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高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定黄芪和制剂中黄芪甲苷的含量 被引量：68
1
作者 田南卉 杨国红 +2 位作者 方颖 厉进忠 张鲲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期199-200,共2页
关键词 黄芪 黄芪制剂 黄芪甲苷 含量测定 高效液相色谱
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甘草化学成分研究 被引量：83
2
作者 刘育辰 陈有根 +4 位作者 王丹 高雪岩 郭洪祝 傅欣彤 王文全 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1251-1255,共5页
目的:研究甘草化学成分,为进一步提高甘草药材质量标准提供科学依据。方法:分别采用95%乙醇水溶液和50%乙醇水溶液对药材进行提取得到浸膏,利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、RP-18、MC I等柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结... 目的:研究甘草化学成分,为进一步提高甘草药材质量标准提供科学依据。方法:分别采用95%乙醇水溶液和50%乙醇水溶液对药材进行提取得到浸膏,利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、RP-18、MC I等柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果:分离鉴定了33个化合物,分别为二十四烷酸(化合物1),β-谷甾醇(化合物2),5-O-甲基甘草西定(化合物3),1-甲氧基榕叶酚(化合物4),二十二烷醇(化合物5),白桦脂酸(化合物6),甘草西定(化合物7),齐墩果酸(化合物8),华良姜素(化合物9),咖啡酸二十二酯(化合物10),新甘草酚(化合物11),甘草宁H(化合物12),异甘草醇(化合物13),甘草素(化合物14),黄羽扇豆怀特酮(化合物15),3R-驴食草酚(化合物16),刺甘草查耳酮(化合物17),甘草香豆素(化合物18),甘草芳香豆素(化合物19),7,2,′4′-三羟基-5-甲氧基-3-芳香豆素(化合物20),甘草瑞酮(化合物21),异甘草素(化合物22),甘草醇(化合物23),芒柄花素(化合物24),甘草利酮(化合物25),格里西轮(化合物26),芒柄花苷(化合物27),甘草苷(化合物28),芹糖异甘草苷(化合物29),甘草酸(化合物30),芹糖甘草苷(化合物31),红花岩黄芪香豆雌酚B(化合物32),红花岩黄芪香豆雌酚E(化合物33)。结论:化合物10,20,32,33为首次从甘草属植物中分离得到,化合物6和8为首次从甘草(Glycyrrhiza uralensisF isch.)中分离得到。 展开更多
关键词 甘草 化学成分 结构鉴定 分离 咖啡酸二十二酯 芳香豆素 红花岩黄芪香豆雌酚 白桦脂酸
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常用大鼠发热模型研究 被引量：70
3
作者 左泽平 王志斌 +2 位作者 郭玉东 王碧松 高阳 《中国比较医学杂志》 CAS 2012年第2期52-57,共6页
目的探讨干酵母、2,4-二硝基酚、脂多糖(LPS)、细菌内毒素引起SD大鼠实验性发热的过程和特点,比较不同浓度外致热原对大鼠发热过程的影响。方法建立大鼠干酵母(2 g/kg、1 g/kg)、2,4-二硝基酚(30mg/kg、15 mg/kg)、LPS(100μg/kg、20μg... 目的探讨干酵母、2,4-二硝基酚、脂多糖(LPS)、细菌内毒素引起SD大鼠实验性发热的过程和特点,比较不同浓度外致热原对大鼠发热过程的影响。方法建立大鼠干酵母(2 g/kg、1 g/kg)、2,4-二硝基酚(30mg/kg、15 mg/kg)、LPS(100μg/kg、20μg/kg)、细菌内毒素(120 EU/kg、60 EU/kg)发热模型,记录不同时间点大鼠升温值,绘制各模型平均升温曲线,比较不同大鼠发热模型的发热特点。结果皮下注射干酵母混悬液,注射后2～3 h开始升温,6～7 h达峰值,升温持续20 h;皮下注射2,4-二硝基酚溶液,注射后20 min开始升温,1～1.5 h达峰值,升温持续3～5 h;腹腔注射LPS、细菌内毒素,注射后30 min开始升温,此后升温曲线表现为双相热或三相热,升温持续5～8 h。结论不同外致热原所致SD大鼠发热的过程和特点不同;外致热原浓度不同,所致大鼠发热过程和特点不同。解热试验中,应根据受试药物本身特点选用合适的大鼠发热模型。 展开更多
关键词 大鼠发热模型 发热过程 发热特点 升温曲线
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不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒化学成分研究 被引量：60
4
作者 靳然 于密密 +3 位作者 赵百孝 傅新彤 陈有根 郭洪祝 《中国针灸》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期389-392,共4页
