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气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂 被引量:2
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作者 朱梅 李善茂 刘津爱 《海峡药学》 2015年第1期69-70,共2页
目的用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂的测定方法。方法采用TG-624(30m×0.53mm×3.00μm)毛细管柱(固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。... 目的用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂的测定方法。方法采用TG-624(30m×0.53mm×3.00μm)毛细管柱(固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率范围为96.2~105.8%,理论塔版数均大于10000,分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于5%。结论方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸普拉克索中乙醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷6种残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 盐酸普拉克索 毛细管柱 残留溶剂
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骨质增生贴膏的制备与质量分析 被引量:1
2
作者 梁林 李永吉 刘津爱 《黑龙江医药》 CAS 2015年第1期100-102,共3页
目的:对骨质增生贴膏的制备工艺和质量分析进行研究。方法:采用对比试验和薄层色谱法来确定骨质增生贴膏的最佳制备工艺和鉴别骨质增生贴膏中桔梗的有效成分。结果:完成了对骨质增生贴膏的制备,确定最佳工艺,并且对骨质增生贴膏中桔梗... 目的:对骨质增生贴膏的制备工艺和质量分析进行研究。方法:采用对比试验和薄层色谱法来确定骨质增生贴膏的最佳制备工艺和鉴别骨质增生贴膏中桔梗的有效成分。结果:完成了对骨质增生贴膏的制备,确定最佳工艺,并且对骨质增生贴膏中桔梗进行薄层分析并证明膏药中含中药桔梗的有效成分。结论:从实验结果中可以看到本实验工艺的科学合理,以及膏药中有效成分存在。 展开更多
关键词 骨质增生贴膏 工艺控制 质量分析
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富马酸替诺福韦酯的合成工艺改进 被引量:1
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作者 杨帆 周梦君 +1 位作者 李颖修 赵燕芳 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期225-228,共4页
目的优化抗病毒药物富马酸替诺福韦酯的合成工艺。方法腺嘌呤与R-碳酸丙烯酯经开环、缩合得到中间体R-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤,在碱的催化下该中间体与对甲苯磺酰氧基膦酸二乙酯缩合、水解得到替诺福韦,替诺福韦与氯甲基碳酸异丙酯成酯、... 目的优化抗病毒药物富马酸替诺福韦酯的合成工艺。方法腺嘌呤与R-碳酸丙烯酯经开环、缩合得到中间体R-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤,在碱的催化下该中间体与对甲苯磺酰氧基膦酸二乙酯缩合、水解得到替诺福韦,替诺福韦与氯甲基碳酸异丙酯成酯、与富马酸成盐得到富马酸替诺福韦酯。结果与结论以腺嘌呤为原料经5步反应制得富马酸替诺福韦酯,总收率达到28%(以腺嘌呤计),纯度达到99.3%(HPLC法)以上,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HR-MS谱确证。改进后的工艺路线与原研厂家的路线相同,但是对工艺参数、反应溶剂和操作过程进行了优化,使之适合大规模生产。 展开更多
关键词 富马酸替诺福韦酯 合成 工艺优化 抗病毒药物
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高效液相色谱法测定盐酸普拉克索的手性杂质 被引量:1
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作者 朱梅 李善茂 《药物与人》 2015年第1期12-12,共1页
目的:建立检测盐酸普拉克索手性杂质的高效液相色谱法。方法:采用DaicelChralpakAD—H(4.6mmφ×250mmL,5um)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇-二乙胺(85:15:01);检测波长264nm;流速:1.5ml/min;柱温:30℃;进样体... 目的:建立检测盐酸普拉克索手性杂质的高效液相色谱法。方法:采用DaicelChralpakAD—H(4.6mmφ×250mmL,5um)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇-二乙胺(85:15:01);检测波长264nm;流速:1.5ml/min;柱温:30℃;进样体积:75μL。结果:S-(+)盐酸普拉克索和R-对映异构体的分离度为145。结论:采用该液相色谱方法灵敏度高,测定快速准确。 展开更多
关键词 盐酸普拉克索 高效液相法 对映异构体分离 手性杂质
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