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天然植物甾醇的应用与提取工艺 被引量：79
1
作者 彭莺 刘福祯 高欣 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期49-53,共5页
文章对天然植物甾醇的分类、应用、提取工艺、分析方法等作了比较系统。
关键词 天然植物甾醇 结构 应用 提取 工艺 分类
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气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留 被引量：86
2
作者 程志 张蓉 +2 位作者 刘韦华 王金花 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-68,共12页
利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的... 利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的影响，最终确定了用乙腈提取，甲苯复溶，以混合净化剂净化，过有机膜后经GC-MS／MS测定，外标法定鼙。144种农药在10～2000μg／kg之间线性关系良好，相关系数（r2〉0．983；除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外，其余农药的定量限（LOQ）均低于20μg／kg；在20、50、200μg／kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外，其余141种农药的平均回收率在74．3％～111．8％之间，相对标准偏差（RSD）为0．5％～14．6％。与已有的标准方法对比，此方法不仅检测结果一致，而且高效、快速，准确性好，灵敏度高，适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材
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间接ELISA检测鸭疫里氏杆菌抗体的研究 被引量：43
3
作者 张鹤晓 郭玉璞 《中国畜禽传染病》 CSCD 1998年第3期183-186,共4页
本文成功地建立了一种快速、敏感、特异性强的检测鸭疫里氏杆菌１型抗体的方法—酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ）。探讨和确定了ＥＬＩＳＡ的最适条件。通过对３２份阳性血清效价的测定，发现血清１∶１００稀释时的ＯＤ值与血清效价倒... 本文成功地建立了一种快速、敏感、特异性强的检测鸭疫里氏杆菌１型抗体的方法—酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ）。探讨和确定了ＥＬＩＳＡ的最适条件。通过对３２份阳性血清效价的测定，发现血清１∶１００稀释时的ＯＤ值与血清效价倒数的以２为底的对数之间存在直线相关性，相关系数为０．９７，并由此建立了标准曲线和回归方程。对用不同疫苗免疫鸭的抗体消长规律测定发现，油佐剂疫苗效果最好，甲醛灭活苗两次免疫次之，甲醛灭活苗一次免疫效果最差。从抗体水平角度推断，雏鸭１０日龄左右用苗最好，每只鸭注射０．５ｍｌ是可行的。 展开更多
关键词 ELISA 鸭疫里氏杆菌 传染性浆膜炎 鸭病 抗体
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除虫菊素的杀虫特性与作用机理 被引量：51
4
作者 张夏亭 聂秋林 高欣 《农药科学与管理》 CAS 2003年第2期22-23,共2页
除虫菊素属于植物源杀虫剂,通过作用于害虫的神系统而达到对害虫的快速击倒作用,具有高效、广 谱、低毒、对害虫有拒食和驱避作用、杀虫效果受温度影响等特性。
关键词 除虫菊素 植物源杀虫剂 杀虫特性 作用机理
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超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量 被引量：51
5
作者 王金花 卢晓宇 +3 位作者 黄梅 吴瑑 马贵平 徐超一 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1509-1512,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS—MS）研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程；在粒径为1．7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V（乙腈）：V（含0．1％甲酸的10mmol／L乙酸铵... 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC／MS—MS）研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程；在粒径为1．7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V（乙腈）：V（含0．1％甲酸的10mmol／L乙酸铵溶液）=6：4为流动相，等度洗脱分离；电喷雾正离子检测（ESI’），多反应监测模式（MRM）对定性和定量离子进行MS测定。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时，回收率范围分别为78．5％～90．1％和80．0％～104．0％；相对标准偏差在9．5％-11．3％和10．5％～13．2％之间；方法检出限均为0．8ng／kg。本方法仅需约2min的检测时间，且灵敏、准确，完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。 展开更多
关键词 矮壮素和缩节胺残留 番茄及其制品 超高效液相色谱/串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 被引量：52
6
作者 云环 崔凤云 +3 位作者 严华 刘鑫 何悦 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期724-728,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 鸡肉
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加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯 被引量：48
7
