银促进的TiO_2光催化降解甲基橙 被引量：40

1

作者 尤先锋 陈锋 +2 位作者 张金龙 黄家桢 张利中 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期270-274,共5页

采用溶胶-凝胶和水热协同法制备了不同Ag含量的负载型Ag-TiO2样品,这些样品具有较大的比表面积和较小的粒径.适量负载金属银后的TiO2在紫外及可见光下的光催化活性均得到提高.银在TiO2上的最佳负载量为0.15%,过高的负载量反而会降低TiO... 采用溶胶-凝胶和水热协同法制备了不同Ag含量的负载型Ag-TiO2样品,这些样品具有较大的比表面积和较小的粒径.适量负载金属银后的TiO2在紫外及可见光下的光催化活性均得到提高.银在TiO2上的最佳负载量为0.15%,过高的负载量反而会降低TiO2光催化降解甲基橙的活性.由于反应机理的不同,银负载对TiO2可见光下催化活性的提高要明显高于对其紫外光下催化活性的提高.在可见光照射下,从激发态染料注入到TiO2导带的电子迅速转移到了Ag原子簇,Ag原子簇通过促进电荷分离抑制了电子和染料正离子自由基的复合,从而促进了光催化过程.研究结果表明,有效地促进电荷分离以及激发态电子和氧气分子的反应是提高染料敏化光催化活性的关键. 展开更多

关键词 银 二氧化钛 负载型催化剂 甲基橙 降解 染料敏化

下载PDF 职称材料

BiOCl纳米片微球的制备及其形成机理 被引量：29

2

作者 刘红旗 顾晓娜 +1 位作者 陈锋 张金龙 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第1期129-134,共6页

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了BiOCl纳米片微球.BiOCl纳米片交织在一起,形成开放的微孔结构.不同条件下合成的BiOCl形貌分析表明,纳米片微球的形成是乙二醇辅助生长的过程:乙二醇的2个氧原子与1个或2个铋离子配位生成含铋多聚络合... 以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了BiOCl纳米片微球.BiOCl纳米片交织在一起,形成开放的微孔结构.不同条件下合成的BiOCl形貌分析表明,纳米片微球的形成是乙二醇辅助生长的过程:乙二醇的2个氧原子与1个或2个铋离子配位生成含铋多聚络合物.在溶剂热过程中,Bi3+离子催化乙二醇聚合脱水,生成的水分子反过来原位促进金属醇盐的水解,进而缩聚形成Bi–O–Bi结构.Bi–O–Bi单元利用乙二醇的配位交联作用逐步从溶液相汲取流离的铋离子,生长形成更大的BiOCl组装结构.这些BiOCl纳米片单元以晶核为中心呈辐射状生长,最终形成纳米片微球结构.该微球表面微孔结构有利于其对染料的吸附和传质,因而表现出较好的染料敏化可见光光催化活性. 展开更多

关键词 氯氧化铋 纳米片 溶剂热 微球 光催化 甲基橙降解

下载PDF 职称材料

氮掺杂改性二氧化钛光催化剂的研究进展 被引量：21

3

作者 丛野 肖玲 +1 位作者 陈锋 张金龙 《感光科学与光化学》 EI CSCD 2007年第2期147-155,共9页

综述了近年来国内外利用氮掺杂改性二氧化钛的光催化剂性能、提高可见光的利用效率的最新研究进展;分析和讨论了氮掺杂二氧化钛的制备方法、理论计算和结构模型、掺杂机理等;总结了氮掺杂改性二氧化钛存在的问题,同时讨论了今后的研究方向.

关键词 二氧化钛 氮掺杂 改性 光催化 模型 机理

下载PDF 职称材料

当归中阿魏酸的提取和纯化研究 被引量：20

4

作者 刘芝兰 王娟 +1 位作者 沈平 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1008-1012,共5页

以当归中主要活性物质阿魏酸的含量为指标,采用单因素及均匀设计实验的方法,确定了微波辅助提取当归中阿魏酸的最优工艺条件:乙醇浓度90%,微波功率850W,液固比6:1(mL:g),辐射时间9min,粒径大小为2mm,浸泡时间30min。结果表明:干浸膏中... 以当归中主要活性物质阿魏酸的含量为指标,采用单因素及均匀设计实验的方法,确定了微波辅助提取当归中阿魏酸的最优工艺条件:乙醇浓度90%,微波功率850W,液固比6:1(mL:g),辐射时间9min,粒径大小为2mm,浸泡时间30min。结果表明:干浸膏中阿魏酸含量为0.212%,转移率为70.19%,均优于传统加热提取和超声提取方法,而且所用的时间分别是传统加热提取方法和超声提取方法的3/40和3/10。将高速逆流色谱技术应用于上述干浸膏中阿魏酸的分离纯化,经过一次分离得到的阿魏酸纯度为98.2%(HPLC)。HSCCC的溶剂系统组成为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5)。用核磁共振和质谱表征了所得阿魏酸的化学结构。 展开更多

