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柠檬果皮香气成分的GC-MS分析 被引量：49
1
作者 何朝飞 冉玥 +4 位作者 曾林芳 张雪莲 张耀海 王成秋 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期175-179,共5页
为研究柠檬果皮的香气特征和加强柠檬感官品质的调控,以同一生长环境的3个不同柠檬品种(粗柠檬、尤力克柠檬和北京柠檬)的果皮为研究对象,采用顶空固相微萃取技术联合运用气质联用技术进行果皮香气成分的分析测定,以内标法进行定量。分... 为研究柠檬果皮的香气特征和加强柠檬感官品质的调控,以同一生长环境的3个不同柠檬品种(粗柠檬、尤力克柠檬和北京柠檬)的果皮为研究对象,采用顶空固相微萃取技术联合运用气质联用技术进行果皮香气成分的分析测定,以内标法进行定量。分别检出尤力克柠檬、北京柠檬和粗柠檬各有67、65种和65种香气组分,主要有烯烃类、醇类、醛类、酯类和酮类物质。结果表明:柠檬感官品质的差异除了受环境的影响外,基因型的不同也起到决定性作用;尤力克柠檬比北京柠檬和粗柠檬具有更高的感官品质。 展开更多
关键词 柠檬 香气成分 顶空固相微萃取 气质联用
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中噻虫嗪、噻虫胺、螺虫乙酯及其代谢物残留 被引量：34
2
作者 刘炎 欧阳迪庆 +6 位作者 叶玉凤 王成秋 焦必宁 赵其阳 张耀海 敖艳 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1431-1438,共8页
建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速同时检测番茄中噻虫嗪及其代谢产物(噻虫胺)、螺虫乙酯及其4种代谢产物(BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-mono-hydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-ketohydroxy)残留的分析方法。样品经乙腈提取,NaCl... 建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速同时检测番茄中噻虫嗪及其代谢产物(噻虫胺)、螺虫乙酯及其4种代谢产物(BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-mono-hydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-ketohydroxy)残留的分析方法。样品经乙腈提取,NaCl和无水Mg SO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,采用多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。7种目标物质在0.2~2 000μg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.999 2),在0.002、0.02、0.20、2.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为79.9%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.94%~6.4%,方法定量下限(LOQ)为0.002 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,能满足番茄中噻虫嗪、噻虫胺和螺虫乙酯及其代谢产物残留的快速检测和确证要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 番茄
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超高效液相色谱串联质谱法快速检测柑橘中的5种链格孢霉毒素 被引量：35
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作者 蒋黎艳 赵其阳 +4 位作者 龚蕾 刘雁雨 张耀海 马良 焦必宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1851-1858,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测柑橘中腾毒素、链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯和细交链格孢菌酮酸5种链格孢霉毒素的新方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,采用乙腈... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测柑橘中腾毒素、链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯和细交链格孢菌酮酸5种链格孢霉毒素的新方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,采用乙腈-甲酸(1.5%)提取,无水MgSO_4和NaCl盐析,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^+)多反应模式监测,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。在本方法条件下,5种链格孢霉毒素在2.0-100μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^2>0.9922),检出限在0.11-0.91μg/kg之间。在5.20和100μg/kg加标水平下,5种毒素的回收率在71%-112%之间,相对标准偏差为1.1%-9.9%,能满足柑橘中链格孢霉毒素检测的要求。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 柑橘 QuEChERS法
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UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4种真菌毒素 被引量：23
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作者 史文景 赵其阳 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期170-174,共5页
建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离... 建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定,外标法定量。该方法在5.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.9927,检出限为0.2~0.7μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为78.0%~103.3%,相对标准偏差为2.6%~10.6%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于柑橘中4种真菌毒素残留的快速确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾质谱 QUECHERS 柑橘 真菌毒素
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温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留 被引量：15
5
作者 张耀海 张雪莲 +4 位作者 赵其阳 陈卫军 王成秋 陈爱华 焦必宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1434-1440,共7页
建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。 QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取,NaCl 和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEC... 建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。 QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取,NaCl 和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液（1 mL）为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（60μL）为萃取剂,55℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5种染色剂的平均回收率为70.3%～93.6%,相对标准偏差为3.5%～9.2%,定量限为1.1～2.8μg/kg。 展开更多
关键词 QUECHERS 分散液液微萃取 离子液体 高效液相色谱 染色剂
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超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中的残留苯丁锡 被引量：10
6
作者 朱艳梅 赵其阳 +2 位作者 陈卫军 焦必宁 张耀海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期111-115,共5页
采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪，建立快速检测柑橘中残留苯丁锡的方法。样品经乙腈提取、无水MgSO4和NaCI脱水盐析、十八烷基硅胶键合相分散萃取净化，采用BEHC18液相色谱柱分离（2．1mm×50mm），等... 采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪，建立快速检测柑橘中残留苯丁锡的方法。样品经乙腈提取、无水MgSO4和NaCI脱水盐析、十八烷基硅胶键合相分散萃取净化，采用BEHC18液相色谱柱分离（2．1mm×50mm），等度洗脱，在多反应监测模式下测定，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0．0011．0mg／L范围内，苯丁锡含量与峰面积具有良好的线性关系，R2≥0．9930；方法定量限为2．0μg／kg；在方法线性范围内，柑橘果肉、果皮和全果中低、中、高3个添加水平的平均回收率为74．0％-97．7％，相对标准偏差为2．5％～6．9％。该方法操作简单、快速、成本低、环境友好、安全、精确度高，能满足柑橘中痕量苯丁锡残留的快速确证和定量检测要求。 展开更多
关键词 QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱 柑橘 苯丁锡
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