茯苓多糖HPLC指纹图谱与免疫活性的相关分析 被引量：18

1

作者 肖颖 吴梦琪 +2 位作者 张文清 徐志珍 夏玮 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期672-679,共8页

通过高效液相色谱(HPLC)图建立16批不同产地茯苓多糖的指纹图谱,以NO释放浓度为免疫活性指标,测定16批茯苓多糖刺激处于对数生长期的小鼠巨噬细胞产生的NO的浓度,并利用正交偏最小二乘分析,研究茯苓多糖单糖组成与免疫活性间的相关性。... 通过高效液相色谱(HPLC)图建立16批不同产地茯苓多糖的指纹图谱,以NO释放浓度为免疫活性指标,测定16批茯苓多糖刺激处于对数生长期的小鼠巨噬细胞产生的NO的浓度,并利用正交偏最小二乘分析,研究茯苓多糖单糖组成与免疫活性间的相关性。结果表明:茯苓多糖由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、氨基葡萄糖、葡萄糖醛酸、木糖以及阿拉伯糖等8种单糖组成;用不同浓度茯苓多糖刺激小鼠巨噬细胞,NO释放浓度随着茯苓多糖浓度的增大而增大,且均高于空白对照组;茯苓多糖中各单糖对小鼠巨噬细胞释放NO的浓度均有相关性,半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖及葡萄糖对小鼠巨噬细胞的免疫活性呈正相关,其中具有显著性贡献的是葡萄糖、半乳糖和甘露糖。 展开更多

关键词 茯苓多糖 单糖组成 HPLC 指纹图谱 免疫活性 正交偏最小二乘分析

下载PDF 职称材料

海带中岩藻多糖的分离纯化与结构分析 被引量：13

2

作者 张文清 左萍萍 +3 位作者 徐辰 杨蕾 张玉龙 夏玮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期68-71,共4页

通过DEAE-纤维素和凝胶过滤色谱反复柱层析,采用苯酚-硫酸法和高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)检测,从提取的海带岩藻多糖中得到了均一多糖TC-1,并结合多种分析手段:包括糖组成分析、甲基化分析、红外光谱(IR)分析等对其化学结构进行测定。... 通过DEAE-纤维素和凝胶过滤色谱反复柱层析,采用苯酚-硫酸法和高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)检测,从提取的海带岩藻多糖中得到了均一多糖TC-1,并结合多种分析手段:包括糖组成分析、甲基化分析、红外光谱(IR)分析等对其化学结构进行测定。结果表明:TC-1重均相对分子质量(Mw)为3.7×105,主要由岩藻糖构成,此外还伴有少量的木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的结构复杂的硫酸酯多糖。其中岩藻糖糖基以1,4-、1,3-连接方式存在;木糖以1,3-连接方式存在;甘露糖以1,3-、1,6-连接方式存在;葡萄糖以1,3,4-、1,2,4,6-连接方式存在;半乳糖以1,6-、1,3,6-、1,3,4,6-连接方式存在。 展开更多

关键词 海带 岩藻多糖 分离纯化 结构分析

下载PDF 职称材料

基于SBA-15的表面增强拉曼基底的制备及对鸡肉和鸡饲料中恩诺沙星的检测 被引量：9

3

作者 孙琳 张涵 杜一平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期455-462,共8页

在氨基改性的多孔材料SBA-15表面修饰金纳米颗粒制备了表面增强拉曼(SERS)基底,以四巯基吡啶(4-Mpy)作为探针分子,对基底的SERS性能进行评价.结果显示,利用金纳米粒子在介孔材料中的有效负载形成的结构有利于SERS信号的增强,基底在保存... 在氨基改性的多孔材料SBA-15表面修饰金纳米颗粒制备了表面增强拉曼(SERS)基底,以四巯基吡啶(4-Mpy)作为探针分子,对基底的SERS性能进行评价.结果显示,利用金纳米粒子在介孔材料中的有效负载形成的结构有利于SERS信号的增强,基底在保存5个月后信号降低幅度较小,稳定性好.将此基底应用于鸡肉和鸡饲料提取液中恩诺沙星的SERS检测,在0.1~1 mg/kg浓度范围内,特征峰的拉曼信号强度与恩诺沙星浓度具有良好线性关系(R^2分别等于0.98和0.99),检测限均达到0.1 mg/kg.该检测方法简单快速、灵敏度高、稳定性好,为SERS技术应用于抗生素的快速检测提供了新的途径. 展开更多

