离后的六价铬与衍生试剂(1,5-二苯碳酰二肼)在酸性条件下进行衍生化反应,采用... 建立柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬残留量的方法。试样用磷酸盐缓冲液萃取后进行过滤,以硝酸铵为流动相,经过AS 7阴离子交换柱进行分离,分离后的六价铬与衍生试剂(1,5-二苯碳酰二肼)在酸性条件下进行衍生化反应,采用紫外检测器在540 nm处进行检测。六价铬质量浓度在5~500μg/L的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.91μg/L。样品加标回收率为87.3%~96.1%,测定结果的相对标准偏差为4.14%~8.48%(n=7)。该方法选择性高,重复性好,设备简单,能满足食品接触纸制品中六价铬含量的测试要求。 展开更多

关键词 液相色谱 柱后衍生 食品接触纸制品 六价铬

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