分析比较不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒的化学成分,为艾灸的安全性提供理论依据。以2007年、2008年、2009年蕲艾叶为原料,加工成3:1,5:1,8:1,15:1等不同比例的艾绒,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化... 分析比较不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒的化学成分,为艾灸的安全性提供理论依据。以2007年、2008年、2009年蕲艾叶为原料,加工成3:1,5:1,8:1,15:1等不同比例的艾绒,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行鉴定,并进行半定量计算。结果显示,不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒化学成分基本相同,但其含量有较大差别:年份越久、艾绒比例越高,易挥发成分的相对含量越少,难挥发成分含量越多。表明蕲艾叶及艾绒挥发油成分基本是安全的。陈年高比例艾绒挥发油以难挥发成分为主,如刺柏脑、石竹素、石竹烯等,这些难挥发物质可能就是艾灸时的有效成分。 展开更多
关键词 艾叶 成分 蕲艾 挥发油 气相色谱-质谱联用
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艾燃烧生成物组分固相微萃取气相色谱质谱法定性分析 被引量：59
5
作者 靳然 赵百孝 +3 位作者 于密密 傅欣彤 陈有根 郭洪祝 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期632-636,共5页
目的深入研究艾灸效应机制,为艾灸安全性研究奠定基础。方法采用固相微萃取气相色谱质谱联用(SPME-GC-MS)技术对蕲艾绒燃烧生成的烟气(即艾烟)进行定性分析。结果共分离出61个峰,其中鉴定出26种成分,检出物质分3部分,0～10 min为有呋喃... 目的深入研究艾灸效应机制,为艾灸安全性研究奠定基础。方法采用固相微萃取气相色谱质谱联用(SPME-GC-MS)技术对蕲艾绒燃烧生成的烟气(即艾烟)进行定性分析。结果共分离出61个峰,其中鉴定出26种成分,检出物质分3部分,0～10 min为有呋喃结构的物质,10～40 min基本为芳香族化合物4,0～70 min为酯类、烷烃或含羟基类化合物。结论艾燃烧生成物中多数成分可用于香精香料,有少数成分在高浓度时有一定的毒性;研究艾燃烧生成物的安全性,需要进一步对检出的成分进行定量分析。 展开更多
关键词 艾燃烧生成物 艾烟 苯酚 固相微萃取-气相色谱-质谱联用
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聚山梨酯80和卵磷脂在化学药微生物限度检查时的中和作用 被引量：56
6
作者 张光华 余立 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1127-1130,共4页
目的:为有抑菌性的化学药提供中和剂,降低其抑菌性,建立方便有效的微生物限度检查方法。方法:对化学药微生物限度检查方法学验证中抑菌性较强的药品,通过在稀释液中添加适量聚山梨酯80和蛋黄卵磷脂进行微生物限度检查方法学验证,并对比... 目的:为有抑菌性的化学药提供中和剂,降低其抑菌性,建立方便有效的微生物限度检查方法。方法:对化学药微生物限度检查方法学验证中抑菌性较强的药品,通过在稀释液中添加适量聚山梨酯80和蛋黄卵磷脂进行微生物限度检查方法学验证,并对比结果。结果:3%聚山梨酯80%、0.3%蛋黄卵磷脂不会对微生物造成损伤,且可降低化学药品的抑菌性,满足2005年版中国药典微生物限度检查方法学验证实验的要求。结论:3%聚山梨酯80%、0.3%蛋黄卵磷脂可在化学药的微生物限度检查中作为中和剂,降低药品的抑菌性。 展开更多
关键词 化学药 微生物限度检查 聚山梨酯80 蛋黄卵磷脂 中和剂
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高效液相色谱法蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量 被引量：45
7
作者 田南卉 厉进忠 张鲲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期282-283,共2页
高效液相色谱法蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量北京市药品检验所１０００３５田南卉王厉进忠迪马公司应用实验室１０００８３张鲲银杏ＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａＬ．系银杏科植物，为我国特有树种．近２０年来国内外... 高效液相色谱法蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量北京市药品检验所１０００３５田南卉王厉进忠迪马公司应用实验室１０００８３张鲲银杏ＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａＬ．系银杏科植物，为我国特有树种．近２０年来国内外学者对银杏叶提取物的化学成分、药理... 展开更多
关键词 银杏叶 提取 内酯类成分 高效液相色谱
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中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测 被引量：45
8
