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固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留 被引量：9
1
作者 章虎 钱鸣蓉 +5 位作者 王新全 刘飞 王祥云 徐浩 齐沛沛 王鸣华 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期883-887,共5页
在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立... 在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容。采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量。以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4%～97.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%～9.3%,方法检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg。 展开更多
关键词 乙虫腈 对映体拆分 高效液相色谱-串联质谱 稻米
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气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物 被引量：8
2
作者 张文童 李锐 +4 位作者 章虎 钱鸣蓉 吴俐勤 王鸣华 王强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期667-670,共4页
提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色... 提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差(n=5)分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 稻米 毒死蜱 3 5 6-三氯-2-羟基吡啶
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毒死蜱在大田作物-饲料-畜禽产品食物链中残留行为及其风险评估 被引量：2
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作者 张文童 李锐 +4 位作者 章虎 钱鸣蓉 吴俐勤 王鸣华 王强 《浙江农业科学》 2012年第6期885-890,共6页
毒死蜱对农产品的污染及人类健康的危害引起国内外学者的广泛重视。文章主要对毒死蜱残留分析方法、加工和储存行为、畜禽代谢、国内外残留标准以及风险评估等方面的研究进行了概述,目前需要尽快制定GAP操作条件下农药在畜禽产品中的最... 毒死蜱对农产品的污染及人类健康的危害引起国内外学者的广泛重视。文章主要对毒死蜱残留分析方法、加工和储存行为、畜禽代谢、国内外残留标准以及风险评估等方面的研究进行了概述,目前需要尽快制定GAP操作条件下农药在畜禽产品中的最大残留限量标准。 展开更多
关键词 毒死蜱 残留行为 风险评估
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杀虫剂对褐飞虱捕食性天敌黑肩绿盲蝽的安全性评价 被引量：27
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作者 孙定炜 苏建亚 +1 位作者 沈晋良 徐建陶 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1995-2002,共8页
【目的】评估7类14种杀虫剂对褐飞虱Nilaparvata lugens(Stl)的重要捕食性天敌黑肩绿盲蝽Cyrtohinus lividipennis(Reuter)成虫、若虫和卵的安全性。【方法】在室内条件下,用药膜法、稻株喷雾法及稻茎浸渍法测定杀虫剂对黑肩绿盲蝽的... 【目的】评估7类14种杀虫剂对褐飞虱Nilaparvata lugens(Stl)的重要捕食性天敌黑肩绿盲蝽Cyrtohinus lividipennis(Reuter)成虫、若虫和卵的安全性。【方法】在室内条件下,用药膜法、稻株喷雾法及稻茎浸渍法测定杀虫剂对黑肩绿盲蝽的安全性。【结果】药膜法测定结果表明氟虫腈、噻虫嗪和异丙威3种杀虫剂对成虫不安全(Ⅳ级),LC50值为0.20～0.74mga.i.·L-1;氟硅菊酯、醚菊酯对成虫安全(Ⅰ级),LC50值>160.0mga.i.·L-1。稻株喷雾法测定结果表明噻嗪酮在药后1d对成虫安全(Ⅰ级),死亡率为1.7%;在药后4～10d,丁硫克百威、氟虫腈、噻虫嗪、吡虫啉为较不安全或不安全(Ⅲ级或Ⅳ级),死亡率为70.0%～100.0%。稻茎浸渍法测定结果表明除噻嗪酮和阿维菌素外,其余供试杀虫剂均对黑肩绿盲蝽若虫不安全(Ⅳ级)。稻株喷雾法测定结果表明醚菊酯、阿维菌素、氟硅菊酯、敌敌畏、噻嗪酮对卵安全(Ⅰ级),孵化抑制率<20%,而丁硫克百威对卵较不安全(Ⅲ级),孵化抑制率为52.24%。【结论】IGR类噻嗪酮对黑肩绿盲蝽各虫态均很安全,其它供试杀虫剂对黑肩绿盲蝽的安全性因杀虫剂和虫态的不同而异。 展开更多
关键词 黑肩绿盲蝽 褐飞虱 天敌 杀虫剂 安全性评价
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