作者 邵阳 杨国胜 +4 位作者 韩深 马玲玲 罗敏 刘韦华 徐殿斗 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期698-706,共9页
建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法。对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(... 建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法。对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min。在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%~130%和52.5%~89.1%。日内和日间相对标准偏差分别为1.7%~16.1%和2.4%~33.3%。OCPs和PCBs混合标样在10~800μg/L范围内线性相关系数(R^2)均大于0.995。OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13~0.38 ng/L和0.10~0.32 ng/L。相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少。应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.~3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 有机氯农药 多氯联苯 地表水 北京 气相色谱/质谱联用
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料 被引量：45
8
作者 刘敏 李小林 +2 位作者 别玮 王明林 冯骞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期162-167,共6页
建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1∶1,v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好... 建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1∶1,v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%～114.2%,相对标准偏差为0.9%～10.3%;检出限为0.05～0.18 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 工业合成染料 调味品
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电阻抗法检测食品中沙门氏菌 被引量：40
9
作者 陈广全 张惠媛 +1 位作者 饶红 袁军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期66-70,共5页
介绍电阻抗法快速检测食品中沙门氏菌方法,通过对沙门氏菌选择培养基四硫磺酸盐煌绿增菌培养基(TTB)的改进,加入氧化三甲氨以增加培养基的电阻抗变化灵敏度,连续检测沙门氏菌代谢所引起培养基的电阻抗变化值,通过培养机电阻抗降低的百... 介绍电阻抗法快速检测食品中沙门氏菌方法,通过对沙门氏菌选择培养基四硫磺酸盐煌绿增菌培养基(TTB)的改进,加入氧化三甲氨以增加培养基的电阻抗变化灵敏度,连续检测沙门氏菌代谢所引起培养基的电阻抗变化值,通过培养机电阻抗降低的百分比判定沙门氏菌的存在。经与常规培养法进行比较,对加入食品中的21种已知沙门氏菌属的检测,电阻抗法19个为阳性,检出率在90%以上,常规法检出18个,检测结果与常规培养法相一致,对于阴性结果能在48h内出具结果。结果表明电阻抗法能够快速、可靠地检测食品中的沙门氏菌。 展开更多
关键词 电阻抗法 检测 沙门氏菌 食品 卫生检验
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荧光RT-PCR检测活禽和禽组织中禽流感病毒的研究 被引量：28
10
作者 张鹤晓 赖平安 +12 位作者 刘环 刘继红 郭晋优 谷强 张利峰 汪琳 段生涛 张向东 朱文斯 杨伟 黄茜华 赖少梅 李宁 《检验检疫科学》 2004年第1期1-5,共5页
本研究根据A型流感病毒的核酸保守区共有序列 ,开发、设计多条引物和探针序列 ,从中筛选敏感、特异的引物、探针 ,在循环参数、病毒核酸提取方法及逆转录条件优化的基础上 ,建立了快速的通用型“一步法”检测活禽或禽产品中所有A型禽流... 本研究根据A型流感病毒的核酸保守区共有序列 ,开发、设计多条引物和探针序列 ,从中筛选敏感、特异的引物、探针 ,在循环参数、病毒核酸提取方法及逆转录条件优化的基础上 ,建立了快速的通用型“一步法”检测活禽或禽产品中所有A型禽流感病毒的荧光RT -PCR检测技术。该方法敏感性高、特异性强 ,与国际标准方法———世界动物卫生组织 (OIE)确定的鸡胚病毒分离相比 ,敏感性基本一致 ,可直接用来检测咽喉 /泄殖腔拭子和禽肉中的禽流感病毒 ,将检测时间从原来最短所需要的 2 1d缩短为 4h。 展开更多
关键词 荧光RT-PCR 检测 禽流感病毒 血凝素 神经氨酸酶
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利用PCR方法快速检测食品中的沙门氏菌 被引量：32
11
作者 汪琦 张昕 +1 位作者 张惠媛 陈广全 《检验检疫科学》 2005年第6期26-28,共3页
本文介绍了一种快速检测食品中沙门氏菌的方法。操作步骤为,在缓冲蛋白胨水(BPW)中增菌18-24h,生理盐水洗菌2次后煮沸裂解细胞,以invA为目的基因进行PCR,琼脂糖凝胶电泳检测,两天时间即能得到明确结果。以全脂奶粉、生牛肉和加工过的鸡... 本文介绍了一种快速检测食品中沙门氏菌的方法。操作步骤为,在缓冲蛋白胨水(BPW)中增菌18-24h,生理盐水洗菌2次后煮沸裂解细胞,以invA为目的基因进行PCR,琼脂糖凝胶电泳检测,两天时间即能得到明确结果。以全脂奶粉、生牛肉和加工过的鸡肉为实验对象,人为添加沙门氏菌,检测结果与传统培养方法和BAX(r)系统检测结果一致。实验检出限为100cfu/25g,准确性达100%。 展开更多
关键词 沙门氏菌 PCR 人为添加 PCR方法 快速检测 食品 实验对象 检测结果 琼脂糖凝胶 操作步骤
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气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留 被引量：29
12
