超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量 被引量：33

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作者 赵东豪 王强 +3 位作者 王旭峰 黎智广 柯常亮 李刘冬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期252-256,共5页

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,... 建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1~200μg/L质量浓度范围内,相关系数(R^2)大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%~106%之间,相对标准偏差为7.82%~11.90%;水样的加标回收率在89.2%~96.5%之间,相对标准偏差为5.18%~7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5μg/kg和0.05μg/L。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 丁香酚 鱼肉 暂养水样

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高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物的优化研究 被引量：28

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作者 赵东豪 黎智广 +4 位作者 王旭峰 王强 李永贤 黄珂 李刘冬 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期58-64,共7页

研究了利用高效液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中残留的5-吗啉甲基-3-氨基-2-嗯唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酸脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）等4种硝基呋喃类代谢物，优化了前处理方法及液相... 研究了利用高效液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中残留的5-吗啉甲基-3-氨基-2-嗯唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酸脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）等4种硝基呋喃类代谢物，优化了前处理方法及液相色谱条件。硝基呋喃类代谢物经衍生化后，调节样品pH至7．0～7．5，加入8mL乙酸乙酯，离心并转移上清液，氮气吹干后，用乙腈-0．1％的甲酸水（5／95，V/V）溶液定容，4℃高速离心后上机测定。采用梯度洗脱法，4种代谢物在C18柱中分离良好。该法有效地提高硝基呋喃类代谢物的检测效率，且检测结果准确，适用于批量水产品的检测。 展开更多

关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 优化

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超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中49种兽药的残留量 被引量：20

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作者 赵东豪 王强 +3 位作者 王旭峰 黎智广 黄珂 李刘冬 《中国渔业质量与标准》 2017年第3期30-37,共8页

建立了超高效液相色谱串联质谱测定水产养殖水体中硝基呋喃类、磺胺类、氟喹诺酮类、大环内酯类等11类、49种药物的分析方法。样品分别采用固相萃取法和冷冻干燥法浓缩后,经Kinetex C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,... 建立了超高效液相色谱串联质谱测定水产养殖水体中硝基呋喃类、磺胺类、氟喹诺酮类、大环内酯类等11类、49种药物的分析方法。样品分别采用固相萃取法和冷冻干燥法浓缩后,经Kinetex C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,正负离子同时扫描,多时段-多反应监测模式下测定,外标法定量。各种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998。冷冻干燥法各种药物的方法检出限为5~30 ng/L,加标回收率为63.1%~120%,相对标准偏差<15.2%。固相萃取法各种药物的方法检出限为1~5 ng/L,除孔雀石绿类外,加标回收率为67.1%~119%,相对标准偏差<13.6%。方法灵敏度高、重现性好,适用于测定水产养殖场池塘水样中残留的多种类药物。 展开更多

关键词 兽药 水样 多残留检测 固相萃取法 冷冻干燥法 超高效液相色谱串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留 被引量：12

4

作者 王旭峰 王强 +5 位作者 赵东豪 黄珂 黎智广 李永贤 杨宏亮 李刘冬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期702-706,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物（隐性孔雀石绿和隐色结晶紫）的多残留分析方法。沉积物样品真空冷冻干燥,乙腈和二氯甲烷提取,MCX固相萃取小柱净化;养殖水试样真空... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物（隐性孔雀石绿和隐色结晶紫）的多残留分析方法。沉积物样品真空冷冻干燥,乙腈和二氯甲烷提取,MCX固相萃取小柱净化;养殖水试样真空冷冻干燥,50%乙腈-水溶液（含0.1%甲酸）溶解残渣,离心过膜,上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应监测正离子模式下进行定量和定性分析。采用内标法定量,药物含量在0.50~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算出养殖水的检测限和定量限为10~25 ng/L和25~50 ng/L,沉积物的检测限和定量限为0.020~0.025μg/kg和0.04~0.05μg/kg;平均回收率为85.2%~105.6%,相对标准偏差小于12%。方法已用于实际养殖水和沉积物样品中违禁药物的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 残留分析 养殖水 沉积物