关键词 表面增强拉曼基底 恩诺沙星 快速检测 介孔材料

下载PDF 职称材料

2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A测定方法的改进 被引量：8

4

作者 赵诗怡 渠亚蓉 +4 位作者 徐天龙 章弘扬 张敏 王月荣 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2324-2327,共4页

目的改进2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A含有量的测定方法。方法 50%甲醇超声提取2种成分后,UPLC法测定两者含有量,其中连翘苷的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0.... 目的改进2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A含有量的测定方法。方法 50%甲醇超声提取2种成分后,UPLC法测定两者含有量,其中连翘苷的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长277 nm。连翘酯苷A的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 4%乙酸,等度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长330 nm。结果连翘苷、连翘酯苷A分别在0. 004 69~0. 375 mg/mL(r=0. 999 6)、0. 004 63~0. 371 mg/mL(r=0. 999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97. 9%、100. 0%,RSD分别为1. 9%、0. 9%,10批样品中两者含有量分别为0. 37%~1. 29%、4. 7%~12. 3%,均高于药典方法。结论该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。 展开更多

关键词 2015版《中国药典》 连翘 连翘苷 连翘酯苷A UPLC

下载PDF 职称材料

栀子标准汤剂的量值传递规律 被引量：8

5

作者 胡坪 桑情妮 +4 位作者 牛丽源 王风 孙学志 李军山 高晗 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2863-2868,共6页

目的探讨栀子标准汤剂的量值传递规律。方法以栀子苷含有量为评价指标,70%甲醇代替甲醇(2015年版《中国药典》规定)作为提取溶剂,超声时间由20 min延长至40 min。建立标准汤剂UPLC特征图谱后,根据出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数... 目的探讨栀子标准汤剂的量值传递规律。方法以栀子苷含有量为评价指标,70%甲醇代替甲醇(2015年版《中国药典》规定)作为提取溶剂,超声时间由20 min延长至40 min。建立标准汤剂UPLC特征图谱后,根据出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数考察量值传递规律。结果新方法所测得栀子苷含有量较药典法高出近30%。15批样品特征图谱中有6个特征峰,平均出膏率为27.7%,栀子苷平均转移率为82.4%,特征峰传递数为6。结论栀子苷含有量测定方法改进后,出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数可反映栀子标准汤剂量值传递规律。 展开更多

关键词 栀子 标准汤剂 量值传递规律 栀子苷 特征图谱

下载PDF 职称材料

包装纸中五氯苯酚的快速检测 被引量：7

6

作者 朱翔 陈惠兰 +9 位作者 汪宣 徐继俊 王蕾 李炜 徐文君 项佳凝 沈建敏 蔡璇 赵红莉 蓝闽波 《绿色包装》 2019年第2期41-46,共6页

本文采用电化学法还原石墨烯,成功构建了安培型电化学传感器用于包装纸中五氯苯酚的快速检测。首先由改进的Hummers方法合成了氧化石墨烯,修饰于丝网印刷碳电极(SPCE)表面,然后通过一步电化学还原法制得还原石墨烯(rGO)修饰的SPCE(rGO/S... 本文采用电化学法还原石墨烯,成功构建了安培型电化学传感器用于包装纸中五氯苯酚的快速检测。首先由改进的Hummers方法合成了氧化石墨烯,修饰于丝网印刷碳电极(SPCE)表面,然后通过一步电化学还原法制得还原石墨烯(rGO)修饰的SPCE(rGO/SPCE)。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及拉曼光谱仪等对合成的材料进行表征。得益于rGO对电极电子传递效率的改善,构建的传感器rGO/SPCE表现出对五氯苯酚(PCP)快速、高选择性的电化学响应,其线性范围为0.6～9.6mg L_(-1) (R2=0.994),灵敏度为0.9336μA·L·mg_(-1),检出限为0.032 mg L_(-1) (S/N=3),平均回收率为83.73%～94.3%。此外,传感器表现出较好的稳定性和重复性。 展开更多

