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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素 被引量:25
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作者 李优琴 吕康 +2 位作者 倪晓璐 王亚 余向阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第1期20-25,共6页
为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量。研究了消解酸用量及消解时间对结果的影... 为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量。研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数。研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元素在实验浓度范围内线性良好,相对标准偏差RSD值1.1%~7.2%,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg各元素的方法检出限分别为0.02、0.0003、0.03、0.02、0.08、0.01、0.002和0.0004 mg/kg。试剂用量少、简便、快捷、准确性好,适用于电感耦合等离子体质谱法定量检测稻米、小麦、玉米等谷类产品中重金属元素的含量。 展开更多
关键词 重金属 谷类产品 电感耦合等离子体质谱法 快速检测
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素 被引量:18
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作者 吕康 李优琴 +3 位作者 倪晓璐 王亚 李忠 余向阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期123-128,共6页
为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和... 为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。 展开更多
关键词 土壤 超级微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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近红外高光谱成像结合特征波长筛选识别小麦赤霉病瘪粒 被引量:11
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作者 沈广辉 曹瑶瑶 +3 位作者 刘馨 徐剑宏 史建荣 LEE Yin-won 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第2期509-516,共8页
为实现小麦赤霉病瘪粒快速识别,本研究使用主成分分析(Principal component analysis,PCA)结合最大类间方差法(Otsu)对小麦高光谱图像进行背景分割,以赤霉病瘪粒识别正确率为评价指标,探究判别分析方法与竞争性自适应权重取样法(Competi... 为实现小麦赤霉病瘪粒快速识别,本研究使用主成分分析(Principal component analysis,PCA)结合最大类间方差法(Otsu)对小麦高光谱图像进行背景分割,以赤霉病瘪粒识别正确率为评价指标,探究判别分析方法与竞争性自适应权重取样法(Competitive adaptive reweighted sampling,CARS)的最佳组合方式。结果显示,基于全谱段构建的偏最小二乘判别分析(Partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)和支持向量机判别分析(Support vector machine discriminant analysis,SVM-DA)模型预测精度相同,外部验证集健康籽粒和赤霉病瘪粒识别正确率分别为95.2%和100.0%;基于CARS筛选的8个特征波长构建的CARS-PLS-DA模型外部验证集健康籽粒和赤霉病瘪粒识别正确率均为100.0%,预测精度高于CARS-SVM-DA模型,可有效实现赤霉病瘪粒的快速识别。研究结果将为谷物仓储和加工过程中赤霉病瘪粒高通量快速识别提供理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 高光谱成像 赤霉病瘪粒 近红外光谱 无损检测