关键词 微波辅助提取 阿魏酸 当归 均匀设计 高速逆流色谱

下载PDF 职称材料

蒽酮与β-硝基苯乙烯的不对称Michael加成反应 被引量：7

5

作者 何天雄 伍新燕 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1400-1404,共5页

不对称催化Michael加成反应是一类重要的形成碳—碳键的反应,以蒽酮作为亲核试剂的不对称Michael反应报道甚少.以手性伯胺硫脲作为催化剂,对蒽酮与硝基苯乙烯的不对称有机催化Michael加成反应进行了研究.实验结果表明,所用的伯胺硫脲均... 不对称催化Michael加成反应是一类重要的形成碳—碳键的反应,以蒽酮作为亲核试剂的不对称Michael反应报道甚少.以手性伯胺硫脲作为催化剂,对蒽酮与硝基苯乙烯的不对称有机催化Michael加成反应进行了研究.实验结果表明,所用的伯胺硫脲均具有较好的催化活性(80%～95%收率),其中硫脲4a得到了较高的对映选择性.对反应条件进行优化后,以乙醚为溶剂,使用5%摩尔分数催化剂4a和苯甲酸,研究了多个硝基苯乙烯类底物和蒽酮的Michael加成反应,获得了优异的化学收率(95%～98%)和较好的对映选择性(最高86%ee). 展开更多

关键词 MICHAEL加成反应 不对称有机催化 伯胺硫脲 蒽酮

原文传递

由4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈 被引量：4

6

作者 姜钦杰 王成云 +1 位作者 何庆 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期122-125,共4页

研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间... 研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间5h,反应温度为80°C,如此可以75.8%的收率得到4-联苯腈。在氨气氛围中,不使用任何脱水剂,4-联苯甲酰胺可在高温(240°C)时转化成4-联苯腈,通过减压蒸馏(2～3mmHg)可以70%收率得到产物。在此反应中,温度是关键的影响因素,当温度低于220°C时,反应进展缓慢;温度高于240°C时,对提高反应速度的意义不大。 展开更多

关键词 4-联苯甲酰胺 4-联苯腈 氯化亚砜 DMF 脱水反应

下载PDF 职称材料

新型可溶性铜酞菁染料敏化剂的合成 被引量：3

7

作者 马学美 花建丽 +1 位作者 武文俊 田禾 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期143-146,共4页

利用单甲酰基四-α-(2,4-二甲基-3-戊氧基)铜酞菁和含有羧基的活性亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应,合成了三种含羧基的铜酞菁染料敏化剂,并用红外、紫外、质谱等方法对其结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,三种化合物均具... 利用单甲酰基四-α-(2,4-二甲基-3-戊氧基)铜酞菁和含有羧基的活性亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应,合成了三种含羧基的铜酞菁染料敏化剂,并用红外、紫外、质谱等方法对其结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,三种化合物均具有好的溶解性。 展开更多

关键词 铜酞菁 染料敏化剂 合成

原文传递

间／对混合二乙炔基苯的合成 被引量：3

8

作者 蔡良珍 裘海啸 +2 位作者 王洪太 杨苗 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期630-633,共4页

混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注。今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经... 混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注。今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经溴化加成反应得到二(α,β-二溴乙基)苯(或相应的溴化物),冷却后分离出部分对二(α,β-二溴乙基)苯,残余物经减压蒸馏分离出沸点小于160℃/1～2mmHg的间/对乙基-α,β-二溴乙基苯,使间/对二(α,β-二溴乙基)苯的含量达到98%以上。后者在乙醇钠/乙醇介质中脱去溴化氢,经纯化处理后得到含量98%的间/对混合二乙炔基苯。讨论了影响各步反应及分离的因素,给出了较佳的反应参数,使用上述条件实现了50kg/批规模的生产。 展开更多

关键词 二乙烯基苯 溴化 二(α β-二溴乙基)苯 二乙炔基苯

下载PDF 职称材料

以酚醛树脂为碳源的碳改性TiO_2可见光光催化剂 被引量：3

9

作者 陈立静 王婷 +1 位作者 陈锋 张金龙 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第4期699-703,共5页

