大米中禾大壮残留量的气相色谱分析 被引量：1

1

作者 黎源倩 吴友忠 +2 位作者 牟文萱 方亚群 杨庆 《华西医科大学学报》 CSCD 1996年第2期216-219,共4页

作者建立了大米中禾大壮农药残留量的气相色谱分析法。大米样品用丙酮水（１∶１）振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液中（ｐＨ＝３．０～３．５）用石油醚提取，提取液经硅镁吸附剂净化，浓缩后用气相色谱法，火焰光度检测器测定。方法... 作者建立了大米中禾大壮农药残留量的气相色谱分析法。大米样品用丙酮水（１∶１）振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液中（ｐＨ＝３．０～３．５）用石油醚提取，提取液经硅镁吸附剂净化，浓缩后用气相色谱法，火焰光度检测器测定。方法的线性范围为０～５．０μｇ／ｍｌ。对于２０ｇ大米样品，检出限为０．０１３ｍｇ／ｋｇ。平均加标回收范围为８７．０％～９６．７％，相对标准偏差＜５．７％。经有关单位验证和实际样品的测定结果表明，本方法灵敏可靠，简便快速。 展开更多

关键词 禾大壮 农药残留量 气相色谱法 大米

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在线连续流动富集-火焰原子吸收法测定地表水中痕量银

2

作者 张克荣 李崇福 +2 位作者 张瑶 何俊生 范华锋 《华西医科大学学报》 CSCD 1997年第2期225-228,共4页

为建立一简便快速的测定水中银的方法，采用在线连续流动富集－火焰原子吸收法对地表水中的银进行了测定。结果发现水中痕量银可用在线连续流动下被内充活性炭颗粒的富集柱吸附，吸附银可为稀硫代硫酸钠溶液洗脱，结合火焰原子吸收法可... 为建立一简便快速的测定水中银的方法，采用在线连续流动富集－火焰原子吸收法对地表水中的银进行了测定。结果发现水中痕量银可用在线连续流动下被内充活性炭颗粒的富集柱吸附，吸附银可为稀硫代硫酸钠溶液洗脱，结合火焰原子吸收法可对低至μｇ／Ｌ水平的银实现精密测定。该法对水样１０次平行测定的相对标准差为６．９％，加标回收率为９３．２％～１０５％。如取２５ｍｌ样品分析，采样频率为７～８份／小时。 展开更多

关键词 火焰原子吸收法 在线富集 银 地面水卫生

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高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物 被引量：32

3

作者 宣栋梁 黎源倩 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1102-1104,共3页

目的　建立固相萃取 -高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物的分析方法。方法　研究 13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为 ,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件 ,对其中 10种酚进行定量分析。结果　待测物的线性范围为 :0 1～ 5 μg... 目的　建立固相萃取 -高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物的分析方法。方法　研究 13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为 ,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件 ,对其中 10种酚进行定量分析。结果　待测物的线性范围为 :0 1～ 5 μg/L ;相关系数 0 999以上 ;方法的日内和日间相对标准偏差分别为 1 1%～ 4 2 %和 3 9%～13 7%。检出限为 0 0 1～ 0 0 4 μg/L。用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定 ,样品中酚类化合物的加标回收率范围为 80 0 %～ 114 3% ;样品测定结果相对标准偏差在 0 6 %～ 9 9%范围内 ,符合卫生检验的要求。结论　本方法简便、准确、灵敏度高 。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 环境水 酚类化合物

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高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitC 被引量：17

4

作者 雍莉 黎源倩 +1 位作者 李敏 曾红燕 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2005年第3期247-248,共2页