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QuEChERS-HPLC-MS/MS法分析丙硫菌唑及其代谢物在小麦和土壤中的残留 被引量:11
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作者 孙星 闫小龙 +2 位作者 杨邦保 丁悦 余向阳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第22期269-275,共7页
采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10-3 ng,方法定量限为0.02 mg/k... 采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10-3 ng,方法定量限为0.02 mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%~103.0%、9 3. 6%~1 0 0. 3%和8 5. 0%~1 0 0. 5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%~109.9%、92.7%~101.9%和81.7%~95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8 d和3.3 d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9 d和6.0 d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02~0.225 mg/kg和<0.02~0.033 mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02~0.282 mg/kg和<0.02~0.049 mg/kg。4 0%丙硫·戊唑醇悬浮剂以3 0 0ga. i./h m2剂量,施药2次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB 2763—2016要求,可以安全使用。 展开更多
关键词 丙硫菌唑 硫酮菌唑 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 降解 残留
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改进的PRiME HLB法联合高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中37种兽药残留 被引量:9
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作者 龚兰 赵航 +4 位作者 栾枫婷 陈明 朱磊 魏瑞成 王冉 《农产品质量与安全》 2020年第6期54-62,68,共10页
为获得一种快速高通量测定鸡肉中多种兽药残留的方法,本研究建立了PRiME HLB净化法,结合高效液相色谱-串联质谱法测定磺胺类、抗病毒类、氟喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可酰胺类和酰胺醇类共计37种兽药的残留量。重... 为获得一种快速高通量测定鸡肉中多种兽药残留的方法,本研究建立了PRiME HLB净化法,结合高效液相色谱-串联质谱法测定磺胺类、抗病毒类、氟喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可酰胺类和酰胺醇类共计37种兽药的残留量。重点研究了不同提取溶剂中甲酸浓度、提取体积比、净化方式对37种兽药回收率的影响。最终以2%甲酸水∶乙腈(v/v=30/70)为提取剂,PRiME HLB两步法净化,经ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100,1.8μm)色谱柱分离,在液相色谱-串联质谱仪多重反应监测模式(MRM)下进行正负电离扫描,得到37种兽药的检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;采用基质标准曲线校正,外标法定量,在0.04~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99。向鸡肉中添加1.0~100μg/kg药物,回收率为71.7%~102.4%,且批内和批间精密度均小于15%。该方法可靠、快速、灵敏度高,为高效识别鸡肉中潜在兽药残留提供重要的检测技术手段,并已成功应用于实际样品检测。 展开更多
关键词 兽药残留 鸡肉 液相色谱-串联质谱法 PRiME HLB净化