关键词 五氯苯酚 快速检测 石墨烯 安培型传感器 包装纸 绿色安全印刷

下载PDF 职称材料

HS-SPME/GC-MS法测定北细辛挥发性成分 被引量：7

7

作者 王风 李楠 +3 位作者 李雪 钟灵艳 黄泽甜 胡坪 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第11期1150-1157,共8页

建立了北细辛挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法(HS-SPME/GC-MS)分析方法,并对6个不同产地北细辛进行分析,利用谱库检索和保留指数对挥发性成分进行鉴定,从6个产地的北细辛中共鉴定出68种挥发性成分,挥发性成分中甲基丁香酚... 建立了北细辛挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法(HS-SPME/GC-MS)分析方法,并对6个不同产地北细辛进行分析,利用谱库检索和保留指数对挥发性成分进行鉴定,从6个产地的北细辛中共鉴定出68种挥发性成分,挥发性成分中甲基丁香酚的相对含量最高,峰面积百分比为17.20%~33.80%。将HS-SPME/GC-MS法应用于北细辛挥发性成分的研究不仅能反映不同产地北细辛挥发性成分的整体差异,且方法简单快速,为北细辛挥发性的质量评价提供新思路。 展开更多

关键词 北细辛 挥发性成分 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法

下载PDF 职称材料

丁香酚与丁香醛缩二甲醇联合抗氧化作用研究 被引量：7

8

作者 方雪祥 袁慧慧 +1 位作者 单艳超 蓝闽波 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期21-26,共6页

本文以解决天然抗氧化剂丁香酚在高使用浓度时促氧化等弊端为目的,采用DPPH·清除法结合等效线分析法、紫外分光光度计等研究丁香酚与丁香醛缩二甲醇协同抗氧化作用,以及采用高效液相和高分辨质谱分析复合抗氧化剂清除DPPH·反... 本文以解决天然抗氧化剂丁香酚在高使用浓度时促氧化等弊端为目的,采用DPPH·清除法结合等效线分析法、紫外分光光度计等研究丁香酚与丁香醛缩二甲醇协同抗氧化作用,以及采用高效液相和高分辨质谱分析复合抗氧化剂清除DPPH·反应产物和可能的结构。结果表明:丁香酚与丁香醛缩二甲醇以7个比例复配后测得的IC50值在等效线分析图上的落点都在理论加和线下方,试验IC50 mix值均小于理论的IC50 add值(P<0.05),相互作用指数λ值皆小于0.9,表明丁香酚与丁香醛缩二甲醇具有明显的协同抗氧化作用;且最佳协同比例条件下丁香酚-丁香醛缩二甲醇(1∶2)复配物清除DPPH·的能力与其2倍浓度的丁香酚相当。结合反应产物的HPLC谱图分析,推测且分离得到了关键产物:4-((E)-3-(2,6-二甲氧基-4-(二甲氧甲基)苯氧基)烯丙亚基)-2-甲氧基环己-2,5-二烯酮,由此推导出复合抗氧化剂协同作用的反应机制:反应沿着醌类产物消耗的方向进行。 展开更多

关键词 丁香酚 丁香醛缩二甲醇 协同抗氧化作用 DPPH自由基

下载PDF 职称材料

兴安升麻UPLC指纹图谱及4种酚酸类质量标志物测定 被引量：5

9

作者 康璐 李钰洁 +3 位作者 王晓 章弘扬 张敏 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期469-474,共6页