原文传递

南海海域重要养殖水域牡蛎体中的腹泻性贝类毒素 被引量：11

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作者 杨美兰 贾晓平 +2 位作者 林钦 吕晓瑜 蔡文贵 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期410-413,共4页

对2006年和2007年南海海域23个重要养殖水域牡蛎体中腹泻性贝类毒素(DSP)进行了调查,结果表明:甲子港、唐家湾、镇海湾、安埔港、防城港、八所港和榆林港等7个水域牡蛎体DSP毒性呈阳性结果,占调查水域的30.4%,其DSP值均为0.05MU/g。200... 对2006年和2007年南海海域23个重要养殖水域牡蛎体中腹泻性贝类毒素(DSP)进行了调查,结果表明:甲子港、唐家湾、镇海湾、安埔港、防城港、八所港和榆林港等7个水域牡蛎体DSP毒性呈阳性结果,占调查水域的30.4%,其DSP值均为0.05MU/g。2006年牡蛎体DSP检出率为8.7%(n=23),2007年为21.7%(n=23)。调查期间,牡蛎体DSP检出值0.05MU/g已达到了FDA(美国食品药物管理局)、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰、朝鲜等6个国家食用贝类标准警戒限量水平,和超出了我国《无公害食品水产品中有毒有害物质的限量》规定贝类DSP不得检出标准,表明了近期南海海域某些养殖水域的牡蛎已经受到了DSP毒化的威胁。 展开更多

关键词 腹泻性贝类毒素 牡蛎 南海海域重要养殖水域.

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高效液相色谱-串联质谱测定水产品中MS-222残留 被引量：11

6

作者 黎智广 杨宏亮 +4 位作者 王旭峰 陈培基 柯常亮 李刘冬 黄珂 《中国渔业质量与标准》 2016年第1期53-57,共5页

建立了测定水产品中MS-222残留的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法。样品经甲醇和乙腈的混合液提取，再经二氯甲烷萃取后氮气吹干，用流动相溶解，经高效液相色谱分离，以串联质谱在多反应监测模式（MRM）下进行定性与... 建立了测定水产品中MS-222残留的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法。样品经甲醇和乙腈的混合液提取，再经二氯甲烷萃取后氮气吹干，用流动相溶解，经高效液相色谱分离，以串联质谱在多反应监测模式（MRM）下进行定性与定量分析。结果表明，在1．00、10．00和50．00μg/kg添加水平下，回收率81．2％-99．5％，相对标准偏差为2．14％-4．83％（n=6）。本方法对MS-222的定量限为1．0μg/kg。该方法前处理过程简便，容易操作，灵敏度和重现性良好，结果准确。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 水产品 MS-222 残留 优化

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环境激素与水产品质量安全 被引量：10

7

作者 傅群 黄珂 甘居利 《南方水产》 2005年第4期64-68,共5页

文章从环境激素的来源和种类两方面,初步分析了可能影响水产品质量安全的重要因素。对环境激素已经和可能产生的危害加以举例分析,说明提高水产品质量安全意识的重要性。阐述了我国水产品激素的现状,并就提高人们的水产品安全意识和对... 文章从环境激素的来源和种类两方面,初步分析了可能影响水产品质量安全的重要因素。对环境激素已经和可能产生的危害加以举例分析,说明提高水产品质量安全意识的重要性。阐述了我国水产品激素的现状,并就提高人们的水产品安全意识和对环境激素实施标准化监控方面对于有关部门的工作提出了一些建议。 展开更多

关键词 水产品 安全性 环境激素

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液相色谱串联电喷雾质谱检测中溶剂对硝基呋喃类代谢物响应的影响 被引量：7

8

作者 赵东豪 王旭峰 +3 位作者 王强 黎智广 黄珂 李刘冬 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期108-114,共7页

通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏... 通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏度。用液相色谱串联正电离电喷雾质谱检测时,以甲醇和0.1%的氨水作为流动相,上机溶液中也添加0.1%的氨水,灵敏度高,杂质干扰少,准确度好,能够较好地满足鱼、虾、蟹等复杂样品基质中痕量硝基呋喃类代谢物残留检测的需要。 展开更多