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粮食中新兴真菌毒素的污染现状及毒理学研究进展 被引量:2
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作者 汪爽 赫丹 +5 位作者 韩君 徐剑宏 史建荣 祭芳 刘馨 Lee Yin-Won 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期9-17,共9页
真菌毒素是产毒真菌污染谷物粮食等农产品产生有毒有害的次级代谢产物,严重威胁食用和饲用产品的质量安全。较为常见的真菌毒素包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素脱氧雪腐镰刀烯醇、玉米赤霉烯酮等,国内外针对这些主要污染毒素制定了相应的限... 真菌毒素是产毒真菌污染谷物粮食等农产品产生有毒有害的次级代谢产物,严重威胁食用和饲用产品的质量安全。较为常见的真菌毒素包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素脱氧雪腐镰刀烯醇、玉米赤霉烯酮等,国内外针对这些主要污染毒素制定了相应的限量标准。近年来,随着真菌毒素研究的发展和检测技术的更新,一些新型真菌毒素不断被发现。新兴毒素(Emerging toxins)是目前尚未被列入常规风险筛查和监管、也尚无相关限量标准的真菌毒素种类。目前检出频次高、污染较为严重的新兴毒素主要由镰刀菌属(Fusarium spp.)和链格孢属(Alternaria spp.)等产毒真菌产生。这些新兴真菌毒素通常与主要毒素复合污染,文章将依据现有的风险调查报告与数据,综述粮食中常见新兴镰刀菌和链格孢毒素的污染现状和毒理学研究进展,为真菌毒素的全面风险评估和管控技术研发提供参考。 展开更多
关键词 新兴真菌毒素 污染发生 毒理学 镰刀菌 链格孢菌
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江苏省主栽水稻品种抗赤霉病鉴定及毒素积累分析
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作者 陈祥祥 钱保陆 +3 位作者 吴季荣 徐剑宏 史建荣 董飞 《植物病理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期377-384,共8页
为明确江苏省主栽水稻品种赤霉病抗性水平,2021—2022年采用人工接种结合田间自然发病情况对16个水稻品种进行赤霉病抗性鉴定,并分析了水稻籽粒中单端孢霉烯族化合物积累水平。结果表明:在人工接种条件下,9个水稻品种(4个粳稻和5个籼稻... 为明确江苏省主栽水稻品种赤霉病抗性水平,2021—2022年采用人工接种结合田间自然发病情况对16个水稻品种进行赤霉病抗性鉴定,并分析了水稻籽粒中单端孢霉烯族化合物积累水平。结果表明:在人工接种条件下,9个水稻品种(4个粳稻和5个籼稻)连续两年对赤霉病达到中抗水平,籼稻品种对赤霉病抗性水平显著高于粳稻品种(P<0.05);在自然发病条件下,不同品种对赤霉病抗性水平不仅在年度间存在明显差异,也与人工接种鉴定结果存在较大差异,籼稻品种对赤霉病的抗性同样高于粳稻品种。籽粒中单端孢霉烯族化合物积累水平与病情指数呈极显著正相关(P<0.01)。本研究揭示了江苏省部分主栽水稻品种赤霉病抗性水平,为水稻赤霉病抗性鉴定评价、抗赤霉病水稻品种的培育和利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 水稻 赤霉病 抗性 单端孢霉烯族化合物
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我国小麦镰刀菌毒素污染发生风险分析 被引量:6
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作者 董飞 徐剑宏 +3 位作者 仇剑波 刘馨 祭芳 史建荣 《农产品质量与安全》 2020年第5期7-14,共8页
近年来,以脱氧雪腐镰刀菌烯醇等为主的镰刀菌毒素在我国长江中下游等部分小麦主产区污染形势严峻,严重影响我国小麦产品质量安全及小麦产业健康发展。本文分析了我国小麦镰刀菌毒素污染现状,对镰刀菌毒素污染发生的主要影响因素进行了... 近年来,以脱氧雪腐镰刀菌烯醇等为主的镰刀菌毒素在我国长江中下游等部分小麦主产区污染形势严峻,严重影响我国小麦产品质量安全及小麦产业健康发展。本文分析了我国小麦镰刀菌毒素污染现状,对镰刀菌毒素污染发生的主要影响因素进行了详细评述,以期提高人们对镰刀菌毒素污染的认识,促进我国小麦镰刀菌毒素污染控制与治理。 展开更多
关键词 小麦 镰刀菌毒素 风险分析 风险管控
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镰刀菌毒素在植物与病原菌互作过程中的作用
