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气相色谱法快速测定有机磷农残方法的研究 被引量:15
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作者 党富民 向晓黎 +1 位作者 罗瑞峰 孙凤霞 《食品工业》 北大核心 2017年第10期301-304,共4页
建立了一种操作简便的多种有机磷农药气相色谱检测方法,对样品前处理的步骤进行了探索和优化。样品经乙腈提取,FPD检测器测定,外标法定量。27种有机磷农药在0.020~1.00μg/mL浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限在0.004~0.... 建立了一种操作简便的多种有机磷农药气相色谱检测方法,对样品前处理的步骤进行了探索和优化。样品经乙腈提取,FPD检测器测定,外标法定量。27种有机磷农药在0.020~1.00μg/mL浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限在0.004~0.010 mg/kg。3个浓度梯度(0.050,0.10和0.50 mg/kg)的平均回收率在75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~9.8%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,完全满足有机磷农残检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱 有机磷农药 操作简便
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用反滴定法测定小麦粉中溴酸钾含量 被引量:14
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作者 罗力力 向小黎 +2 位作者 李红敏 陈霞 姬勇 《粮油食品科技》 2006年第6期45-46,共2页
采用反滴定测定小麦粉中溴酸钾的含量。研究了测定条件及干扰因素对测定的影响,并与AACC方法进行了比较。方法操作简单、灵活、实用,最低检出限0.01g/kg,标准偏差(S)小于0.56,相对标准偏差小于1.24%,回收率为:91.6%~95... 采用反滴定测定小麦粉中溴酸钾的含量。研究了测定条件及干扰因素对测定的影响,并与AACC方法进行了比较。方法操作简单、灵活、实用,最低检出限0.01g/kg,标准偏差(S)小于0.56,相对标准偏差小于1.24%,回收率为:91.6%~95.2%。 展开更多
关键词 反滴定 小麦粉 溴酸钾
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留 被引量:12
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作者 鲁立良 罗小玲 +1 位作者 王远 郝家勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期321-325,共5页
建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC—ESIMS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1:1,体积比)提取后,采用Strata-X—C萃取小柱净化,再经Agilent ZORBAX RX—SIL(1.8μm,3.0mm... 建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC—ESIMS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1:1,体积比)提取后,采用Strata-X—C萃取小柱净化,再经Agilent ZORBAX RX—SIL(1.8μm,3.0mm×100mm)色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行等度洗脱。以电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素和缩节胺在0.20~10μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r^2)均不低于0.9990;定量下限(S/N≥10)为0.05—0.15斗∥kg,检出限(S/N≥3)为0.02~0.05μg/kg。以大米、面粉、梨、番茄和番茄酱为基质,矮壮素和缩节胺在0.20、5.0、10μg/kg3种加标水平的回收率分别为82%-102%和80%-103%,相对标准偏差分别为3.8%~9.6%和1.9%~10.0%。方法灵敏度高、定性准确,可满足食品中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。 展开更多
关键词 矮壮素 缩节胺 高效液相色谱 串联质谱 食品
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荧光分光光度法测定番茄中链霉素残留 被引量:8
4
作者 李英娇 罗小玲 +2 位作者 罗瑞峰 董娟 王庆玲 《食品工业》 北大核心 2008年第5期69-71,共3页
采用荧光分光光度法测定番茄中链霉素残留。检测波长为λex/λem=305 nm/420 nm。结果表明链霉素含量在(20-2 000)μg/L范围内呈良好的线性关系,F=0.061 3C+0.131 1(r=0.999 3),加标回收率为75.0%,RSD=1.3%(n=11),检出限6μg/kg。该法... 采用荧光分光光度法测定番茄中链霉素残留。检测波长为λex/λem=305 nm/420 nm。结果表明链霉素含量在(20-2 000)μg/L范围内呈良好的线性关系,F=0.061 3C+0.131 1(r=0.999 3),加标回收率为75.0%,RSD=1.3%(n=11),检出限6μg/kg。该法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜、水果中链霉素残留的快速检测。 展开更多
关键词 荧光分光光度法 链霉素 含量测定 番茄.