关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 检测灵敏度 优化

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水产生态养殖模式研究进展 被引量：6

9

作者 秦传新 张安凯 +1 位作者 于刚 董双林 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期140-143,共4页

生态养殖是提高水产品产量和质量、保护水环境的重要手段。综述了水产生物饵料的数量和质量、溶解氧、氨氮、二氧化碳含量等水质因素和养殖生物密度等限制水产养殖产量提高的限制因子,并根据养殖生物的食性、空间位等方面,探讨了不同种... 生态养殖是提高水产品产量和质量、保护水环境的重要手段。综述了水产生物饵料的数量和质量、溶解氧、氨氮、二氧化碳含量等水质因素和养殖生物密度等限制水产养殖产量提高的限制因子,并根据养殖生物的食性、空间位等方面,探讨了不同种类之间混养和综合养殖等水产养殖模式确立的原则,以期为优化生态养殖模式、促进水产养殖业发展和保护养殖环境等方面提供理论参考。 展开更多

关键词 水产养殖 生态模式 优化 产量

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农产品检验机构质量管理体系概要 被引量：6

10

作者 甘居利 《农产品质量与安全》 2015年第3期37-40,共4页

为了加速新职工对质量管理体系的认识,本文把农产品检验机构的大量体系文件浓缩成机构和人员、器具和设备、法规和标准、场所与设施、物品和材料、检验及报告、记录和档案等7个方面,并进行了分析概括。

关键词 农产品 检验检测 检测机构 质量管理体系

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水产品中庆大霉素直接竞争酶联免疫吸附测定法的建立 被引量：3

11

作者 王强 王旭峰 +3 位作者 赵东豪 黄珂 古小莉 李刘冬 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期36-42,共7页

建立了测定水产品中庆大霉素(GM)残留的直接竞争酶联免疫吸附测定法(dcELISA),为进一步开发商业化的ELISA试剂盒提供技术支持。通过碳二亚胺法和戊二醛法分别制备了免疫原GM-KLH和包被原GM-OVA,经动物免疫后获取的多克隆抗体与辣根过氧... 建立了测定水产品中庆大霉素(GM)残留的直接竞争酶联免疫吸附测定法(dcELISA),为进一步开发商业化的ELISA试剂盒提供技术支持。通过碳二亚胺法和戊二醛法分别制备了免疫原GM-KLH和包被原GM-OVA,经动物免疫后获取的多克隆抗体与辣根过氧化物酶偶联制备酶标抗体GM-PAb-HRP。优化确立了dcELISA最佳检测条件:包被原质量浓度0.2μg/m L,GM-PAb-HRP稀释度1/3 200,抗体反应时间40 min,缓冲液为PBS(pH 8.0,10 mmol/L)。该方法的半抑制浓度(IC_(50))为0.99μg/L,定量检测线性范围为0.27~3.64μg/L。水产样品加标回收率为77.7%~104.5%,RSD为6.7%~13.2%,最低检测限为2.0μg/kg。该方法可用于水产品中庆大霉素残留的快速测定,为食品安全风险监测提供一种有效的技术手段。 展开更多

关键词 庆大霉素 酶联免疫吸附法 抗体 水产品 残留 检测

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华南沿海近江牡蛎体中硫丹残留特征研究 被引量：1

12

作者 甘居利 柯常亮 +4 位作者 陈洁文 陈海刚 马胜伟 李刘冬 贾晓平 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期271-275,共5页