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作者 王立雯 王江坤 +3 位作者 王冰冰 徐剑宏 史建荣 刘馨 《生物技术进展》 2024年第2期182-188,共7页
镰刀菌引起的赤霉病和根腐病是威胁多种粮食作物安全生产的真菌病害,可引起粮食减产和谷物品质降低。田间受镰刀菌感染的谷物也会在仓储过程中造成粮食劣变和毒素污染等问题。镰刀菌通过形成侵染结构、合成细胞壁降解酶(cellwalldegradi... 镰刀菌引起的赤霉病和根腐病是威胁多种粮食作物安全生产的真菌病害,可引起粮食减产和谷物品质降低。田间受镰刀菌感染的谷物也会在仓储过程中造成粮食劣变和毒素污染等问题。镰刀菌通过形成侵染结构、合成细胞壁降解酶(cellwalldegradingenzyme,CWDE)及毒素抵御宿主防御反应破坏植物组织完成侵染。毒素是病原真菌的重要致病因子,植物通过化学修饰和化学分隔等形式将毒素与基质结合、泵出胞外以降低毒素的植物毒性。通过杂交育种或转基因技术对解毒基因进行改良利用是防控镰刀菌病害及毒素污染的有效途径之一。综述了侵染过程中毒素等次生代谢产物在病原菌和植物互作及病害发展过程中的作用机制,以期为植物抗病育种和镰刀菌病害及毒素防控新策略的研发提供依据。 展开更多
关键词 镰刀菌毒素 侵染过程 次生代谢产物 镰刀菌 小麦赤霉病
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叶菌唑对轮枝镰刀菌的活性及作用机制 被引量:2
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作者 赫丹 徐剑宏 +5 位作者 仇剑波 刘馨 高弢 杜予州 史建荣 LEE Yinwon 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期353-363,共11页
玉米穗腐病是严重的世界性真菌病害,而轮枝镰刀菌Fusarium verticillioide是我国玉米穗腐病的主要致病菌。为明确叶菌唑在我国玉米穗腐病防治中的应用潜力,采用菌丝生长速率法和孢子萌发法,分别测定了叶菌唑对2019至2021年采自我国山东... 玉米穗腐病是严重的世界性真菌病害,而轮枝镰刀菌Fusarium verticillioide是我国玉米穗腐病的主要致病菌。为明确叶菌唑在我国玉米穗腐病防治中的应用潜力,采用菌丝生长速率法和孢子萌发法,分别测定了叶菌唑对2019至2021年采自我国山东、河南和江苏3个省份的35株轮枝镰刀菌菌丝生长以及分生孢子形成、萌发和芽管伸长的影响,并测定了该药剂对轮枝镰刀菌产毒(B族伏马毒素,type B fumonisins,FBs)能力及产毒基因表达的影响;通过测定叶菌唑处理后轮枝镰刀菌菌丝麦角甾醇、胞内甘油和丙二醛(MDA)含量以及电导率的变化,探究了其作用机制;同时评价了叶菌唑对田间玉米穗腐病的防治效果。结果显示:叶菌唑对35株轮枝镰刀菌均表现出较强的抑制活性,其对轮枝镰刀菌的菌丝生长以及分生孢子形成、萌发及芽管伸长具有显著的剂量依赖性抑制作用。其中:叶菌唑抑制菌丝生长的EC_(50)值在0.005~0.029μg/mL之间,平均EC_(50)值为(0.012±0.006)μg/mL;EC_(50)浓度的叶菌唑对轮枝镰刀菌分生孢子形成、萌发及芽管伸长的平均抑制率分别为(20.59±5.75)%、(24.88±5.15)%和(59.98±9.11)%;叶菌唑能显著降低轮枝镰刀菌FBs毒素的产生量和与毒素生物合成相关基因的表达水平,其对FBs毒素合成的抑制率为29.04%;显著降低了轮枝镰刀菌菌丝麦角甾醇的合成量,抑制率为39.10%,同时提高了其胞内甘油、丙二醛含量以及相对电导率,对甘油和丙二醛的诱导率分别为66.39%和33.74%。田间试验表明,有效成分90、135和180 g/hm2剂量的叶菌唑对玉米穗腐病的防效分别为(20.93±4.65)%、(27.75±5.71)%和(46.05±9.90)%,增产率分别为(8.86±8.84)%、(17.28±11.91)%和(33.20±12.07)%,均优于对照药剂丙硫菌唑•戊唑醇。本研究评估了叶菌唑防治玉米穗腐病的潜力,并可为了解其对轮枝镰刀菌的活性和作用机制提供理论依据。 展开更多
关键词 叶菌唑 玉米穗腐病 轮枝镰刀菌 敏感性 伏马毒素 防治效果
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1株伏马毒素B_(1)降解真菌的筛选及降解特性分析
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作者 白青云 高红侠 +4 位作者 胡俊强 于阳光 邱涵 张宇航 徐剑宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第14期79-85,共7页
