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改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留 被引量：7
1
作者 谢楠 张明童 +5 位作者 刘志荣 张平 李冬华 马潇 郭朝晖 杨平荣 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第2期196-203,共8页
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量。86种农药的线性相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.2~4μg/kg。3个添加水平(20、50、80μg/kg)下,86种农药的回收率为63.0%~130.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.0%~18.1%。采用该方法对市场上收集的20批当归样品进行了测定,检出12种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测当归中目标物提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) QUECHERS 农药残留 当归
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高效液相色谱法测定白芷中9种香豆素类化学成分的含量及其多元统计分析 被引量：2
2
作者 谢楠 刘志荣 +5 位作者 张明童 张平 李冬华 马潇 郭朝晖 郑全林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期657-663,共7页
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了30批白芷中欧前胡素、异欧前胡素、补骨脂素、水合氧化前胡素、佛手苷内酯、白当归脑、花椒毒酚、氧化前胡素、白当归素等9种香豆素类化学成分的含量,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最... 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了30批白芷中欧前胡素、异欧前胡素、补骨脂素、水合氧化前胡素、佛手苷内酯、白当归脑、花椒毒酚、氧化前胡素、白当归素等9种香豆素类化学成分的含量,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出白芷的指标性成分.结果表明,9种香豆素类化学成分的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.7 mg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为99.1%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%.所测9种香豆素类化学成分的含量经统计分析可知,不同产地的白芷存在质量差异,且硫磺熏蒸对样品质量有较大影响;CA、PCA、OPLS-DA所得结果一致,将样品均分为3类,并且筛选出了差异贡献较大的指标性成分氧化前胡素和欧前胡素. 展开更多
关键词 白芷 高效液相色谱法 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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基于中医药防治新型冠状病毒肺炎的用药探析 被引量：101
3
作者 刘菊 崔瑛 +3 位作者 白明学 张红伟 金云隆 吕鹏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期860-865,共6页
武汉市爆发新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情,传染性强,传播速度快,影响范围广,引起了国内外高度关注。WHO宣布将COVID-19疫情列为国际关注的突发公共卫生事件。面对重大疫情,河南省郑州市中医院开展中医药预防治疗COVID-19用药调查研究... 武汉市爆发新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情,传染性强,传播速度快,影响范围广,引起了国内外高度关注。WHO宣布将COVID-19疫情列为国际关注的突发公共卫生事件。面对重大疫情,河南省郑州市中医院开展中医药预防治疗COVID-19用药调查研究分析,总结中医药诊疗方向及抗病毒中药、经典名方、中成药用药要点,以期能为医疗机构COVID-19诊疗以及药物合理选择提供参考依据。 展开更多
关键词 严重急性呼吸综合征冠状病毒2 新型冠状病毒肺炎 中医药预防治疗 经典名方 中成药
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茯苓化学成分、药理作用及质量控制研究进展 被引量：51
4
作者 叶青 刘东升 +4 位作者 王兰霞 刘竞 张迈娜 高嘉雯 朱旭江 《中医药信息》 2023年第2期75-79,共5页
中药材茯苓是真菌茯苓[Poria cocos(Schw)Wolf]的干燥菌核,来源于多孔菌科,是药食两用类中药,其有效成分和药理作用较多,现已在临床应用广泛。现对茯苓的化学成分、药理作用以及质量控制研究进行综述。发现茯苓主要化学成分为三萜类、... 中药材茯苓是真菌茯苓[Poria cocos(Schw)Wolf]的干燥菌核,来源于多孔菌科,是药食两用类中药,其有效成分和药理作用较多,现已在临床应用广泛。现对茯苓的化学成分、药理作用以及质量控制研究进行综述。发现茯苓主要化学成分为三萜类、二萜类、甾醇类、多糖类以及其他类化合物,其中研究最多的是三萜和多糖类化合物。茯苓的药理作用体现在机体多个方面,主要集中于泌尿系统、消化系统、中枢神经、免疫系统等,具有利尿、抗炎、镇静催眠、抗衰老等多种药理作用。质量控制方面,大部分文献报道主要集中于茯苓的指纹图谱和含量测定研究。 展开更多
关键词 茯苓 化学成分 药理作用 质量控制
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PCR-RFLP鉴别当归药材及饮片中掺混伪品--欧当归的方法 被引量：10
5
作者 史中飞 滕宝霞 +2 位作者 赖晶 倪琳 宋平顺 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期168-175,共8页
目的:该研究拟通过限制性片段长度多态性聚合酶链反应方法(PCR-RFLP)建立一种能快速鉴别当归药材及饮片中掺伪欧当归的方法。方法:通过比对当归和欧当归的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)序列酶切位点,选择欧当归的特异性酶切位点Fnu4HⅠ,... 目的:该研究拟通过限制性片段长度多态性聚合酶链反应方法(PCR-RFLP)建立一种能快速鉴别当归药材及饮片中掺伪欧当归的方法。方法:通过比对当归和欧当归的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)序列酶切位点,选择欧当归的特异性酶切位点Fnu4HⅠ,并设计PCR-RFLP反应引物,对影响PCR-RFLP反应的退火温度、引物浓度、循环数和酶切时间等条件进行优化,并对该方法的准确性进行了考察。另外,利用建立的PCR-RFLP鉴别方法对掺伪不同比例和不同来源的当归掺伪样品进行了适用性考察。结果:建立了当归药材及饮片中掺伪欧当归的PCR-RFLP鉴别方法,在退火温度63℃,循环数为30时,掺有欧当归的当归样品经过特异性引物扩增后,能被Fnu4HⅠ限制性内切酶酶切,在100~500 bp检出2条单一DNA条带,当归样品则无此条带。该方法对当归中掺入欧当归的检出限为3%,可用于日常当归中掺混欧当归的检测。结论:建立的PCR-RFLP鉴别方法能够灵敏、准确地检测当归药材及饮片中是否掺有欧当归,可为当归的质量控制提供检验依据,以保障其临床用药安全。 展开更多
