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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量 被引量：2
1
作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多
关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR) 内标
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表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标准样品的研制 被引量：3
2
作者 王尉 林楠 +3 位作者 周晓晶 乐胜锋 杜宁 张经华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期110-115,共6页
依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱... 依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱分离纯化,制备得到EGCG。通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对EGCG样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。结果:EGCG标准样品均匀性和稳定性良好,定值结果为99.29%,置信度95%的扩展不确定度为0.16%。结论:所制备得到的EGCG样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于绿茶相关产品中EGCG的质量控制和方法验证。 展开更多
关键词 表没食子儿茶素没食子酸酯 绿茶 标准样品 均匀性 稳定性 定值
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β-烟碱标准样品研制 被引量：3
3
作者 王尉 林楠 +3 位作者 周明强 乐胜锋 杜宁 张经华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1203-1208,共6页
依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进... 依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。 展开更多
关键词 β-烟碱 烟草 标准样品 均匀性 稳定性 定值
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天然产物国家标准样品研制进展及回顾 被引量：2
4
作者 贺天雨 王尉 曹学丽 《中国标准化》 2022年第17期129-135,共7页
本文阐述了天然产物标准样品研制工作的背景和意义,介绍了天然产物标准样品专业工作组的组织管理情况,重点回顾了历年来标准样品立项、评审项目,以及现行有效标准样品,为全面掌握标准样品研制情况和发展方向提供了数据支撑。
关键词 天然产物 有证标准样品 标准样品研制 全国标准样品技术委员会 天然产物标准样品工作组
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葡萄籽中原花青素B_(2)分离纯化及其标准样品定值研究
5
作者 徐双双 贺天雨 +2 位作者 黄雯雯 张梅 王尉 《分析仪器》 CAS 2023年第3期74-79,共6页
目的:为了提高食品、保健品等相关产品中原花青素B_(2)分析测定的准确度和质量评价的一致性,本研究开展了原花青素B_(2)标准样品的研究。方法:利用高速逆流色谱和制备液相色谱法等现代分离纯化手段,从葡萄籽中分离得到原花青素B_(2)高... 目的:为了提高食品、保健品等相关产品中原花青素B_(2)分析测定的准确度和质量评价的一致性,本研究开展了原花青素B_(2)标准样品的研究。方法:利用高速逆流色谱和制备液相色谱法等现代分离纯化手段,从葡萄籽中分离得到原花青素B_(2)高纯度单体化合物,通过对UV-Vis、IR、MS和NMR数据进行分析和归属,对原花青素B_(2)的结构进行了确认,采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的定值方法对原花青素B_(2)进行定值以及均匀性、稳定性和不确定度研究,结果:得到原花青素B_(2)标准样品定值结果为98.22%,扩展不确定度U=0.66%(p=0.95,k=2);结论:原花青素B_(2)标准样品量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。 展开更多
关键词 原花青素B_(2) 标准样品 定值 不确定度
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L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品研制
6
作者 黄雯雯 徐双双 +2 位作者 贺天雨 陈新启 王尉 《分析仪器》 CAS 2023年第3期84-90,共7页
根据GB/T 15000标准样品工作导则,研制L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品。经制备液相方法纯化得到的L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验,最后采用质量平衡法和核磁共振法进行定值。L... 根据GB/T 15000标准样品工作导则,研制L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品。经制备液相方法纯化得到的L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验,最后采用质量平衡法和核磁共振法进行定值。L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.21%,置信度95%的扩展不确定度为0.46%。所制备的L-丙氨酰-L-酪氨酸样品满足标准样品工作导则的要求,可以用于L-丙氨酰-L-酪氨酸相关产品的方法验证和质量控制。 展开更多
关键词 L-丙氨酰-L-酪氨酸 标准样品 结构鉴定 均匀性 稳定性 定值
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治疗新型冠状病毒肺炎推荐中成药质量控制相关的天然产物标准样品研制情况
7
作者 贺天雨 陈亮 +2 位作者 兰韬 王尉 赵新颖 《分析仪器》 CAS 2021年第1期1-5,共5页
以第十一版《中华人民共和国药典(2020版)》和国家食品药品监督管理局国家药品标准为依据,围绕新型冠状病毒肺炎治疗方案中推荐的中成药在质量控制定量检测中涉及的天然产物标准样品进行梳理总结。并针对进一步满足日常科研检测需求,提... 以第十一版《中华人民共和国药典(2020版)》和国家食品药品监督管理局国家药品标准为依据,围绕新型冠状病毒肺炎治疗方案中推荐的中成药在质量控制定量检测中涉及的天然产物标准样品进行梳理总结。并针对进一步满足日常科研检测需求,提高天然产物标准样品覆盖比例等进行分析。 展开更多
关键词 天然产物标准样品 新型冠状病毒 中成药 质量控制
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