为筛选能够降解伏马毒素B_(1)(fumonisin B_(1),FB_(1))的真菌,将伏马毒素污染严重的玉米样品磨碎处理,采用富集培养的筛菌方法获得目的菌株,将所得菌株命名为FDS-2,对其进行菌种鉴定、生长特性与降解特性分析,并探究该菌株对FB_(1)的... 为筛选能够降解伏马毒素B_(1)(fumonisin B_(1),FB_(1))的真菌,将伏马毒素污染严重的玉米样品磨碎处理,采用富集培养的筛菌方法获得目的菌株,将所得菌株命名为FDS-2,对其进行菌种鉴定、生长特性与降解特性分析,并探究该菌株对FB_(1)的初步降解途径。根据FDS-2的培养特征、显微特征以及rRNA-ITS序列特征构建的系统进化树,该菌被鉴定为棘状外瓶霉(Exophiala spinifera)。菌株的最适生长与降解条件为30℃、pH 5.0,在此条件下,菌株可在48h内将250μg的FB_(1)降解完全。通过降解物质定位实验,确定FDS-2中降解活性物质是位于细胞内的降解酶。使用液相色谱-质谱分析降解产物,确定初步降解途径为FDS-2首先把FB_(1)降解成为水解FB_(1)。本研究为粮食和饲料中伏马毒素的生物降解提供了菌种资源和理论基础。 展开更多
关键词 伏马毒素B_(1) 生物降解 棘状外瓶霉 降解途径
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油助剂和淀粉源助剂对噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻上残留的影响 被引量:5
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作者 沈燕 朱宏 +2 位作者 余向阳 刘贤金 张志勇 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期370-377,共8页
为探究油助剂和淀粉源助剂对噻嗪酮和烯啶虫胺降解规律的影响,以水稻为试材,建立了噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻不同部位残留的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法,并采用该方法研究了两种农药在水稻不同部位的残留量变化和最终残留量... 为探究油助剂和淀粉源助剂对噻嗪酮和烯啶虫胺降解规律的影响,以水稻为试材,建立了噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻不同部位残留的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法,并采用该方法研究了两种农药在水稻不同部位的残留量变化和最终残留量。结果表明:在0.01(0.02)~0.5 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在水稻穗部、植株、籽粒和稻壳中的平均回收率在89%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.2%;烯啶虫胺在水稻穗部、植株、籽粒和稻壳中的平均回收率在88%~99%之间,RSD为2.5%~13%。两种农药的定量限均为0.01~0.02 mg/kg。以70%烯啶·噻嗪酮水分散粒剂为供试药剂的残留消解动态试验结果表明,噻嗪酮和烯啶虫胺的残留量与施药后的间隔时间呈指数关系,消解动态符合一级反应动力学方程。在未添加助剂和添加淀粉源助剂及油助剂的3个处理中,噻嗪酮在水稻穗部的原始沉积量由大到小的顺序为:添加油助剂>添加淀粉源助剂>未添加助剂;半衰期长短顺序为:添加油助剂>添加淀粉源助剂>未添加助剂。至水稻收获时,在水稻籽粒和稻壳中均未检出噻嗪酮和烯啶虫胺,在水稻植株中噻嗪酮和烯啶虫胺的残留量均为<0.02~0.05 mg/kg。田间试验结果显示:施用70%烯啶·噻嗪酮水分散粒剂后14 d,添加油助剂或淀粉源助剂的处理对稻田灰飞虱Laodelphax striatellus的防治效果显著高于未添加助剂的。研究结果表明,添加助剂能不同程度地延长农药有效成分在水稻上的持留时间,从而有利于农药药效的持续发挥,而其最终残留量并不高,表明添加助剂在增加农药药效的同时,其残留的农药并不会对农产品造成污染。在供试的两种助剂中油助剂的增效效果好于淀粉源助剂。 展开更多
关键词 油助剂 淀粉源助剂 噻嗪酮 烯啶虫胺 水稻 农药残留 减施增效
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Cry1B抗独特型单链抗体的定点突变及生物活性分析 被引量:4
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作者 仲建锋 李兴奎 +2 位作者 徐重新 张霄 刘贤金 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期186-195,共10页