目的建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz) Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物。方法兴安升麻30%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%的磷酸溶液;体积流... 目的建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz) Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物。方法兴安升麻30%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%的磷酸溶液;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;检测波长220 nm(指纹图谱)和316 nm(定量分析)。结果 20批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均≥0.896。阿魏酸、异阿魏酸、升麻酸B和升麻酸F分别在0.105 4~10.54(r=0.999 0)、2.54~254(r=0.999 0)、10.72~1 072(r=0.999 7)、10.26~1 026μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.3%(1.34%)、99.3%(1.76%)、99.7%(0.35%)、99.6%(0.53%)。结论该方法稳定可靠,可用于兴安升麻的质量控制。 展开更多

关键词 兴安升麻 指纹图谱 质量标志物 UPLC

下载PDF 职称材料

不同蛋白A亲和色谱填料的制备工艺比较及性能评价

10

作者 周林娟 王卓 +3 位作者 任兴发 刘德云 张凌怡 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期410-419,共10页

蛋白A亲和色谱填料由于能够和免疫球蛋白G(IgG)特异性作用,已广泛应用于临床医学、生物医药领域。采用不同结构和形貌的基质,通过不同的表面修饰方法得到的填料性能差别很大。研究分别以常用的琼脂糖和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)小... 蛋白A亲和色谱填料由于能够和免疫球蛋白G(IgG)特异性作用,已广泛应用于临床医学、生物医药领域。采用不同结构和形貌的基质,通过不同的表面修饰方法得到的填料性能差别很大。研究分别以常用的琼脂糖和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)小球为基质,通过多功能环氧基定向固定蛋白A制得琼脂糖基质亲和色谱填料(A-S)和PGMA基质亲和色谱填料(P-S)。通过马来酰亚氨基定向固定蛋白A制得琼脂糖基质亲和色谱填料(A-R)和PGMA基质亲和色谱填料(P-R)。通过对蛋白A的键合工艺加以优化,研究了基质种类、基质粒径以及蛋白A含量等条件对材料性能的影响,提高了材料对IgG的吸附性能。结果表明,尽管所制备的4类材料对IgG都有一定的吸附选择性,但P-R的性能明显更加优异,可在较低的蛋白A配基密度下达到较高的动态载量。制备了不同配基密度的亲和色谱填料,其中配基密度为15.71 mg/mL的P-R对牛免疫球蛋白的动态载量为32.23 mg/mL,对人免疫球蛋白的动态载量达到54.41 mg/mL,且在碱处理160个循环后动态载量仍为初始值的94.6%。耐压测试结果表明P-R的机械强度远高于同等条件下制得的琼脂糖基质的亲和材料A-R,当流速到达80 mL/min时,PGMA基质色谱柱的流速与压力仍保持较好的线性关系,P-R的耐压性能好,可以在更高的流速下进行分离纯化。以上结果说明以马来酰亚氨基在PGMA上固定蛋白A的工艺更适宜于蛋白A亲和色谱填料的工程化生产,所发展的方法有望在固定蛋白和免疫吸附材料合成领域发挥更大的作用。 展开更多

关键词 亲和色谱 蛋白A 琼脂糖 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 免疫球蛋白G 动态载量

下载PDF 职称材料

一种强阴离子交换树脂的制备及用于蜂蜜中喹诺酮类药物的富集检测 被引量：6

11

作者 张田丽 胡坪 +2 位作者 曲芳慧 王月荣 章弘扬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期230-235,共6页

采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX)。表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换... 采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX)。表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换容量(0.83 meq/g)及良好的选择性吸附性能,对5种喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、加替沙星、司帕沙星)的饱和吸附容量明显高于同类型商品化Oasis MAX固相萃取柱。将其用于蜂蜜样品中5种喹诺酮药物的选择性富集和HPLC分析。结果显示,该方法在一定范围内线性关系良好(r2≥0.998 9),平均加标回收率为86.8%~120.3%,日内重复性RSD不大于7.0%,日间RSD不大于8.5%。研究结果表明,所制备的SAX材料可用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的高效前处理分析。 展开更多