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双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和硒 被引量:9
5
作者 马小宁 罗瑞峰 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第3期403-405,共3页
研究了AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定农产品中砷和硒的方法。该法快速,简便,准确,砷回收率为91.9%—99.6%,硒回收率为93.5%—103.8%,相对标准偏差(RSD)砷小于2%,硒小于1%,检出限分别为0.035μg/L和0.038μg/L。
关键词 原予荧光光谱法 农产品
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超支化聚合物合成方法概述 被引量:7
6
作者 孙凤霞 彭夏雨 +3 位作者 康立超 卢春霞 罗瑞峰 罗小玲 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期49-54,共6页
介绍了超支化聚合物的结构特点和反应机理,综述了超支化聚合物的几种合成方法包括ABn型单体缩聚法、自缩合乙烯基聚合法、开环聚合法和A2+B3型单体聚合法的最近研究进展。
关键词 超支化聚合物 合成方法 反应机理
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中的总铬 被引量:8
7
作者 罗瑞峰 罗小玲 +1 位作者 熊伟 刘长勇 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期2948-2951,共4页
应用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中总铬的含量。土壤样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,采用氯化铵作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计在波长357.9nm,富燃烧性(还原性)火焰中测定土壤中的铬。铬含量在0—2.00mg/L范围... 应用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中总铬的含量。土壤样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,采用氯化铵作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计在波长357.9nm,富燃烧性(还原性)火焰中测定土壤中的铬。铬含量在0—2.00mg/L范围与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9993,最低检出限为5.0mg/kg。用该方法测定了500多个环境土壤中总铬,相对标准偏差小于5.2%,测定的环境标准土壤中总铬均在允许范围内。 展开更多
关键词 微波消解 火焰原子吸收光谱法 环境土壤
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基于GADF变换和多尺度CNN的哈密瓜表面农药残留可见-近红外光谱判别方法 被引量:5
8
作者 喻国威 马本学 +4 位作者 陈金成 党富民 李小占 李聪 王刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3701-3707,共7页
针对哈密瓜表面农药残留化学检测方法成本高且具有破坏性等问题,探索了可见-近红外(Vis-NIR)光谱技术对农药残留定性判别的可行性。以哈密瓜为载体,百菌清和吡虫啉农药为研究对象,采集哈密瓜表面无残留、百菌清和吡虫啉残留的可见-近红... 针对哈密瓜表面农药残留化学检测方法成本高且具有破坏性等问题,探索了可见-近红外(Vis-NIR)光谱技术对农药残留定性判别的可行性。以哈密瓜为载体,百菌清和吡虫啉农药为研究对象,采集哈密瓜表面无残留、百菌清和吡虫啉残留的可见-近红外漫反射光谱,利用格拉姆角场(GAF)将一维光谱数据转换为二维彩色图像,构建GAF图像数据集。设计一种包含Inception结构的多尺度卷积神经网络模型用于哈密瓜表面农药残留种类判别,包括1层输入层、3层卷积层、1层融合层、1层平坦层、2层全连接层和1层输出层。模型测试混淆矩阵结果表明,格拉姆角差场(GADF)变换对哈密瓜表面农药残留的可见-近红外光谱表达能力较强。此外,构建AlexNet、VGG-16卷积神经网络(CNN)模型和支持向量机(SVM)、极限学习机(ELM)机器学习模型与提出的多尺度CNN模型进行性能对比。结果表明,3种CNN模型对哈密瓜表面有无农药残留的判别效果较好,综合判别准确率均高于SVM和ELM模型。对比3种CNN模型性能,多尺度CNN模型的性能最佳,训练耗时为14 s,综合判别准确率为98.33%。多尺度CNN模型结构利用多种小尺寸滤波器组合(1×1,3×3和5×5)和并行卷积模块,能够捕获不同层次和尺度的特征,通过级联融合模式进行深度特征融合,提高了模型的特征提取能力。与传统深度CNN模型相比,在保证计算复杂度不变的情况下,多尺度CNN模型的精度得到了有效提高。实验结果表明,GADF变换结合多尺度CNN模型可以有效进行光谱数据解析,利用可见-近红外光谱技术可以实现哈密瓜表面农药残留的定性判别。研究结果为大型瓜果表面农药残留的快速无损检测技术的研发提供了理论参考。 展开更多
关键词 哈密瓜 格拉姆角场变换 可见-近红外光谱 多尺度卷积神经网络 农药残留判别
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电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷 被引量:7
9
作者 刘海霞 马小宁 《化学分析计量》 CAS 2014年第4期31-33,共3页