以合成的水溶性酚醛树脂(PF)和TiO2为原料,在N2气氛下焙烧制备了碳改性TiO2催化剂PF/TiO2,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射吸收光谱对样品进行了表征.结果表明,PF/TiO2催化剂具有和原料TiO2相同的... 以合成的水溶性酚醛树脂(PF)和TiO2为原料,在N2气氛下焙烧制备了碳改性TiO2催化剂PF/TiO2,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射吸收光谱对样品进行了表征.结果表明,PF/TiO2催化剂具有和原料TiO2相同的晶相和形貌,且在可见光区产生明显的吸收.另外,在样品表面存在Cn,C-OH(C-O-C)和C=O(COO)物种,表明其表面存在石墨C材料.这证实沉积在TiO2表面的PF在焙烧过程中发生了碳化.以甲基橙为模型污染物,在可见光下评价了PF/TiO2的光催化性能,发现PF/TiO2的光催化剂活性大大高于TiO2.当PF用量为2%时,PF/TiO2中碳含量为1.33%,此时催化剂的可见光光催化活性最高. 展开更多

关键词 二氧化钛 酚醛树脂 碳改性 光催化 可见光

下载PDF 职称材料

侧链含不饱和基团取代的硫代双烯型镍络合物的合成及其性能 被引量：3

10

作者 孙健 金哲明 +1 位作者 王成云 沈永嘉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1948-1954,共7页

合成了3个侧链含不饱和基团取代的硫代双烯型镍络合物,即双[4,5-二(4'-叔丁基苄基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2a)、双[4,5-二(烯丙基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2b)和双[4,5-二(3'-苯基-烯丙基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2c)以及作为... 合成了3个侧链含不饱和基团取代的硫代双烯型镍络合物,即双[4,5-二(4'-叔丁基苄基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2a)、双[4,5-二(烯丙基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2b)和双[4,5-二(3'-苯基-烯丙基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2c)以及作为参照品的一个侧链含饱和基团的硫代双烯型镍络合物,即双[4,5-二(癸基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2d).它们的结构经1H NMR和质谱得到了表征.这些化合物在甲苯中有较好的溶解性,最大吸收波长(λmax)在1000 nm左右,而且取代基对它们最大吸收波长的位移影响很小.它们在固态聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的λmax也在1000 nm左右,且浓度较低时,吸收曲线未见有宽化的迹象.固态循环伏安的测试结果表明,苯基的引入对提高这类化合物的氧化电位有影响.热重分析(TGA)的结果表明,这类化合物失重5%的温度都在200℃以上.氙灯(300 W)照射100 min,它们的吸光度在甲苯中下降不到10%,在固态的PMMA中下降不到2%,苯基的引入有助于提高这类化合物在溶液和固态PMMA中的光化学稳定性. 展开更多

关键词 硫代双烯型镍络合物 合成 近红外吸收 光稳定性 热稳定性

原文传递

含有萘酰亚胺单元的铕配合物合成及其发光性能研究 被引量：1

11

作者 朱为宏 李恒 朱世琴 《感光科学与光化学》 EI CSCD 2007年第1期24-31,共8页

通过在邻菲啉中性配体上引入萘酰亚胺发色团,合成了新型含有萘酰亚胺单元的铕配合物Eu(DBM)3(PNI-phen).通过控制激发,可以得到具有萘酰亚胺和Eu3+特征发射的荧光光谱.通过荧光光谱和激发光谱研究了铕配合物的能量传递及发光机制.

关键词 Eu配合物 萘酰亚胺 能量传递 发光

下载PDF 职称材料

合成取代的N—F双苯磺酰亚胺及其与烯醇硅醚的反应比较 被引量：2

12

作者 李青巍 陈福利 杨先金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2604-2609,共6页

N—F双苯磺酰胺作为一种常用的氟化试剂,会因为苯环上修饰不同的官能团而影响试剂本身的电子效应,这些改变会影响到试剂中N—F键的强弱,也就是试剂的氟化活性,进而对氟化反应产生比较大的影响.主要合成了不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂,... N—F双苯磺酰胺作为一种常用的氟化试剂,会因为苯环上修饰不同的官能团而影响试剂本身的电子效应,这些改变会影响到试剂中N—F键的强弱,也就是试剂的氟化活性,进而对氟化反应产生比较大的影响.主要合成了不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂,并且用这些试剂与几种烯醇硅醚进行氟化反应,以期望找到活性更高的氟化试剂.从实验结果可以看出,在众多的不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂中,N-氟-4-硝基-4'-氟双苯磺酰胺与N-氟-4-叔丁基-4'-氟双苯磺酰胺的氟化效果优于N-氟双苯磺酰胺(NFSI).对这两种试剂进行了一系列的底物的拓展,并且与N-氟苯磺酰胺(NFSI)进行了比较.实验结果表明,对于某些底物论这两种试剂的氟化性能比未经修饰的N-氟苯磺酰胺(NFSI)要好. 展开更多