关键词 强阴离子交换 三甲胺修饰 固相萃取 蜂蜜 喹诺酮类药物 HPLC分析

下载PDF 职称材料

基于化学计量学的枸杞多糖部分酸水解产物PMP-HPLC指纹图谱 被引量：6

12

作者 席璟睿 张懿琳 +3 位作者 吴梦琪 张文清 徐志珍 夏玮 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第18期268-275,共8页

本文通过构建枸杞多糖的部分酸水解产物指纹图谱,结合多种化学计量学方法评价不同产地枸杞多糖的差异并用于市售样品的真伪鉴别。采用水提醇沉法提取16批不同产地的枸杞多糖,采用三氟乙酸部分水解,将水解产物中的单糖和寡糖采用1-苯基-3... 本文通过构建枸杞多糖的部分酸水解产物指纹图谱,结合多种化学计量学方法评价不同产地枸杞多糖的差异并用于市售样品的真伪鉴别。采用水提醇沉法提取16批不同产地的枸杞多糖,采用三氟乙酸部分水解,将水解产物中的单糖和寡糖采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC分析,通过中药色谱指纹图谱软件评估不同产地样品的相似性,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对指纹图谱进行综合评价。结果表明,不同产地枸杞多糖部分酸水解产物中均含有7种单糖、聚合度(DP 2~4)的半乳糖醛酸聚糖和3种其他类型的二糖。16批产地的枸杞多糖相似度在0.911~0.997,HCA、PCA和PLS-DA将不同产地的枸杞多糖分为3类,分类结果与产地有一定的相关性,并且筛选出3个影响产地间差异的标志性成分,分别为葡萄糖(Glc)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)。本文建立的指纹图谱可用于枸杞多糖的质量控制。 展开更多

关键词 枸杞多糖 部分酸水解 指纹图谱 化学计量学 质量控制

下载PDF 职称材料

负载爆米花状铜粒子的植酸掺杂碳纳米管网络用于Hg(Ⅱ)的高灵敏检测 被引量：1

13

作者 冯通 钟佳妙 +2 位作者 陈开茶 赵红莉 蓝闽波 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期809-817,共9页

Hg(Ⅱ)易于在生物体内积累,对人类健康和生态环境构成严重威胁,实现Hg(Ⅱ)的灵敏、快速且准确的检测至关重要。以逐步电沉积的方式,先后在丝网印刷碳电极表面修饰植酸掺杂的碳纳米管网络(PACNTnet)和爆米花状铜粒子(popCu),以构建Hg(Ⅱ... Hg(Ⅱ)易于在生物体内积累,对人类健康和生态环境构成严重威胁,实现Hg(Ⅱ)的灵敏、快速且准确的检测至关重要。以逐步电沉积的方式,先后在丝网印刷碳电极表面修饰植酸掺杂的碳纳米管网络(PACNTnet)和爆米花状铜粒子(popCu),以构建Hg(Ⅱ)电化学传感器。含有丰富含氧官能团和磷酸根的PACNTnet为Hg(Ⅱ)提供了大量的结合位点,而适量Cu(Ⅱ)与Hg(Ⅱ)之间的协同作用实现了电流信号的放大。因此,所制备的电化学传感器对于Hg(Ⅱ)的检测表现出良好的选择性、重现性和稳定性,在Hg(Ⅱ)质量浓度为0.02~2μg/L的线性范围内,传感器灵敏度高达5.51μA/(μg·L^(-1)),检测限低至0.012μg/L。此外,大米和茶叶样品的加标回收实验也获得了良好的回收率,证明了该传感器在实际样品中的应用潜力。 展开更多

关键词 方波阳极溶出伏安法 丝网印刷 碳电极 电化学传感器 Hg(Ⅱ)

下载PDF 职称材料

HPLC法测定益母草中的5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物

14

作者 汪竹琴 李钰洁 +3 位作者 章弘扬 张敏 王月荣 胡坪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期957-963,共7页