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0-50μg/L范围内与信号强... 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0-50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.9990。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%-4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 食品
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全自动定氮仪测定大米中蛋白质含量的测量不确定度分析 被引量:7
10
作者 姬勇 陈霞 罗力力 《农产品加工(下)》 2011年第1期78-79,103,共3页
通过KJELTEC2300型全自动定氮仪对大米中蛋白质的重复性试验结果,分析影响测量结果的各个因素,对各个分量进行计算和合成,求出合成不确定度和扩展不确定度。
关键词 全自动定氮仪 蛋白质 不确定度 大米
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食品中甜蜜素测定方法的改进及优化 被引量:6
11
作者 党富民 罗瑞峰 +1 位作者 谢勇 孙凤霞 《安徽农业科学》 CAS 2016年第3期77-78,114,共3页
[目的]改进并优化目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法 GB/T5009.97-2003。[方法]在已有的测定食品中甜蜜素的国标方法基础上,将不锈钢填充柱改为毛细管柱,优化了升温条件,并对标准曲线的制作方式进行了改进。[结果]采用改进的国标方... [目的]改进并优化目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法 GB/T5009.97-2003。[方法]在已有的测定食品中甜蜜素的国标方法基础上,将不锈钢填充柱改为毛细管柱,优化了升温条件,并对标准曲线的制作方式进行了改进。[结果]采用改进的国标方法,得到的甜蜜素峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好;3个浓度梯度(0.02、0.20、1.00 g/kg)的平均回收率在85%~106%,相对标准偏差在2.6%~8.9%。[结论]改进的食品中甜蜜素的测定方法标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。 展开更多
关键词 甜蜜素 食品 毛细管柱 方法改进
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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 被引量:6
12
作者 罗瑞峰 罗小玲 马小宁 《化学分析计量》 CAS 2011年第3期40-42,共3页
采用低温冷冻、超高速离心技术提取水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物,并通过分析几种国标方法的优缺点,对方法的若干步骤进行探讨,改进了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的检测方法。方法的回收率为78.3%-100.9%,... 采用低温冷冻、超高速离心技术提取水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物,并通过分析几种国标方法的优缺点,对方法的若干步骤进行探讨,改进了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的检测方法。方法的回收率为78.3%-100.9%,检出限为0.5μg/垤,测定结果的相对标准偏差为1.3%-7.1%(n=6)。该方法操作简便,适用于水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 结晶紫 无色孔雀石绿 无色结晶紫
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液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2^-受体激动剂类药物残留 被引量:4
13
作者 鲁立良 罗力力 +1 位作者 王远 郝家勇 《农产品加工(下)》 2012年第5期108-111,共4页
建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100... 建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 动物源性食品 检测 HPLC-MS
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射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类 被引量:3
14
作者 罗力力 罗瑞峰 李红敏 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第4期507-509,共3页
采用射流萃取技术萃取水中石油类,并且对标准油样进行红外光谱扫描,对其特征吸收峰值进行定性和定量分析,建立了用射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类的方法,以不同浓度的标准油样进行了实验。上述方法的线性范围为:4.0-64.... 采用射流萃取技术萃取水中石油类,并且对标准油样进行红外光谱扫描,对其特征吸收峰值进行定性和定量分析,建立了用射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类的方法,以不同浓度的标准油样进行了实验。上述方法的线性范围为:4.0-64.0mg/L,回归方程为:Y=0.9849x+0.2080,相关系数为1.000,标准偏差(S):0.39,相对标准偏差(RSD)为:1.31%,回收率(P):92.4%-98.8%。 展开更多
关键词 射流萃取 红外光谱法 石油类
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原子吸收光谱法测定奶粉中铁含量的不确定度评定 被引量:4