作者 薄海波 王金花 +2 位作者 郭春海 秦榕 卢小宇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1471-1475,共5页
建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯... 建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05-5.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r〉0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%-120.0%之间,精密度（RSD）为1.54%-13.41%。各组分检出限均在0.002-0.015 mg/kg之间。 展开更多
关键词 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 残留分析 食品 气相色谱-质谱 凝胶渗透色谱
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固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺 被引量：31
13
作者 云环 张朝晖 +1 位作者 罗生亮 张杉 《现代仪器》 2009年第6期42-45,共4页
建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypers... 建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。 展开更多
关键词 固相萃取柱 LC-MS/MS 检测分析 动物源性食品 金刚烷胺 质谱分析方法 相对标准偏差 流动相添加剂 电喷雾电离 正离子模式 串联质谱仪 超声波辅助 液相色谱 线性关系 添加水平 提取溶剂 溶剂革取 测定 准确度 相组分
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超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素 被引量：29
14
作者 沈颖 魏源送 +5 位作者 郭睿 徐超一 张朝晖 周光漪 赵鑫 刘俊新 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期747-752,共6页
本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToFMS/MS)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经McⅠlvaine-Na2 EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级... 本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToFMS/MS)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经McⅠlvaine-Na2 EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW—10mg·kg-1DW(dryweight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%—113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1mg·kg-1,0.1mg·kg-1和0.2mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW—513.4mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53—77.10mg·kg-1DW,金霉素浓度范围0.0—19.22mg·kg-1DW. 展开更多
关键词 四环素类抗生素 残留量 检测 猪粪 超高效液相色谱.
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植物检疫除害处理研究现状及方向 被引量：25
15
作者 李德山 段刚 赵汗青 《植物检疫》 北大核心 2003年第5期289-292,共4页
对当前植物检疫除害处理的熏蒸、药剂、辐照、冷、热处理等主要方法进行了评述。提出高效、环保、快速、经济。
关键词 中国 植物检疫 除害处理 熏蒸处理 辐照处理 热处理 低温处理 药剂处理 气调处理 现状 发展
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5种梅毒检测方法的应用评估 被引量：25
16
作者 张华荣 董国富 +9 位作者 雷红宇 朱红 陈正明 廖莉 蔡树燕 张绍福 冯翔宇 刘启军 刘建礼 张国新 《中国国境卫生检疫杂志》 CAS 2007年第4期193-204,共12页
〔目的〕为出入境人员梅毒检测方法和检测程序的选择提供科学依据;对方法和推荐程序进行卫生经济学分析,为修订1995版国家标准提供借鉴。〔方法〕对1994个临床标本和40个标准血清盘标本,分别采用梅毒螺旋体明胶颗粒凝集试验(TPPA)、梅... 〔目的〕为出入境人员梅毒检测方法和检测程序的选择提供科学依据;对方法和推荐程序进行卫生经济学分析,为修订1995版国家标准提供借鉴。〔方法〕对1994个临床标本和40个标准血清盘标本,分别采用梅毒螺旋体明胶颗粒凝集试验(TPPA)、梅毒螺旋体血凝试验(TPHA)、酶联免疫吸附试验(ELISA)、斑点金免疫层析试验(DIGCA)和甲苯胺红不加热血清试验(TRUST)5类共7种方法进行盲法检测。统计分析采用美国SAS技术公司的SAS统计分析软件V8.02版。〔结果〕(1)总的检测情况和诊断指标:对1994份临床标本,采用TPPA、TPHA、ELISA-1、ELISA-2、IGCA-15种特异性抗体检测方法进行检测,结果:对FTA-ABS的灵敏度分别为89.47%、86.84%、86.84%、89.47%、92.11%。特异度分别为99.34%、99.69%、99.18%、99.23%、99.44%。Youden's指数分别为88.81%、86.54%、86.2%、88.71%、91.54%。一致率分别为99.15%、99.45%、98.95%、99.05%、99.30%。对40个血清盘标本,采用TPPA、TPHA、ELISA-1、ELISA-2、ELISA-3、DIGCA-1、DIGCA-27种特异性抗体检测方法进行检测,结果:对血清盘相应预期结果的灵敏度分别为92.00%、40.00%、100.00%、100.00%、100.00%、65.40%、64.00%。特异度分别为100.00%、100.00%、85.70%、100.00%、85.70%、94.70%、100.00%。Youden's指数分别为92.00%、40.00%、85.70%、100.00%、85.70%、60.10%、64.00%。一致率分别为92.50%、57.50%、95.00%、100.00%、95.00%、77.50%、77.50%。TRUST-1、TRUST-22种非特异性抗体检测方法进行检测,结果:对血清盘相应预期结果的灵敏度都是83.30%。特异度分别为96.40%、92.90%。Youden's指数分别为79.70%、76.20%。一致率分别为92.50%、90.20%。(2)差异性和一致性:对1994个标本,采用χ2配对校正检验,以P值对应α=0.05水平,TPHA与ELISA-1之间差异具有显著性,其他方法之间差异无显著性。对40个血清盘标本,TPPA与TPHA之间差异具有显著性,这个结果与其他研究不一致。其他� 展开更多