Bt毒素的长期应用使其在害虫抗药性等方面存在生态风险,这一现状促使高特异活性和新功能Bt抗虫资源的积极开发。前期研究发现抗独特型单链抗体制备技术是开发新型杀虫蛋白的一个新途径。然而获得的Bt Cry1B抗独特型单链抗体C7与昆虫BBM... Bt毒素的长期应用使其在害虫抗药性等方面存在生态风险,这一现状促使高特异活性和新功能Bt抗虫资源的积极开发。前期研究发现抗独特型单链抗体制备技术是开发新型杀虫蛋白的一个新途径。然而获得的Bt Cry1B抗独特型单链抗体C7与昆虫BBMV结合能力不高,需进一步改造提高。通过分子模拟技术对C7与稻纵卷叶螟BBMV上的受体氨肽酶N进行同源建模、分子对接,并预测C7与氨肽酶N结合区域的热点残基。利用C7的热点残基构建饱和突变抗体库,并采用固相筛选方法,得到突变体Y124G。BIAcore分析表明Y124G与BBMV的结合能力增加,生物测定发现对稻纵卷叶螟的杀虫活性提高。这为抗体分子改造技术的应用奠定了基础,也为新型生物农药创制提供了新的思路。 展开更多
关键词 Cry1B 分子改造 定点突变 杀虫活性 表面等离子共振
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地美硝唑在鸽组织及鸽蛋中残留消除规律研究
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作者 朱磊 王冉 +3 位作者 栾枫婷 孟俊 龚兰 魏瑞成 《农产品质量与安全》 2023年第4期88-93,共6页
为研究地美硝唑在乳鸽体内和亲鸽鸽蛋的残留消除规律,以确定休药期,采用地美硝唑预混剂(剂量1.25g/kg)拌料方式给亲鸽连续5 d给药,并由给药亲鸽哺喂乳鸽,在停药后的0.16、1、3、5、7、9、11、15、20、30、40、60d,分别采集乳鸽肝脏、肾... 为研究地美硝唑在乳鸽体内和亲鸽鸽蛋的残留消除规律,以确定休药期,采用地美硝唑预混剂(剂量1.25g/kg)拌料方式给亲鸽连续5 d给药,并由给药亲鸽哺喂乳鸽,在停药后的0.16、1、3、5、7、9、11、15、20、30、40、60d,分别采集乳鸽肝脏、肾脏、肌肉、皮脂及亲鸽的鸽蛋,经高效液相色谱-串联质谱法测定乳鸽各组织及亲鸽鸽蛋中地美硝唑残留量(内标法定量)。结果显示,地美硝唑在乳鸽肌肉、肝脏、皮脂和亲鸽鸽蛋中达到峰值的时间分别为停药后1、1、3和3 d,在鸽蛋中残留量最高达到(2069.2±966.2)μg/kg,达峰后乳鸽组织和亲鸽鸽蛋中地美硝唑残留量呈现不同速率的消减;药物代谢消除速率由快到慢分别为乳鸽肾脏、肝脏、肌肉、皮脂和亲鸽鸽蛋,停药后肾脏中地美硝唑残留量低于检出限。采用WT1.4计算软件拟合实测数据,乳鸽肌肉、肝脏、皮脂和亲鸽鸽蛋的休药期分别为17.9、12.0、35.1和72.8 d,肾脏不需要制定休药期。根据研究结果,建议通过拌料方式使用地美硝唑(剂量1.25 g/kg)时,哺喂乳鸽的亲鸽休药期以35.1 d为宜,以产蛋为需求的亲鸽休药期以72.8 d为宜。 展开更多
关键词 地美硝唑 鸽组织 鸽蛋 消除规律 休药期
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江苏省水稻赤霉病病原菌分离鉴定与致病力分析 被引量:2
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作者 陈祥祥 吴季荣 +3 位作者 武德亮 徐剑宏 史建荣 董飞 《植物保护学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1612-1619,共8页
为明确江苏省水稻赤霉病的病原菌组成及致病特征,于2018—2019年从江苏省13个市41个县区采集341份水稻样品,采用组织分离法对病原菌进行分离纯化,基于翻译延伸因子(translation elongation factor-1α,TEF-1α)序列分析对分离菌株进行鉴... 为明确江苏省水稻赤霉病的病原菌组成及致病特征,于2018—2019年从江苏省13个市41个县区采集341份水稻样品,采用组织分离法对病原菌进行分离纯化,基于翻译延伸因子(translation elongation factor-1α,TEF-1α)序列分析对分离菌株进行鉴定,通过TRI11基因序列鉴定及产毒力测定对其产毒化学型进行分析,并按照柯赫氏法则对其致病力进行验证。结果显示,从水稻样品中共分离获得病原菌392株,其中亚洲镰刀菌Fusarium asiaticum为385株,禾谷镰刀菌F.graminearum为7株。亚洲镰刀菌分为3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)化学型和雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)化学型菌株,分别占亚洲镰刀菌总菌株数的66.8%和33.2%;禾谷镰刀菌均为(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)化学型。产3ADON的亚洲镰刀菌在全省范围内为优势群体,而产15ADON的禾谷镰刀菌仅在淮北地区被发现;产NIV的亚洲镰刀菌对水稻的致病性要显著高于产3ADON的亚洲镰刀菌。不同产毒化学型亚洲镰刀菌对水稻均有一定致病性,但NIV化学型亚洲镰刀菌对水稻的致病力最强。 展开更多
