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[Ni(NH_2NHCO_2CH_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、晶体结构和热分解机理 被引量：4
1
作者 宋江闯 张同来 +3 位作者 张建国 马桂霞 李玉锋 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1444-1448,共5页
由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8... 由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8188(1)nm ,c =1.60 2 9(4 )nm ,β =92 .16(2 )° ,V =1.7943 (6)nm3 ,Dc=1.744g·cm-3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =976,μ(MoKα) =1.166mm-1.结构采用全矩阵最小二乘法优化 ,除氢原子采用各向同性热参数外 ,其它非氢原子均采用各向异性热参数修正 ,最终偏离因子R1=0 .0 3 3 7,wR2 =0 .0 85 7.在该配合物分子中 ,肼基甲酸甲酯作为双齿配体 ,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni2 + 配位 ,形成五元平面螯合环 ,配合物分子中共有三个这样的螯合环 ,中心离子为六配位八面体构型 .配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子 ,通过库仑力和氢键与内界结合在一起 .采用TG DTG ,DSC ,IR等表征了标题化合物的热稳定性 .在程序升温条件下 ,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸热过程和三个较强的连续的放热过程组成的 ,由TG DTG和IR分析结果证明 ,在 3 2 5℃时的最终分解产物为NiO ,得到了化合物的热分解机理 . 展开更多
关键词 [Ni(NH2NHCO2CH3)3](NO3)2·H2O 制备 晶体结构 热分解机理 肼基甲酸甲酯 硝酸镍 配合物
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