目的 :建立保健食品和果蔬中维生素C (VitC)含量的快速测定方法。方法 :样品用 5g/L草酸超声提取 ,采用高效液相色谱法 ,以 0 . 0 10mol/LNH4Ac -HAc缓冲溶液 (pH4 . 5 )作流动相 ,经C18色谱柱分离 ,用紫外检测器 ,在2 6 2nm波长下测定... 目的 :建立保健食品和果蔬中维生素C (VitC)含量的快速测定方法。方法 :样品用 5g/L草酸超声提取 ,采用高效液相色谱法 ,以 0 . 0 10mol/LNH4Ac -HAc缓冲溶液 (pH4 . 5 )作流动相 ,经C18色谱柱分离 ,用紫外检测器 ,在2 6 2nm波长下测定维生素C的吸光度值 ,并与标准系列比较 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :本方法的线性范围为0 . 5 0～ 10 0 0 μg/ml,检出限为 5 0ng/ml,样品的加标回收率为 88 .5 7%～ 99. 12 % ,相对标准偏差为 1 .31～ 2. 82 %。 结论 :本方法灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便、快速 ,5min即可完成定量检测 ,具有实用价值。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 维生素C 保健食品 水果 蔬菜 检测方法

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浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药 被引量：15

5

作者 孟庆玉 黎源倩 +1 位作者 邹晓莉 郑波 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期760-764,共5页

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400... 建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。 展开更多

关键词 浊点萃取 高效液相色谱法 非离子表面活性剂 抗凝血杀鼠剂 尿样

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高效液相色谱法测定室内空气中13种多环芳烃 被引量：12

6

作者 张德云 孙成均 王涛 《华西医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期140-143,154,共5页

目的　建立以甲醇 /水为流动相 ,高效液相色谱法同时测定室内空气中 13种多环芳烃化合物的方法。方法　用低噪声微型空气采样器 ,石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃 (PAH)化合物 ,以甲醇为溶剂 ,超声波提取样品 ,提取液经氮气吹干浓... 目的　建立以甲醇 /水为流动相 ,高效液相色谱法同时测定室内空气中 13种多环芳烃化合物的方法。方法　用低噪声微型空气采样器 ,石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃 (PAH)化合物 ,以甲醇为溶剂 ,超声波提取样品 ,提取液经氮气吹干浓缩后用甲醇定容。用甲醇 /水作流动相进行反相高效液相色谱梯度洗脱分离 ,荧光检测器检测。通过实验优化了 13种多环芳烃化合物的分离和测定条件。用加标回收试验确定方法的准确度。结果　 13种 PAH检测限为 0 .11～ 11.7pg,回收率范围为 80 .7%～ 112 .1% ;日内 (n=5 )和日间 (n=6 )相对标准偏差分别为 0 .5 %～ 5 .5 %和 2 .4%～ 9.1%。结论　该法具有快速、经济、灵敏、准确、重现性好的优点 。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 多环芳烃 室内空气

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高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮 被引量：5

7

作者 米建萍 黎源倩 +1 位作者 曾红燕 张继英 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期151-154,共4页

目的　建立高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮 (包括染料木黄酮和大豆苷元 )的含量 ,探讨样品的提取方法及测定影响因素。方法　样品经 0 .5 0 mol/ L盐酸回流和乙醇提取大豆异黄酮后 ,采用甲醇 - 0 .0 1mol/ L乙酸铵溶液 (p H4 .5 ) ... 目的　建立高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮 (包括染料木黄酮和大豆苷元 )的含量 ,探讨样品的提取方法及测定影响因素。方法　样品经 0 .5 0 mol/ L盐酸回流和乙醇提取大豆异黄酮后 ,采用甲醇 - 0 .0 1mol/ L乙酸铵溶液 (p H4 .5 ) (6 0 +40 )作为流动相分离待测物质 ,等度洗脱 ,采用紫外检测器于 2 5 4 nm波长下测定。结果染料木黄酮的检出限为 0 .0 4μg/ m l,大豆苷元为 0 .0 5μg/ ml;样品的加标回收率为 91.4 %～ 113.1% ,日内和日间相对标准偏差分别为 1.1%～ 2 .8%和 2 .9%～ 5 .1%。结论　本法简便、快速 ,易于推广普及 。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 大豆异黄酮 测定 染料木黄酮 大豆苷元