15
作者 马小宁 赵泽 姬勇 《现代测量与实验室管理》 2012年第6期31-33,共3页
对原子吸收光谱法测定奶粉中铁含量的测量不确定度进行评定,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立数学模型,找出了主要影响因素。结果表明,回收率、拟和直线求样品溶液浓度及测量重复性是合成标准不确定度的主要来源。
关键词 原子吸收法 不确定度
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固相微萃取在农药残留分析中的应用 被引量:4
16
作者 王东健 唐宗贵 郝家勇 《农产品加工(下)》 2011年第8期109-112,共4页
固相微萃取技术(SPME)具有快速、简便、准确等优点。在介绍SPME影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在农药残留分析中的应用及在线联用技术。
关键词 固相微萃取 农药残留 联用技术
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天山北坡某集约化牛场生鲜乳质量安全分析 被引量:3
17
作者 康立超 卢春霞 罗小玲 《中国奶牛》 2014年第Z3期56-58,共3页
本文采用国标方法、体细胞检测仪和乳品成分分析仪检测分析了天山北坡某牛场生鲜乳体细胞数、细菌总数、乳成分、密度、冰点、杂质度及有害物质和抗生素等。结果体细胞数为78.06万/m L,细菌总数为23.20万CFU/m L,脂肪为4.48g/100g,非脂... 本文采用国标方法、体细胞检测仪和乳品成分分析仪检测分析了天山北坡某牛场生鲜乳体细胞数、细菌总数、乳成分、密度、冰点、杂质度及有害物质和抗生素等。结果体细胞数为78.06万/m L,细菌总数为23.20万CFU/m L,脂肪为4.48g/100g,非脂乳固体为7.69g/100g,蛋白质为2.87 g/100g,矿物质为0.72g/100g,密度为1.026g/m L,冰点为-0.48℃,杂质度为2.5mg/L。有害物质和抗生素均未检出或远低于限量标准。可以得出:该集约化牛场生鲜乳体细胞数偏高,非脂乳固体和密度未达到国家标准要求。 展开更多
关键词 天山北坡 奶牛 生鲜乳 质量安全
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基质固相分散-索氏萃取-气相色谱法测定中草药中4种含磷有机农药 被引量:1
18
作者 鲁立良 杨红兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1413-1415,1421,共4页
设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱... 设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱中。用丙酮一乙酸乙酯(1+4)混合溶剂作萃取剂,在加热条件下萃取20 min,经萃取,被测的4种有机磷农药完成了分离净化,所得萃取液在40℃水浴中加热蒸发至近干,用1.0 mL丙酮溶解残渣,供气相色谱法测其中4种农药。测定中采用火焰光度检测器。4种农药检出限(3S/N)为0.006~0.008 mg·kg^(-1)之间。方法的回收率在75.1%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~13.9%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 基质固相分散萃取 索氏萃取 含磷有机农药 中草药
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子 被引量:2
19
作者 唐宗贵 郝家勇 +3 位作者 鲁立良 王远 罗小玲 卢春霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期104-108,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2mol/LNH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB—C18(1.88μm,2.1mm×50mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2mol/LNH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB—C18(1.88μm,2.1mm×50mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500ng/mL范围内呈良好线性(r2〉0.995),方法检出限为0.72~1.95ng/g,定量限为2.38~6.44ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%-107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。 展开更多
关键词 离子液体 土壤 分析 高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量 被引量:2
20
作者 鲁立良 罗小玲 +1 位作者 王远 郝家勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期332-335,共4页
粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱... 粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2~10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%~9.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 矮壮素 缩节胺 粮食
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