作者 张喆 高青 +2 位作者 余倩 车宝泉 郭洪祝 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期39-43,共5页
建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用... 建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5)和乙腈梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.2ml/min,选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1～5ng。 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍 盐酸苯乙双胍 盐酸吡格列酮 格列吡嗪 格列齐特 格列本脲 格列美脲:格列喹酮:瑞格 列奈 高效液相色谱 串联质谱 测定
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有关物质及其高效液相色谱测定法 被引量：42
9
作者 凌大奎 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第8期567-569,共3页
关键词 药品 质量标准 杂质控制 高效液相色谱法
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中药注射剂质量标准及有关问题评述 被引量：28
10
作者 张晶 周富荣 王宝琹 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2001年第2期67-73,共7页
对中药注射剂现状及已收载于国家标准的 80个品种进行了归纳 ,对注射剂质量、临床不良反应及质量标准中存在的主要问题作了分析。强调中药注射剂的安全性尤为重要 ,并提出了有关临床应用的注意问题及改进工艺、提高完善质量标准、研究... 对中药注射剂现状及已收载于国家标准的 80个品种进行了归纳 ,对注射剂质量、临床不良反应及质量标准中存在的主要问题作了分析。强调中药注射剂的安全性尤为重要 ,并提出了有关临床应用的注意问题及改进工艺、提高完善质量标准、研究指纹图谱。 展开更多
关键词 中药注射剂 副作用 质量标准 质量控制
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薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲甙的含量 被引量：36
11
作者 常增荣 张小茜 周富荣 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第8期482-483,共2页
薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲甙的含量常增荣，张小茜，周富荣（北京市药品检验所１０００３５）黄芪为常用补气药。近年来研究表明，黄芪甲甙是黄芪增强机体免疫功能的主要有效成分之一，有关其测定方法，据报道有比色法和薄层扫... 薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲甙的含量常增荣，张小茜，周富荣（北京市药品检验所１０００３５）黄芪为常用补气药。近年来研究表明，黄芪甲甙是黄芪增强机体免疫功能的主要有效成分之一，有关其测定方法，据报道有比色法和薄层扫描法等￣［１～４］，但由于只采用一... 展开更多
关键词 薄层扫描 黄芪 制剂 黄芪甲甙 含量
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高效液相色谱法测血脂康胶囊及红曲中洛伐他汀的含量 被引量：33
12
作者 张小茜 周富荣 石济民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期222-224,共3页
高效液相色谱法测血脂康胶囊及红曲中洛伐他汀的含量张小茜周富荣（北京市药品检验所北京１０００３５）石济民（北大维信生物科技有限公司北京１０００８０）血脂康胶囊系北大维信生物科技有限公司，采用高科技生物技术生产的红曲提取... 高效液相色谱法测血脂康胶囊及红曲中洛伐他汀的含量张小茜周富荣（北京市药品检验所北京１０００３５）石济民（北大维信生物科技有限公司北京１０００８０）血脂康胶囊系北大维信生物科技有限公司，采用高科技生物技术生产的红曲提取物制成的降血脂、预防动脉粥样硬化［... 展开更多
关键词 中药制剂 血脂康胶囊 洛伐他汀 红曲 测定
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84种注射用药品细菌内毒素检查法的方法学研究 被引量：34
13
作者 蔡彤 张国来 +78 位作者 李波 肖华 周建平 周荔 曹春然 金鑫 姜素云 张晓莲 鲁京 张婷婷 李鸣 王江融 刘用国 李瑾翡 周智 陈邦树 游伯享 刘廷快 叶小青 李燕林 韩文华 张黎莉 周继春 徐晓月 李展 周效平 李庆忠 陈志英 牛慧玲 周素文 肖文华 杨雅婷 田洪 欧阳杰湖 梁春华 乔艳玲 卢海霞 汪岱延 陆益红 王秀英 刘彤 王丹 李昇刚 杨晓峰 刘国华 国明 祝清芬 朴晋华 董培智 高天红 阎凌霄 赵玉珍 肖珍 唐黎明 张振宇 马玉萍 张小萍 韩五成 芮菁 孙淑莲 韩晶 苑庆华 高秋芳 叶小敏 黄晓东 郑雨沛 杨林 迪丽努尔 叶青 高菊珍 张红宇 王莉 王璐 姚治 张劲松 匡荣 嵇扬 狄亚敏 姜春来 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期150-155,共6页
