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固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油 被引量：21
1
作者 刘玲玲 武彦文 +4 位作者 李冰宁 汪雨 杨一帆 祖文川 王欣欣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1419-1424,共6页
建立了一种固相萃取（SPE）离线净化,气相色谱（配备大体积进样系统（LVI））定量分析油茶籽油中矿物油污染物（MOSH）的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-1... 建立了一种固相萃取（SPE）离线净化,气相色谱（配备大体积进样系统（LVI））定量分析油茶籽油中矿物油污染物（MOSH）的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温（PTV）参数优化为初始温度75℃保持1 min（分流比200∶1）,以250℃/min升温至370℃（关闭分流阀1 min）;切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明：MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~5.2%,日间和日内重复性（RSD）均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。 展开更多
关键词 油茶籽油 矿物油 固相萃取 大体积进样气相色谱仪 氧化铝
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果汁中天然色素紫胶红的UPLC/TUV定量检测及UPLC-MS/MS结构确证 被引量：5
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作者 梅梅 杨闻翰 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1338-1344,共7页
建立了天然色素紫胶红各组分的UPLC/TUV定量检测及UPLC-MS/MS结构确证方法,并将所建立的分析方法应用于果汁中紫胶红色素的定性定量检测。通过Oasis HLB小柱固相萃取技术净化、提取果汁饮料样品中的紫胶红色素。使用Waters Acquity UP... 建立了天然色素紫胶红各组分的UPLC/TUV定量检测及UPLC-MS/MS结构确证方法,并将所建立的分析方法应用于果汁中紫胶红色素的定性定量检测。通过Oasis HLB小柱固相萃取技术净化、提取果汁饮料样品中的紫胶红色素。使用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经UPLC分离,TUV检测器在286 nm波长下,串联质谱SIR模式检测,并通过MS/MS断裂机理分析对天然色素紫胶红中的各组分进行结构确证。采用面积归一化法确定紫胶红A、紫胶红B、紫胶红C与紫胶红E的相对含量分别为57.95%、31.33%、6.12%、2.96%。采用外标法定量,4种混合组分在0.029～11 mg/L范围内线性良好(r>0.999),回收率为83%～111%,RSD为2.3%～9.2%,检出限为0.008 7～0.17 mg/kg,定量下限为0.029～0.58 mg/kg,可满足食品中天然色素含量的分析要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/可调谐紫外 超高效液相色谱串联四极杆质谱 天然色素 紫胶红 果汁饮料
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杀虫剂莠去津免疫传感器功能膜的制备与表征
3
作者 李文霞 杜振霞 陈朝晖 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第4期876-880,共5页
用杀虫剂莠去津标记聚乙烯胺,然后共价偶联到已自组装在金基板上的11-巯基十一酸单分子层上,形成杀虫剂莠去津功能化的表面,利用抗体抗原相互特异性作用,将ATZ抗体固定在功能化金基板的表面。功能化的表面通过FT-IRRAS进行了表征,对功... 用杀虫剂莠去津标记聚乙烯胺,然后共价偶联到已自组装在金基板上的11-巯基十一酸单分子层上,形成杀虫剂莠去津功能化的表面,利用抗体抗原相互特异性作用,将ATZ抗体固定在功能化金基板的表面。功能化的表面通过FT-IRRAS进行了表征,对功能表面的形成特性以及与抗体的相互作用情况进行了研究。 展开更多
关键词 痕量杀虫剂传感器 傅里叶变换红外反射吸收光谱 莠去津 自组装
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蒙脱土模板法合成纳米铜棒
4
作者 于迎春 杨大志 +1 位作者 施用晞 杨俊佼 《电子显微学报》 CAS CSCD 2005年第4期270-270,共1页
关键词 纳米反应器 模板法合成 蒙脱土 无水硫酸铜 铜棒 层状结构 限域效应 反应介质 均匀分散
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