为探讨种植业近年仍在使用的硫丹杀虫剂对沿岸海域的污染状况,以近江牡蛎(Crassostrea rivularis)作指示生物,用气相色谱-微电子捕获检测器测定其软组织中硫丹的含量(按μg·kg-1湿重计),分析硫丹含量的时空分布与组成特征。结果表... 为探讨种植业近年仍在使用的硫丹杀虫剂对沿岸海域的污染状况,以近江牡蛎(Crassostrea rivularis)作指示生物,用气相色谱-微电子捕获检测器测定其软组织中硫丹的含量(按μg·kg-1湿重计),分析硫丹含量的时空分布与组成特征。结果表明,华南沿岸海域牡蛎体中硫丹含量总体呈下降趋势,区域平均值相对高低依次为广东沿岸(2.13μg·kg-1湿重)>海南沿岸(1.23μg·kg-1湿重)>广西沿岸(0.76μg·kg-1湿重),且在23个观测站间存在不同程度的差异。按牡蛎体中硫丹异构体组成初步推测,近几年华南沿岸地区使用硫丹的可能性依次为广东>广西>海南岛。共观测样本115份,在检出硫丹的40份样本中,硫丹残留量在1.03~12.2μg·kg-1湿重程度范围内,其中2份略高于欧盟的限量,16份略超过日本的限量,但远低于澳大利亚、加拿大的限量和世界卫生组织评估的人体安全摄取量。 展开更多

关键词 华南沿海 牡蛎 硫丹 时空分布 组成特征

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丁香酚辅助鲜活草鱼处理和运输的剂量研究 被引量：14

13

作者 方晓磊 柯常亮 +6 位作者 李刘冬 刘奇 古小莉 黄珂 赵东豪 黎智广 莫梦松 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第17期275-278,318,共5页

药物辅助鲜活水产品转移和运输已经成为水产品流通过程中产品保活、保值的一种重要手段。文章通过静水式生物测试法,以丁香酚作为麻醉剂,研究不同药浴浓度处理下草鱼在麻醉阶段的行为特征和诱导时间,在清水复苏阶段的行为特征、复苏时... 药物辅助鲜活水产品转移和运输已经成为水产品流通过程中产品保活、保值的一种重要手段。文章通过静水式生物测试法,以丁香酚作为麻醉剂,研究不同药浴浓度处理下草鱼在麻醉阶段的行为特征和诱导时间,在清水复苏阶段的行为特征、复苏时间和复苏存活率,以探索满足商品规格的草鱼在捕捞、转移、处理和运输等收贮运环节操作所需要的最适剂量。结果显示,丁香酚浓度为40 mg·L^(-1)的处理组中,实验草鱼在3 min内即可进入快速麻醉期,脱水10 min内依然保持麻醉状态,放入清水中7 min内即可复苏,适于草鱼的短时间转移操作;丁香酚浓度为10 mg·L^(-1)的处理组中草鱼可长时间(24 h)处于深度镇静状态,鱼体可保持平衡,但停止游动,且触觉丧失,存活率100%,适合草鱼长时间运输操作。 展开更多

关键词 草鱼 丁香酚 鱼用麻醉剂 活鱼运输 活鱼处理

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高效液相色谱串联质谱测定沉积物中的孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物 被引量：12

14

作者 赵东豪 黎智广 +4 位作者 林钦 黄珂 杨金兰 陈培基 李刘冬 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期171-173,共3页

建立了以高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物的分析方法。泥样经乙腈与二氯甲烷的混合溶液提取后,经旋转蒸发仪蒸干,乙腈和5 mmol乙酸铵混合液溶解后,以含0.1%甲酸的乙腈和乙酸铵作为流动相,... 建立了以高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物的分析方法。泥样经乙腈与二氯甲烷的混合溶液提取后,经旋转蒸发仪蒸干,乙腈和5 mmol乙酸铵混合液溶解后,以含0.1%甲酸的乙腈和乙酸铵作为流动相,采用多反应监测模式(MRM)对各种物质进行定性与定量分析。在1、2、4μg/kg 3个添加水平下,回收率为85.3%～98.6%,相对标准偏差为3.4%～10.9%(n=6)。检测限和定量限分别为0.5、1μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,已经用于底泥样品中孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 沉积物 孔雀石绿 结晶紫 测定

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免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3种氨基糖苷类抗生素 被引量：2

15

作者 王强 王旭峰 +5 位作者 赵东豪 黎智广 蔡楠 关婉琪 黄珂 李刘冬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期326-331,共6页

将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-... 将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1 127、1 368、925 ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%(n=6),检出限和定量限分别为10～40μg/kg和20～80μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 残留检测 氨基糖苷类抗生素

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