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HPLC测定磷酸二甲啡烷原料药中的三个异构体杂质
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作者 魏萍 李宁 +2 位作者 刘伟 刘为中 何广卫 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期1851-1854,共4页
目的建立磷酸二甲啡烷原料药中3个异构体杂质的定量分析方法。方法流动相为正己烷-异丙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺(850∶100∶50∶1∶0.5),流速为1.0 mL·min^(-1),采用CHIRALCEL^(Ⓡ)OZ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长为2... 目的建立磷酸二甲啡烷原料药中3个异构体杂质的定量分析方法。方法流动相为正己烷-异丙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺(850∶100∶50∶1∶0.5),流速为1.0 mL·min^(-1),采用CHIRALCEL^(Ⓡ)OZ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长为215 nm,柱温35℃,进样量20μL,以主成分自身对照法计算异构体含量。结果磷酸二甲啡烷主峰与对映异构体杂质M分离度大于1.5、杂质G与杂质I之间分离度大于1.0杂质,M、G、I分别在(0.5180~1.5540)(0.5080~1.5240)(0.5075~1.5225)μg·mL^(-1)内线性关系良好(相关系数r分别为0.9950、0.9995、0.9995);相对主成分的校正因子分别为1.19、0.99、1.03;加样回收率分别为112.3%、88.3%、102.9%(n=9);定量限为0.5085、0.5260、0.5075μg·mL^(-1);检测限为0.1526、0.1578、0.1692μg·mL^(-1)。3批样品结果异构体杂质M最大值为0.017%,杂质G、I均小于检测限。结论该方法简便,准确度,重复性良好,可用于检测磷酸二甲啡烷合成工艺中产生的3个异构体杂质。 展开更多
关键词 磷酸二甲啡烷 高效液相色谱法 手性色谱柱 对映异构体 非对映异构体
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绿卡色林衍生物的合成、体外代谢及体内活性研究
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作者 张灵芝 蒋敏瑞 +4 位作者 魏萍 朱启华 龚国清 卞学国 徐云根 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1778-1787,共10页
将选择性5-HT2C受体激动剂类减肥药绿卡色林分子中的仲胺转化成氨基甲酸酯类前药,设计合成了13个氨基甲酸酯类化合物.新化合物的结构经核磁共振波谱、红外光谱及高分辨质谱确证.通过体外代谢稳定性实验,筛选出半衰期长且可通过代谢持续... 将选择性5-HT2C受体激动剂类减肥药绿卡色林分子中的仲胺转化成氨基甲酸酯类前药,设计合成了13个氨基甲酸酯类化合物.新化合物的结构经核磁共振波谱、红外光谱及高分辨质谱确证.通过体外代谢稳定性实验,筛选出半衰期长且可通过代谢持续产生绿卡色林的新化合物6b.对化合物6b的大鼠减肥药理实验结果表明,在日剂量相同的条件下,化合物6b给药1次/d比绿卡色林给药2次/d的减肥效果略好. 展开更多
关键词 绿卡色林 前药 代谢稳定 体内活性
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