关键词 取代基的N—F双苯磺酰胺 氟化反应 烯醇硅醚

原文传递

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定普瑞巴林 被引量：2

13

作者 巫婷 景秋芳 +1 位作者 叶波 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期350-353,共4页

利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2P... 利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,建立了用高效液相色谱法测定普瑞巴林的方法。考察了光、反应温度、摩尔比和反应时间对衍生化反应的影响,确定了最佳衍生反应条件:在65℃水浴中避光反应75min。色谱柱为C18,流动相为50mmol·L-1KH2PO4(pH=3.0)/乙腈(30/70,v/v),检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。实验结果:在8～48μg·mL-1范围内呈较好的线性关系(r=0.9998),回收率(100.03±1.10)%(n=9),不同浓度下日内精密度0.82%、0.77%和1.87%,8h内稳定性良好(RSD=1.92%),检测限低至0.8ng·mL-1。实验表明该方法简便、快速、准确、灵敏。通过对该方法的实际应用,三批样品测定值的RSD分别为0.59%、0.68%和1.04%,表明该方法能够用于测定普瑞巴林的含量。 展开更多

关键词 普瑞巴林 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱 柱前衍生化

下载PDF 职称材料

轮烷类化合物的合成方法研究进展 被引量：1

14

作者 纪奉元 朱亮亮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第7期973-985,共13页

轮烷类互锁分子因其多样的结构和性质,多年来一直是超分子化学领域的一个热点.综述了近年来轮烷类化合物的合成及制备方法,包括用传统的模板法(引入氢键、疏水作用、静电效应、配位和离子诱导等超分子作用)制备轮烷类化合物.除此之外,... 轮烷类互锁分子因其多样的结构和性质,多年来一直是超分子化学领域的一个热点.综述了近年来轮烷类化合物的合成及制备方法,包括用传统的模板法(引入氢键、疏水作用、静电效应、配位和离子诱导等超分子作用)制备轮烷类化合物.除此之外,还介绍了利用"Click"化学、"穿线-收缩"、"穿线-膨胀"、自排序组织和自由基识别等新的合成手段来制备这类化合物. 展开更多

关键词 超分子 轮烷 模板法

原文传递

硝基取代的三苯胺光物理性质的研究 被引量：1

15

作者 郝丽苹 牛海军 +6 位作者 穆景山 臧文静 金政 秦川丽 汪成 白续铎 王文 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期80-89,共10页

采用乌尔曼反应方法合成了既有电子给体胺基,又有电子受体硝基的三种化合物∶4-硝基三苯胺(NTPA)、4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA)及4,4',4″-三硝基三苯胺(TNTPA)。研究了取代基的数目、溶剂极性、温度、浓度和猝灭剂对它们吸收光... 采用乌尔曼反应方法合成了既有电子给体胺基,又有电子受体硝基的三种化合物∶4-硝基三苯胺(NTPA)、4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA)及4,4',4″-三硝基三苯胺(TNTPA)。研究了取代基的数目、溶剂极性、温度、浓度和猝灭剂对它们吸收光谱和荧光光谱的影响。结果表明∶化合物的浓度强烈地影响着聚集态形式。在一般极性和非极性溶剂中,化合物的吸收波长DNTPA>TNTPA>NTPA,并随溶剂极性的增大而红移。以罗丹明B为标准物,计算了NTPA、DNTPA和TNTPA的荧光量子产率。通过量子化学计算了基态和激发态的分子电偶极矩μg和μe,当溶质分子的μ越大,溶质分子与极性溶剂分子间的作用力也越大,相应的基态与激发态之间的能级差也越小,吸收光谱移动的越多。稀溶液的荧光谱图在长波长处出现激基缔合物的荧光,而在浓溶液中荧光峰则完全自猝灭。荧光发射强度在实验温度范围内随温度的升高而下降,最后讨论了荧光发射机理。三苯胺衍生物可以作为溶剂极性性能的荧光指示剂。 展开更多