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反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵 被引量：10

8

作者 孟庆玉 黎源倩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期88-90,共3页

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V（乙腈）∶V（0.010 mol/L乙酸铵）=57∶43（pH 4.50）为流动相,经C18色... 建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V（乙腈）∶V（0.010 mol/L乙酸铵）=57∶43（pH 4.50）为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05～20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%～109.2%之间,相对标准偏差为1.0%～9.6%。 展开更多

关键词 敌鼠钠盐 杀鼠醚 杀鼠灵 食物中毒 反相高效液相色谱法

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反相高效液相色谱法同时测定食品中锌铜铅镉 被引量：7

9

作者 尹江伟 王光建 《华西医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期461-463,共3页

目的　探讨同时测定食品中锌、铜、铅、镉的方法。方法　用 meso-四 (对羟基苯 )卟啉作显色剂 ,采用高效液相色谱法同时检测食品中锌、铜、铅、镉。结果　提出以双硫腙—三氯甲烷溶液对样品进行前处理 ,能较好地去除干扰。对食品样品测... 目的　探讨同时测定食品中锌、铜、铅、镉的方法。方法　用 meso-四 (对羟基苯 )卟啉作显色剂 ,采用高效液相色谱法同时检测食品中锌、铜、铅、镉。结果　提出以双硫腙—三氯甲烷溶液对样品进行前处理 ,能较好地去除干扰。对食品样品测定 ,四种金属离子测定的变异系数的变化范围在 3.7%～ 8.1%,检出限分别为 :Cd2 +0 .0 2 ng,Zn2 +0 .12 ng,Pb2 +0 .0 2 ng,Cu2 +0 .0 2 ng。另外还进行了方法的准确度实验 ,包括标准物质对照实验、加标回收实验和方法对照实验 ,结果均令人满意。结论　采用双硫腙—三氯甲烷溶液对样品进行前处理 ,用 m eso-四 (对羟基苯 )卟啉作显色剂的高效液相色谱法能够用于食品中锌铜铅镉四种金属离子的测定。 展开更多

关键词 meso-四(对羟基苯)卟啉 高效液相色谱法 食品 镉 锌 铅 铜

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CCD阵列检测-流动注射分析保健食品中原花青素 被引量：5

10

作者 黎源倩 吕星 +2 位作者 邹晓莉 米建萍 杨经国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1724-1726,共3页

建立了原花青素的流动注射分析方法.利用原花青素在强酸介质中,铁离子的催化下形成红色花色素,以NH4 Fe(SO4)2、盐酸、乙醇的混合溶液为载流,用流动注射-二极管阵列检测器扫描待测物的吸收光谱图,测定最大吸收波长(545 nm)处的吸光度值... 建立了原花青素的流动注射分析方法.利用原花青素在强酸介质中,铁离子的催化下形成红色花色素,以NH4 Fe(SO4)2、盐酸、乙醇的混合溶液为载流,用流动注射-二极管阵列检测器扫描待测物的吸收光谱图,测定最大吸收波长(545 nm)处的吸光度值.优化了影响显色反应的有关因素及流动注射参数,原花青素的浓度在0.010～0.20 mg·mL-1的范围内呈良好的线性关系.方法检出限为5μg·mL-1,加标回收率为82.47%～98.18%,相对标准差1.5%～4.9%.本文所建立的分析方法灵敏、准确,采样频率为10 samp1es·h-1,并已成功用于保健食品中原花青素的检测. 展开更多

关键词 原花青素 流动注射分析 CCD阵列检测器 保健食品

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流动注射-二极管阵列检测分光光度法测定茶多酚 被引量：8

11

作者 谷素英 黎源倩 邹晓莉 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2006年第2期195-197,共3页