关键词 梅毒 血清学 检测方法 应用 评估
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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 被引量：28
17
作者 韩深 刘萤 +2 位作者 吕美玲 李建中 王金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期613-617,共5页
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取... 利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3μg/L。在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%～82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。 展开更多
关键词 免疫亲和萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 中成药 中药材
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基因芯片技术快速检测SARS病毒 被引量：22
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作者 周琦 赖平安 +6 位作者 汪琳 黄文胜 朱水芳 李明福 吴小兵 何新舟 任鲁峰 《检验检疫科学》 2003年第5期33-36,共4页
以SARS冠状病毒TOR2株序列为设计标准 ,研制出用于检测SARS病毒的全基因芯片 ,芯片探针长度为 70nt,相邻探针序列重复 2 5nt,共 6 6 0条病毒探针 ,覆盖了SARS冠状病毒的全部序列 ,另外设计了内对照探针和阴性对照探针。应用该基因芯片... 以SARS冠状病毒TOR2株序列为设计标准 ,研制出用于检测SARS病毒的全基因芯片 ,芯片探针长度为 70nt,相邻探针序列重复 2 5nt,共 6 6 0条病毒探针 ,覆盖了SARS冠状病毒的全部序列 ,另外设计了内对照探针和阴性对照探针。应用该基因芯片对病人、出入境食品、动植物及其产品进行检测 ,结果表明基因芯片技术检测SARS冠状病毒灵敏度高、特异性强、准确性好 ,稳定快速 ,在检验检疫中应用是可行的。 展开更多
关键词 SARS冠状病毒 TOR2株序列 全基因芯片 检验检疫
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GC-FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸 被引量：27
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作者 韩深 卢晓宇 +1 位作者 邵瑞婷 徐超一 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期136-139,共4页
以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲... 以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲酯化率最高,该法的回收率范围为93.8%～108.9%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg/kg,相对标准偏差小于5.2%.应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定.该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据. 展开更多
关键词 橄榄油 甲酯化 脂肪酸 GC-FID
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液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：23
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作者 孙震 姚进 《检验检疫科学》 2005年第6期40-41,共2页
本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP)进行了测定。样品用2:1的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提,以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离,检测波长为224nm... 本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP)进行了测定。样品用2:1的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提,以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离,检测波长为224nm,DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6,DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物,峰比较宽,灵敏度不高,检出限大约为5×10-5。本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定。 展开更多
关键词 郇苯二甲酸酯 PVC 液相-质谱法 邻苯二甲酸酯 电喷雾质谱法 酯类增塑剂 玩具 测定 液相 DINP
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