目的:建立测定益母草中5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物含量的高效液相色谱法。方法:色谱条件为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm... 目的:建立测定益母草中5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物含量的高效液相色谱法。方法:色谱条件为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min^(-1)。结果:2-丁香酰基己糖二酸、2-阿魏酰基己糖二酸、2,4-二丁香酰基己糖二酸、3,4-二丁香酰基己糖二酸、2-丁香酰基苹果酸和2-阿魏酰基-4-丁香酰基己糖二酸等6个成分在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为95.4%~100.1%,回收率的RSD≤3.9%,在30批不同产地的益母草药材中的平均含量为0.0278%~0.2353%,总含量为0.5248%~1.459%。结论:己糖二酸类成分是益母草中不容忽视的大类化学成分。 展开更多

关键词 益母草 己糖二酸 丁糖二酸 高效液相色谱 定量

原文传递

(6,5)手性单壁碳纳米管近红外荧光探针检测多巴胺 被引量：4

15

作者 赵如诗 李洁 +4 位作者 乔云帆 胡坪 章弘扬 王月荣 张敏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期897-901,共5页

采用葡聚糖-聚乙二醇双水相系统分离得到(6,5)手性单壁碳纳米管(SWCNT),并将其作为近红外荧光探针应用于多巴胺(DA)的检测。方法的线性范围为1~500 nmol/L,检出限为0. 82 nmol/L。将(6,5) SWCNT探针应用于人血清中DA的检测,回收率在92. ... 采用葡聚糖-聚乙二醇双水相系统分离得到(6,5)手性单壁碳纳米管(SWCNT),并将其作为近红外荧光探针应用于多巴胺(DA)的检测。方法的线性范围为1~500 nmol/L,检出限为0. 82 nmol/L。将(6,5) SWCNT探针应用于人血清中DA的检测,回收率在92. 4%~105. 3%之间,相对标准偏差小于4. 3%,方法可用于人血清中多巴胺的检测。 展开更多

关键词 多巴胺 手性单壁碳纳米管 近红外荧光

原文传递

单壁碳纳米管在胆酸类表面活性剂中的分散及手性碳管(6,5)的双水相分离方法 被引量：4

16

作者 徐红梅 李洁 +4 位作者 乔云帆 张敏 章弘扬 王月荣 胡坪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1148-1154,共7页

选用牛磺脱氧胆酸钠和脱氧胆酸钠等6种胆酸类表面活性剂,考察其对单壁碳纳米管(SWCNTs)的分散能力.紫外-可见-近红外吸收光谱测试结果表明,在超声功率为225 W,超声时间1 h的分散条件下,胆酸类表面活性剂均能对SWCNTs均匀分散,均可作为SW... 选用牛磺脱氧胆酸钠和脱氧胆酸钠等6种胆酸类表面活性剂,考察其对单壁碳纳米管(SWCNTs)的分散能力.紫外-可见-近红外吸收光谱测试结果表明,在超声功率为225 W,超声时间1 h的分散条件下,胆酸类表面活性剂均能对SWCNTs均匀分散,均可作为SWCNTs的分散剂.在相同条件下,质量分数为2%的牛磺脱氧胆酸钠对SWCNTs的分散能力最强,脱氧胆酸钠对SWCNTs的分散能力最弱.此外,还采用聚乙二醇/葡聚糖双水相系统对SWCNTs分散液进行了萃取分离,获得了纯度较高的手性SWCNTs(6,5).所筛选的SWCNTs分散剂及采用的双水相分离方法为单一手性SWCNTs的分离提供了一定的技术参考. 展开更多

关键词 单壁碳纳米管 胆酸类表面活性剂 双水相 分散 分离

下载PDF 职称材料

荧光光谱法研究单壁碳纳米管与牛血红蛋白的相互作用

17

作者 杨兴 谭惠心 +2 位作者 章弘扬 胡坪 张敏 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期12-18,共7页