目的对2000年版《中国药典》二部中有热原检查项的注射剂类药品进行细菌内毒素检查法的方法学研究,以确定热原检查法改为内毒素检查法的可行性,以及其检查限值的定值。方法通过28个省市药检所药理室的协作研究,采用细菌内毒素凝胶法,对... 目的对2000年版《中国药典》二部中有热原检查项的注射剂类药品进行细菌内毒素检查法的方法学研究,以确定热原检查法改为内毒素检查法的可行性,以及其检查限值的定值。方法通过28个省市药检所药理室的协作研究,采用细菌内毒素凝胶法,对每个品种抽取的样品进行干扰实验。结果确定了每个品种的不干扰浓度或稀释倍数,并以此判断该品种能否使用细菌内毒素法进行检验。结论84个品种可采用内毒素检查法,16个品种暂不能采用内毒素检查法。 展开更多
关键词 注射用药品 细菌内毒素 方法学研究
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HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷 被引量：35
14
作者 任国萍 李铮 +2 位作者 傅欣彤 郭洪祝 陈有根 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期2330-2334,共5页
目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm... 目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 板蓝根药材 尿苷 鸟苷 (R S)-告依春 腺苷 含量测定
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原子吸收分光光度法测定炮制朱砂中可溶性汞含量 被引量：30
15
作者 田南卉 杨国红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期27-30,共4页
本文采用原子吸收分光光度计测定炮制朱砂在人工肠液和人工胃液中可溶性汞的含量。本方法灵敏度高，重现性好，平均回收率为１０２．２７％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝３．１９％。应用木方法对贵州、湖南和北京等厂家及医院所使用的朱砂进行... 本文采用原子吸收分光光度计测定炮制朱砂在人工肠液和人工胃液中可溶性汞的含量。本方法灵敏度高，重现性好，平均回收率为１０２．２７％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝３．１９％。应用木方法对贵州、湖南和北京等厂家及医院所使用的朱砂进行了测定，结果表明：朱砂中的可溶性汞盐主要是在人工胃液中溶解，在人工肠液中溶解极少。朱砂炮制方法不同。可溶性汞盐的含量也不同，球磨法高、水飞法低。 展开更多
关键词 分光光度法 炮制 朱砂 可溶性汞 人工胃液
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HPLC测定不同产地灵芝中9种三萜酸 被引量：33
16
作者 李保明 古海锋 +5 位作者 李晔 刘超 王洪庆 康洁 吴长辉 陈若芸 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期3599-3603,共5页
目的:建立HPLC测定灵芝子实体中9种三萜酸的方法。方法:采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%甲酸溶液,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温15℃。结果:灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝烯... 目的:建立HPLC测定灵芝子实体中9种三萜酸的方法。方法:采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%甲酸溶液,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温15℃。结果:灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝烯酸A、灵芝酸A、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸C1的线性范围分别为6.81～40.88,6.38～38.25,6.75～40.50,6.38～38.25,5.95～35.65,5.90～35.25,7.00～42.00,6.20～37.15,6.05～36.4 mg.L-1(r=0.999 4,0.999 2,0.999 4,0.999 2,0.999 2,0.994 5,0.999 0,0.999 2,0.998 4),加样回收率分别为102.1%,102.3%,100.6%,103.3%,104.1%,103.2%,96.42%,102.5%,101.5%,RSD为1.5%,0.96%,1.9%,1.3%,1.7%,2.5%,0.62%,2.9%,1.3%。测定了31个不同地区、不同栽培条件下灵芝样品的三萜含量。结论:该方法可行、重复性好,可定量测定灵芝中三萜酸的含量。 展开更多
关键词 HPLC 灵芝 三萜酸