目的：建立流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法快速测定茶多酚含量的方法。方法：根据茶多酚能与亚铁离子生成蓝紫色络合物，改进了反应条件，在磷酸盐缓冲溶液中加入0．1％的三乙醇胺作为载流，增加检测的灵敏度；在酒石酸亚铁溶液... 目的：建立流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法快速测定茶多酚含量的方法。方法：根据茶多酚能与亚铁离子生成蓝紫色络合物，改进了反应条件，在磷酸盐缓冲溶液中加入0．1％的三乙醇胺作为载流，增加检测的灵敏度；在酒石酸亚铁溶液中加入少量抗坏血酸，增加Fe（Ⅱ）的稳定性，提高方法的精密度，采用CCD二极管阵列检测流动注射分光光度法测定茶多酚的含量。探讨了最佳反应条件和流动注射分析参数。结果：本方法的线性范围为0．02～60μg／ml，检出限为0．02μg／ml。样品的加标回收率在86．1％～116．0％之间，相对标准差为3．5％～9．2％。将本方法与国家标准分析方法比较，测定结果的相对误差≤4．4％。采样频率为60次／h，实现了对茶多酚含量的快速测定。结论：对茶叶和保健食品样品进行测定，获得了满意的结果。 展开更多

关键词 茶多酚 流动注射 二极管阵列检测 分光光度法

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示波极谱法测定血清和组织中的亚硝酸盐 被引量：9

12

作者 孙成均 刘纪艳 +1 位作者 王崧 周容 《华西医科大学学报》 CAS CSCD 1999年第2期222-224,共3页

用示波极谱法测定血清和组织匀浆中的亚硝酸盐。取０．１０ｍｌ血清或组织匀浆，样液中的ＮＯ－２在稀盐酸介质中，与磺胺和盐酸萘乙二胺反应生成偶氮化合物，在氨碱性介质中，该偶氮化合物可产生灵敏的极谱波，波高与ＮＯ－２含量在一... 用示波极谱法测定血清和组织匀浆中的亚硝酸盐。取０．１０ｍｌ血清或组织匀浆，样液中的ＮＯ－２在稀盐酸介质中，与磺胺和盐酸萘乙二胺反应生成偶氮化合物，在氨碱性介质中，该偶氮化合物可产生灵敏的极谱波，波高与ＮＯ－２含量在一定范围内成正比关系。本法检出限为０．５６μｇ／Ｌ（相应血清浓度和组织含量分别为０．６１μｍｏｌ／Ｌ和０．２２μｇ／ｇ），相对标准差为６．１％～７．８％。加标回收率为９２．０％～１０８．０％（平均１００．６％）。本法具有灵敏度高，操作简便和样品不需除蛋白即可直接测定等优点。 展开更多

关键词 血清 组织 示波极谱法 亚硝酸盐

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电热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷 被引量：9

13

作者 李永新 黎源倩 渠凌丽 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2008年第13期2482-2483,共2页

[目的]建立电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。[方法]用王水作为消解液,采用电热消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定砷的含量。[结果]本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9997;方法检出限为0.016μg/L;相对标... [目的]建立电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。[方法]用王水作为消解液,采用电热消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定砷的含量。[结果]本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9997;方法检出限为0.016μg/L;相对标准差为1.38%～7.55%;对土壤质控样品进行测定,结果均在参考值范围内。[结论]所建立的方法简便、快速,结果准确,适于土壤中砷的批量测定。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 电热消解 砷 土壤

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二极管阵列检测-激光诱导荧光光度法测定食品中痕量铜 被引量：6

14

作者 栾崇林 黎源倩 +2 位作者 杨俊 杨经国 钟先琼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1083-1085,共3页