关键词 水稻 赤霉病 禾谷镰刀菌 亚洲镰刀菌 产毒化学型 致病性
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菊花中啶虫脒的残留降解规律 被引量:2
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作者 卢飞 郑尊涛 +1 位作者 张江兆 沈燕 《江苏农业科学》 北大核心 2021年第6期155-159,共5页
通过食用液相-质谱联用方法研究河南安阳、江苏盐城、贵州贵阳、广东广州、浙江杭州及湖北湘潭等6地菊花啶虫脒的残留降解规律,为菊花病虫害防治以及菊花中的啶虫脒残留分析提供参考。以菊花为试材,建立啶虫脒在菊花上的液相色谱-三重... 通过食用液相-质谱联用方法研究河南安阳、江苏盐城、贵州贵阳、广东广州、浙江杭州及湖北湘潭等6地菊花啶虫脒的残留降解规律,为菊花病虫害防治以及菊花中的啶虫脒残留分析提供参考。以菊花为试材,建立啶虫脒在菊花上的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并使用该方法研究啶虫脒在菊花上的残留量动态变化和最终残留量。结果表明,以啶虫脒标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,啶虫脒的线性回归方程为y=5.92466×10^(7)x+3.21149×10^(4)(r^(2)=0.99851),峰面积与溶液质量浓度呈良好的线性关系,且啶虫脒在0.01、0.20、0.50 mg/kg 3个添加水平下,样本的添加回收率和变异系数均在允许范围内。啶虫脒在江苏盐城、河南安阳等地的半衰期差异不大,分别为2.68、2.85 d。 展开更多
关键词 菊花 啶虫脒 液质联用 降解规律 半衰期 HPLC-MS/MS 残留量
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中草药中3种杀虫剂液质联用检测方法的建立 被引量:2
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作者 张江兆 郑尊涛 +1 位作者 卢飞 沈燕 《江苏农业科学》 北大核心 2021年第5期169-172,共4页
为研究中草药中常用农药的液质联用检测方法,建立三唑磷、水胺硫磷、啶虫脒3种农药在菊花、山药、麦冬和金银花4种中草药中的液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。三唑磷、水胺硫磷、啶虫脒3种农药以各自对应定量离子的峰面积对应质... 为研究中草药中常用农药的液质联用检测方法,建立三唑磷、水胺硫磷、啶虫脒3种农药在菊花、山药、麦冬和金银花4种中草药中的液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。三唑磷、水胺硫磷、啶虫脒3种农药以各自对应定量离子的峰面积对应质量浓度得到的线性回归方程中相关系数分别为0.99917、0.99949、0.99948,峰面积与对应杀虫剂浓度在0.001~0.500mg/L浓度范围内均呈现出良好的线性关系。该方法稳定性高、准确度和精密度好,适合在中草药的农药残留高通量检测中推广使用。 展开更多
关键词 液质串联 中草药 杀虫剂 农药残留
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不同杀菌剂及其复配制剂在小麦赤霉病及呕吐毒素防治中的作用 被引量:11
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作者 殷宪超 武德亮 +5 位作者 孟旭 张海燕 吴季荣 刘馨 徐剑宏 史建荣 《麦类作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1275-1280,共6页
脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON),又名呕吐毒素,是由引起小麦赤霉病的镰刀菌属(Fusarium spp.)产生的一种单端孢霉烯族毒素。为研究不同杀菌剂及其复配制剂对小麦赤霉病及DON的防治效果,分别使用单药剂及其复配制剂进行田间药... 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON),又名呕吐毒素,是由引起小麦赤霉病的镰刀菌属(Fusarium spp.)产生的一种单端孢霉烯族毒素。为研究不同杀菌剂及其复配制剂对小麦赤霉病及DON的防治效果,分别使用单药剂及其复配制剂进行田间药剂试验,并使用液相色谱串联质谱检测麦粒中DON的含量。2014年在江苏姜堰、建湖和六合3地进行的单药剂试验结果显示,25%丙硫菌唑悬浮剂(SC)、25%氰烯菌酯SC、30%戊唑醇SC和25%多菌灵可湿性粉剂(WP)对赤霉病和DON均有防效,20%嘧菌酯可分散粒剂(WG)的赤霉病防效较差,对DON无防效。25%丙硫菌唑SC较其他4种药剂具有更好的防效,并且在3个试验点效果稳定。2015年在江苏姜堰进行的单药剂及其复配制剂药效试验结果显示,75%百菌清·戊唑醇WP、25%丙硫菌唑SC、25%氰烯菌酯SC和48%氰烯菌酯·戊唑醇SC4种药剂的赤霉病和DON防效较好,防治后的小麦DON含量均小于1000μg·kg-1,符合国家限量标准,与其他药剂差异显著(P<0.05),DON防效均大于70%,分别为76.3%、75.6%、73.6%和72.2%。病情指数、病穗率与DON含量之间的相关性分析结果表明,病情指数与DON含量之间存在显著的正相关(r=0.628,P=0.022),病穗率与DON含量之间无显著相关性(r=0.400,P=0.176)。 展开更多
关键词 小麦 赤霉病 呕吐毒素 防治效果
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禾谷镰刀菌拮抗菌Bacillus amyloliquefaciens AX-3的分离鉴定及拮抗物质的鉴定 被引量:7
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作者 徐丽梅 赫丹 +3 位作者 王刚 徐圣佳 史建荣 徐剑宏 《中国生物防治学报》 CSCD 北大核心 2020年第1期125-134,共10页
禾谷镰刀菌Fusarium graminearum可引起小麦赤霉病,该病严重威胁我国小麦的质量安全。本研究从生物防治的角度出发,分离筛选拮抗菌,研究拮抗菌的拮抗特性和拮抗能力。试验采用系列稀释法和平板对峙法从小麦样品中分离筛选获得禾谷镰刀... 禾谷镰刀菌Fusarium graminearum可引起小麦赤霉病,该病严重威胁我国小麦的质量安全。本研究从生物防治的角度出发,分离筛选拮抗菌,研究拮抗菌的拮抗特性和拮抗能力。试验采用系列稀释法和平板对峙法从小麦样品中分离筛选获得禾谷镰刀菌拮抗菌AX-3,根据16SrDNA基因、gyrB基因序列构建的系统发育进化树以及生理生化特性结果,菌株AX-3被鉴定为解淀粉芽胞杆菌Bacillus amyloliquefaciens。通过平板对峙法测定拮抗谱,结果显示AX-3对多种镰刀菌属病原真菌都具有良好的拮抗特性,抑菌圈半径为17~32 mm,表明AX-3具有广谱的拮抗性能。采用柱层析及制备液相色谱法对AX-3中的拮抗物质进行分离纯化,然后使用高分辨质谱及核磁共振的方法对拮抗物质进行结构鉴定表明,解淀粉芽胞杆菌AX-3产生的一种抗菌物质为macrolactin A。 展开更多
关键词 禾谷镰刀菌 解淀粉芽胞杆菌 拮抗物质
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植物类中药材生产过程中质量安全研究进展 被引量:7
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作者 沈燕 仲建锋 +5 位作者 黄亚威 郑尊涛 卢莉娜 高美静 卢飞 张志勇 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第1期268-277,共10页
中药在保护人类健康方面发挥着关键功能,中药材作为中药生产中不可或缺的环节,其质量安全备受关注。影响中药材质量安全的因素根据其源头不同包括农药残留、重金属污染和真菌毒素残留等。本文综述了这3种影响中药材质量安全因素及其限... 中药在保护人类健康方面发挥着关键功能,中药材作为中药生产中不可或缺的环节,其质量安全备受关注。影响中药材质量安全的因素根据其源头不同包括农药残留、重金属污染和真菌毒素残留等。本文综述了这3种影响中药材质量安全因素及其限量标准与检测方法等方面的新近研究进展,全面分析了这3种质量安全因子国内外限量标准及检测方法的差异,并提出了合理的改进提升措施。以期为有效防控中药材的质量安全风险提供指导,为中药材质量安全控制体系的建立与完善提供有益的参考。 展开更多
关键词 中药材 农药登记 农药残留 重金属污染 真菌毒素 限量标准
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