关键词 三苯胺 荧光 极性 量子计算 激基缔合物 聚集态

下载PDF 职称材料

新型萘四酰亚胺类长波长荧光染料的构建及其光谱调控 被引量：1

16

作者 陆欣宇 刘宏伟 朱为宏 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期344-352,共9页

本文通过杂环胺类对二溴萘四酰亚胺的亲核反应,分别设计合成了8个未见报道的基于萘四酰亚胺母体的新型单取代或者双取代荧光染料.系统性光谱研究表明,胺类的推电子作用差异可以很好地调控其吸收和荧光波长,使之成为一类性能良好的可见... 本文通过杂环胺类对二溴萘四酰亚胺的亲核反应,分别设计合成了8个未见报道的基于萘四酰亚胺母体的新型单取代或者双取代荧光染料.系统性光谱研究表明,胺类的推电子作用差异可以很好地调控其吸收和荧光波长,使之成为一类性能良好的可见或长波长荧光染料(最大吸收509—580 nm;最大发射565—638 nm;荧光量子效率0.21—0.54;Stokes位移36—77 nm). 展开更多

关键词 萘四酰亚二胺 合成 荧光染料 光谱调控

下载PDF 职称材料

新型含有多氰基受体单元的近红外敏化染料的合成及其光伏性能研究 被引量：1

17

作者 何立 刘博 +1 位作者 陈宇 朱为宏 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期137-146,共10页

本文分别以三苯胺、二甲基苯胺和吲哚啉单元为电子给体,设计并合成了3个新型D-π-A体系近红外敏化染料分子5C-1、5C-2和5C-3,并对其结构进行了表征,详细研究了在溶液中以及吸附到电极上的吸收光谱.该系列敏化染料在550—850 nm之间具有... 本文分别以三苯胺、二甲基苯胺和吲哚啉单元为电子给体,设计并合成了3个新型D-π-A体系近红外敏化染料分子5C-1、5C-2和5C-3,并对其结构进行了表征,详细研究了在溶液中以及吸附到电极上的吸收光谱.该系列敏化染料在550—850 nm之间具有较强的吸收,尤其5C-3的吸收边带已达到954 nm.当该系列敏化染料吸附到Ti O2上时,吸收边带大幅红移,显示有利于染料捕获长波段区域的太阳光.通过循环伏安法,测定了染料的电化学性质,发现该系列敏化染料的最低未占有轨道(LUMO)能级与Ti O2导带并不匹配,因此选用导带能级更正的SnO2作为阳极半导体材料进一步测试了该系列染料的光电性能,以发展具有优良性能的长波段响应的近红外敏化剂. 展开更多

关键词 近红外 染料敏化太阳能电池 敏化剂 SNO2

下载PDF 职称材料

基于K_2S_2O_8-KOH体系合成羟基葫芦[6]脲的研究 被引量：1

18

作者 王阳 王巧纯 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期376-379,共4页

基于已报道的以葫芦脲-过硫酸钾体系的羟基葫芦脲合成反应,本文研究了加入KOH对原体系的影响,在优化的反应条件下,可以较理想的产率(27%)得到目标产物。产物的结构经~1H NMR、^(13)C NMR和HR-ESI-MS进行确证。

关键词 羟基葫芦[6]脲 过硫酸钾 氢氧化钾 合成

原文传递

2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯的合成 被引量：1

19

作者 汪家宏 沈叶楠 +2 位作者 龙中柱 张程亮 王巧纯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期598-600,共3页

以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'... 以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。 展开更多

关键词 2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯 沙坦联苯 四氮唑 精细化工中间体

下载PDF 职称材料

2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与硫化钠的反应 被引量：1

20

作者 何庆 王成云 +1 位作者 姜钦杰 沈永嘉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期105-107,共3页

硫化钠和二硫化钠分别在95%乙醇中与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯反应,原本期望得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,然而对产物结构的1H NMR,13C NMR,MS以及元素分析结果表明,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基没有被硫化钠和二硫化钠还原成氨基,而... 硫化钠和二硫化钠分别在95%乙醇中与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯反应,原本期望得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,然而对产物结构的1H NMR,13C NMR,MS以及元素分析结果表明,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基没有被硫化钠和二硫化钠还原成氨基,而是其中的氯原子被硫离子(或二硫离子)取代,分别生成了4,4'-硫代-2,2',5,5'-四甲氧基-双硝基苯和4,4'-双硫代-2,2',5,5'-四甲氧基-双硝基苯.根据这个实验事实,讨论了上述亲核取代反应的机理. 展开更多

关键词 2 5-二甲氧基-4-氯硝基苯 硫化钠 硝基还原 亲核取代

下载PDF 职称材料