为了建立食品中痕量铜的新分析方法，本文利用自行组装的激光诱导荧光－CCD二极管阵列检测器－计算机联用装置，研究了铜催化H2O2氧化罗丹明B的反应体系。在氨氟化铵(pH=9.0)缓冲溶液中，激发波长532.0 nm，发射波长580.0 nm条件下，... 为了建立食品中痕量铜的新分析方法，本文利用自行组装的激光诱导荧光－CCD二极管阵列检测器－计算机联用装置，研究了铜催化H2O2氧化罗丹明B的反应体系。在氨氟化铵(pH=9.0)缓冲溶液中，激发波长532.0 nm，发射波长580.0 nm条件下，采用催化荧光光度法实现了食品样品中痕量铜的测定。方法的线性范围0.5～4.0靏/L，方法的检出限为0.5 靏/L，加标回收率为86.9%～108.6％，相对标准偏差不大于9.70%。 展开更多

关键词 铜 食品 激光诱导荧光 二极管阵列检测器 荧光光度法 痕量分析

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示波极谱法测定保健食品中维生素B_1 被引量：7

15

作者 邹晓莉 丁宇 +1 位作者 曾红燕 黎源倩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期109-110,112,共3页

在pH5．0的柠檬酸盐缓冲溶液及0．15mol·L^-1KCl底液中，维生素B1在-1．40V处出现灵敏的极谱波，据此提出了测定保健食品中维生素Bl的快速而灵敏的示波极谱法。在pH4．7～5．2的范围内，可得到对称的二阶导数峰。峰电流（ip）与维... 在pH5．0的柠檬酸盐缓冲溶液及0．15mol·L^-1KCl底液中，维生素B1在-1．40V处出现灵敏的极谱波，据此提出了测定保健食品中维生素Bl的快速而灵敏的示波极谱法。在pH4．7～5．2的范围内，可得到对称的二阶导数峰。峰电流（ip）与维生素B1浓度在0．1～8．0mol·L^-1间呈线性关系，其检出限为0．078mol·L^-1，连续测定6天，每天测定6次，对方法的精密度作了检验，所得结果的日内RSD值小于4．78％，日间RSD值为5．76％，回收率的测得值在92．0％及107．2%之间，对五种保健食品，用此法及国家标准法分别测定，所得分析结果用t-检验法进行检验，表明相互间无显著差异（t=1．76，P〉0．05）。 展开更多

关键词 示波极谱法 维生素B1 保健食品

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CCD阵列检测-激光诱导荧光光度法测定食品中锌 被引量：5

16

作者 栾崇林 黎源倩 杨经国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期336-338,共3页

利用自行组装的激光诱导荧光 CCD阵列检测器 计算机联用装置 ,建立了测定食品中锌的灵敏方法。在乙酸 乙酸铵缓冲溶液 (pH 4 )中 ,Zn(Ⅱ )与SCN- 、若丹明B(RhB)反应生成Zn SCN RhB配合物 ,经乙醚萃取后 ,在激发波长 5 32nm和发射波... 利用自行组装的激光诱导荧光 CCD阵列检测器 计算机联用装置 ,建立了测定食品中锌的灵敏方法。在乙酸 乙酸铵缓冲溶液 (pH 4 )中 ,Zn(Ⅱ )与SCN- 、若丹明B(RhB)反应生成Zn SCN RhB配合物 ,经乙醚萃取后 ,在激发波长 5 32nm和发射波长 5 80nm进行荧光强度测定。研究了表面活性剂对Zn SCN RhB配合物荧光强度的影响 ,优化了荧光反应及食品样品的处理条件 ,并用于食品试样中锌的测定。方法的检出限为 4ng·ml- 1,加标回收率为 90 .0 %～ 110 .0 % ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 9.7% ,能满足食品卫生检验的要求。 展开更多