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气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量 被引量：30
17
作者 方颖 赵希贤 +3 位作者 赵鸣舒 龚卫红 王庆纲 孟大钧 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第8期96-99,共4页
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量。方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1μm×0.53 mm×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器。进样口温度230℃。检测器温度240℃。用氮气作为载... 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量。方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1μm×0.53 mm×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器。进样口温度230℃。检测器温度240℃。用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃·min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min-1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min。分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量。结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好。 展开更多
关键词 醒脑静注射液 气相色谱法 麝香酮 龙脑 樟脑 异龙脑
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水蛭抗凝血作用实验研究 被引量：32
18
作者 苏斌 王志斌 +3 位作者 宋程程 郭玉东 高阳 金家金 《山东中医杂志》 2014年第11期920-923,共4页
目的 :观察水蛭对正常和高凝动物血液流变学及凝血系统的影响。方法 :小鼠连续给不同剂量药物后,以剪尾法测定出血时间(BT),以毛细管法测定凝血时间(CT),摘眼球取血测定凝血酶原时间(PT),活化部分凝血酶时间(APTT),凝血酶时间(TT)以及... 目的 :观察水蛭对正常和高凝动物血液流变学及凝血系统的影响。方法 :小鼠连续给不同剂量药物后,以剪尾法测定出血时间(BT),以毛细管法测定凝血时间(CT),摘眼球取血测定凝血酶原时间(PT),活化部分凝血酶时间(APTT),凝血酶时间(TT)以及纤维蛋白原(Fibg)的含量;尾静脉注射鞣花酸溶液,测定BT和CT。大鼠连续给不同剂量药物后,舌下静脉注射鞣花酸溶液,测定全血黏度和血浆黏度以及血浆凝血时间APTT、PT、TT以及Fibg的含量。结果:水蛭能显著延长正常和高凝小鼠BT和CT,显著延长正常小鼠PT和APTT,显著降低高凝大鼠全血黏度和血浆黏度,显著延长PT、APTT和TT。结论:水蛭能显著改善血液流变学,有抗凝血作用。 展开更多
关键词 水蛭 血液流变学 抗凝血 高凝模型 小鼠 大鼠
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炮制对朱砂中游离汞的影响 被引量：27
19
作者 杨国红 田南卉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期156-157,共2页
炮制对朱砂中游离汞的影响杨国红，田南卉（北京市药品检验所１０００３５）我们以朱砂原矿石以及中国药典１９９０年版一部收载的两种炮制朱砂为原料，以毒性成分游离汞的含量为观察指标，考察不同炮制法对朱砂中游离汞的影响。１仪器... 炮制对朱砂中游离汞的影响杨国红，田南卉（北京市药品检验所１０００３５）我们以朱砂原矿石以及中国药典１９９０年版一部收载的两种炮制朱砂为原料，以毒性成分游离汞的含量为观察指标，考察不同炮制法对朱砂中游离汞的影响。１仪器、试剂和样品１．１　仪器：日立ＺＡ... 展开更多
关键词 炮制 朱砂 游离汞 汞
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中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现 被引量：30
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作者 高青 张喆 +3 位作者 郭洪祝 戴红 车宝泉 王志斌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇... 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测。结果在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构。结论该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 西地那非 伐地那非 他达拉非 红地那非 羟基红地那非 氨基他达拉非PDE5抑制剂
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