选取了单壁碳纳米管(SWCNTs)及两种分离后的单一手性单壁碳纳米管(6,5)-SWCNTs、(8,3)-SWCNTs分别与牛血红蛋白(BHb)结合,通过荧光光谱法分析SWCNTs与BHb的相互作用。结果表明,SWCNTs对BHb的荧光猝灭为动态猝灭与静态猝灭结合的机制,(6,... 选取了单壁碳纳米管(SWCNTs)及两种分离后的单一手性单壁碳纳米管(6,5)-SWCNTs、(8,3)-SWCNTs分别与牛血红蛋白(BHb)结合,通过荧光光谱法分析SWCNTs与BHb的相互作用。结果表明,SWCNTs对BHb的荧光猝灭为动态猝灭与静态猝灭结合的机制,(6,5)-SWCNTs和(8,3)-SWCNTs对BHb的荧光猝灭属于静态猝灭的机制;298 K下BHb与3种SWCNTs的结合常数大小顺序如下:SWCNTs>(6,5)-SWCNTs>(8,3)-SWCNTs;范德华力、氢键和疏水作用是相互作用中的主要作用力。 展开更多

关键词 单壁碳纳米管 牛血红蛋白 相互作用 荧光光谱 猝灭

下载PDF 职称材料

基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱

18

作者 曹沁玲 赵小丹 +4 位作者 沈国滨 汪竹琴 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期722-729,共8页

槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、... 槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 指纹图谱 槐糖脂

下载PDF 职称材料

杀线威在Fe_3O_4/Ag纳米磁粒上的吸附及表面增强拉曼光谱研究 被引量：3

19

作者 刘江美 刘文涵 +5 位作者 滕渊洁 蓝闽波 马苏珍 袁荣辉 聂晶 何昌璟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期2061-2066,共6页

采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌... 采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。 展开更多

关键词 杀线威 Fe3O4/Ag 表面增强拉曼光谱 DFT 吸附

下载PDF 职称材料

植物乳杆菌发酵黑果枸杞的代谢组学研究 被引量：3

20

作者 李丽 冯华峰 +2 位作者 周淳 胡坪 章弘扬 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第8期1088-1096,共9页

以植物乳杆菌GH-6发酵黑果枸杞浆为研究对象,分析发酵前后黑果枸杞浆中差异性代谢物的含量变化。采用超高效液相色谱-静电场轨道肼质谱联用(UPLC-Orbitrap MS)技术,首先对发酵前后黑果枸杞浆的成分进行分析,共鉴定出61个代谢物。随后,... 以植物乳杆菌GH-6发酵黑果枸杞浆为研究对象,分析发酵前后黑果枸杞浆中差异性代谢物的含量变化。采用超高效液相色谱-静电场轨道肼质谱联用(UPLC-Orbitrap MS)技术,首先对发酵前后黑果枸杞浆的成分进行分析,共鉴定出61个代谢物。随后,在原浆、发酵液以及添加蔗糖及乳清蛋白后的发酵液中筛选出22个差异性代谢物,其中4种花青素类、3种有机酸类、2种糖类、3种氨基酸类、7种小肽类和3种嘌呤类。结果表明,由于植物乳杆菌GH-6糖苷酶的水解作用,促使花青素类及糖类物质的含量上升;经发酵引起的乳酸生成增加,可有效调节黑果枸杞发酵液的风味;益生乳酸菌具有的肽转运系统使得二肽、三肽类物质水解,天冬氨酸-异亮氨酸、缬氨酰-谷氨酸及缬氨酰-缬氨酰-缬氨酸在发酵后未被检出,说明这三种肽类可能优先被植物乳杆菌GH-6所利用。此外,植物乳杆菌GH-6还具有降解嘌呤的能力,致使发酵液中嘌呤类物质的含量降低。总之,通过植物乳杆菌GH-6发酵能显著影响黑果枸杞浆中的代谢变化,研究将为黑果枸杞有效营养成分的开发利用以及发酵制品等相关产品的研发提供参考和新的应用方向。 展开更多

关键词 黑果枸杞 植物乳杆菌GH-6 发酵 代谢组学 多元变量统计分析

下载PDF 职称材料