关键词 CCD阵列检测 激光诱导荧光光度法 食品 锌 表面活性剂 分析 卫生

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活性炭富集火焰原子吸收测定水中痕量铁锰铜镉 被引量：7

17

作者 罗永义 张克荣 +2 位作者 李崇福 张瑶 何俊生 《华西医科大学学报》 CAS CSCD 1993年第3期339-342,共4页

作者研究了铁、锰、铜、镉在活性炭上的吸附行为及pH、温度与活性炭粒度对吸附行为的影响,并建立了富集水中上述离子的方法。用火焰原子吸收法可测定水中低至μg/L水平的铁、锰、铜、镉。本法简便快速,准确再现,其回收率和相对标准偏差(... 作者研究了铁、锰、铜、镉在活性炭上的吸附行为及pH、温度与活性炭粒度对吸附行为的影响,并建立了富集水中上述离子的方法。用火焰原子吸收法可测定水中低至μg/L水平的铁、锰、铜、镉。本法简便快速,准确再现,其回收率和相对标准偏差(n=6)分别为90％～113％和2.6％～9.9％,适于富集和测定多种水样中的上述金属离子。 展开更多

关键词 富集 活性炭 原子吸收法 金属

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示波极谱法测定空气中苯胺 被引量：7

18

作者 成志强 孙成均 崔园园 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第8期365-367,共3页

在稀盐酸介质中,苯胺与亚硝酸盐反应生成重氮盐.在沸水浴中.重氮盐水解生成苯酚,继而与过量的亚硝酸盐发生亚硝化反应生成对亚硝基酚,并被进一步氧化成对硝基酚.在碳酸氢钠碱性介质中,对硝基酚产生一灵敏的二阶导数吸附波,在0～8μg/10m... 在稀盐酸介质中,苯胺与亚硝酸盐反应生成重氮盐.在沸水浴中.重氮盐水解生成苯酚,继而与过量的亚硝酸盐发生亚硝化反应生成对亚硝基酚,并被进一步氧化成对硝基酚.在碳酸氢钠碱性介质中,对硝基酚产生一灵敏的二阶导数吸附波,在0～8μg/10ml范围内线性关系良好.与现行国标法进行了比较,两法结果之间无显著性差异,并用该法对现场空气中的苯胺进行了测定.取得满意结果. 展开更多

关键词 空气 苯胺 示波极谱法 测定

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CCD-二极管阵列检测流动注射分光光度法分析食品中的钼 被引量：5

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作者 邹晓莉 黎源倩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期98-100,104,共4页

应用本室组装的流动注射-二极管阵列检测装置,并利用钼与2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6(salicylflurone,SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的显色反应,建立了测定钼的流动注射-CCD二极管阵列分光光度法.优化了显色反应条件和流动注射分... 应用本室组装的流动注射-二极管阵列检测装置,并利用钼与2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6(salicylflurone,SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的显色反应,建立了测定钼的流动注射-CCD二极管阵列分光光度法.优化了显色反应条件和流动注射分析参数,本法在0.08～3μg/mL范围内线性良好,检出限为0.08μg/mL.样品加标回收率为84%～93%,相对标准偏差为4.1%.用该法对牛肝标准参考物质进行测定,测得值与保证值比较,两者差值在给出的不确定值范围内(t=1.687,P＞0.05).与ICP-AES比较,两法的测定结果之间无显著性差异(t=0.682,P＞0.5).采样速率为60次/h.本法简便快速,灵敏准确,食品样品硝化后,即可直接测定食品中钼的含量. 展开更多

关键词 流动注射 分光光度法 CCD-二极管阵列检测器 食品 钼

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二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴 被引量：3

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作者 米建萍 黎源倩 +2 位作者 邹晓莉 郑波 杨经国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1188-1191,共4页

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,TritonX-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用... 目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,TritonX-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0·2～10μg·mL-1,0·1～5·0μg·mL-1,0·01～1·0μg·mL-1,检出限分别为:0·2,0·1,0·01μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89·4%～102·3%、铜92·2%～108·0%、钴93·2%～110·8%,相对标准偏差为1·1%～12·1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(n=8),结果在其给出的保证值范围之内。 展开更多

关键词 流动注射分析 二极管阵列检测 偏最小二乘法 食品分析 铁 铜 钴

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