关键词 当归 欧当归 聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法 掺伪鉴别
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川贝母药材研究进展 被引量：6
6
作者 石岩 王晓伟 +3 位作者 刘薇 程显隆 魏锋 马双成 《中国药事》 CAS 2023年第3期304-311,共8页
目的:对川贝母药材的相关研究进行梳理与归纳,为该类药材的资源开发与研究提供参考。方法:基于历年,尤其是近年来的文献资料,对川贝母药材的来源植物变迁情况进行梳理,对市场常见的商品规格进行总结;根据川贝母药材实际化学成分的种类,... 目的:对川贝母药材的相关研究进行梳理与归纳,为该类药材的资源开发与研究提供参考。方法:基于历年,尤其是近年来的文献资料,对川贝母药材的来源植物变迁情况进行梳理,对市场常见的商品规格进行总结;根据川贝母药材实际化学成分的种类,分别按照生物碱类和非生物碱类成分分别进行描述;对川贝母药材的主要药理活性进行归纳分类。结果与结论:川贝母药材的植物来源不断变化,目前有6种植物来源;商品规格主要有松贝、青贝、炉贝、栽培品之分;化学成分以生物碱类成分为主;主要对呼吸系统、抗炎及抗肿瘤方面具有药理活性。对川贝母药材的资源保护与开发及其化学与药理方面的进一步深入研究具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 川贝母 植物来源 商品规格 化学成分 药理活性
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一测多评法同时测定心脑康胶囊中9种成分 被引量：3
7
作者 刘康康 靳婉君 +4 位作者 浩文婷 刘富强 赖晶 蔺瑞丽 倪琳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1077-1083,共7页
目的 建立一测多评法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、斯皮诺素、甘草苷、葛根素的含量。方法 分析采用SVEA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm... 目的 建立一测多评法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、斯皮诺素、甘草苷、葛根素的含量。方法 分析采用SVEA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长280、403 nm。以葛根素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,计算其含量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.83%~101.18%,RSD 1.04%~1.91%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 心脑康胶囊 化学成分 含量测定 一测多评
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基于黄芪无机元素含量分析的产地区分及健康风险评估 被引量：5
8
作者 燕梦遥 宋平顺 +1 位作者 张明童 郭晔红 《世界中医药》 CAS 2023年第9期1211-1221,共11页
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定78批黄芪药材中37种无机元素含量的分析方法;了解不同产地无机元素的差异,通过多元统计分析黄芪的差异性元素和产地关联性。方法:收集甘肃省内黄芪47份、省外黄芪31份。采用微波消解法... 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定78批黄芪药材中37种无机元素含量的分析方法;了解不同产地无机元素的差异,通过多元统计分析黄芪的差异性元素和产地关联性。方法:收集甘肃省内黄芪47份、省外黄芪31份。采用微波消解法,通过ICP-MS对黄芪中所含元素进行含量测定,经主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型对其进行分析,并通过危害指数评价法进行评价。结果:各无机元素均呈良好的线性关系(r>0.99);产地判别中2组黄芪的差异性无机元素为Sr、Ba、Ni、Cd和Cr;主成分分析得到3个主要因子F_(1)、F_(2)、F_(3)及综合得分Y,进行产地排名和危害指数(HI)评价。结论:所建立的分析方法快捷准确、灵敏度高,适用于黄芪中多种无机元素的含量测定;不同来源的黄芪中无机元素存在地域差异,可用多元统计分析进行产地区分,有助于合理选择种植区域。 展开更多
关键词 黄芪 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 最小二乘法判别分析 主成分分析 产地判别 危害指数
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UPLC结合一测多评法测定药典中淫羊藿的13种化学成分 被引量：2
9
作者 刘鑫 何小英 +1 位作者 刘柏龙 宋平顺 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期981-988,共8页
建立淫羊藿Epimedium brevieornu中13种化学成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的一测多评法,考察该方法在评价不同产地和不同品... 建立淫羊藿Epimedium brevieornu中13种化学成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的一测多评法,考察该方法在评价不同产地和不同品种的淫羊藿药材质量中具有一定的可行性和准确性。通过对实验方法的科学性及准确性考察,采用外标法测定淫羊藿中13种化学成分的含量,同时,以淫羊藿苷为内标,分别建立淫羊藿苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的相对较正因子,计算淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的含量,实现用一测多评法测定其含量,最后比较实测值与计算值的差异,来验证一测多评法在测定中的准确性及科学性。各成分相对校正因子重复性较好,外标法测定结果与一测多评测定结果无显著性差异。以淫羊藿苷为内标,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的一测多评法可用于淫羊藿的定量分析。 展开更多
关键词 UPLC 一测多评法 淫羊藿 淫羊藿苷 相对校正因子
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中药饮片炮制规范制修订的历史、现状与思考 被引量：4
10
作者 李振国 张红伟 《中国药品标准》 CAS 2023年第3期217-223,共7页
中药炮制是基于中医药理论,依据中药材的自身性质、调剂、制剂及临床应用的需要,所采取的一项独特制药技术。炮制规范是用来规范中药饮片的炮制工艺,从而达到控制中药饮片质量的目的。本文就中药饮片的相关概念、法律地位、饮片标准体... 中药炮制是基于中医药理论,依据中药材的自身性质、调剂、制剂及临床应用的需要,所采取的一项独特制药技术。炮制规范是用来规范中药饮片的炮制工艺,从而达到控制中药饮片质量的目的。本文就中药饮片的相关概念、法律地位、饮片标准体系展开论述,介绍了中药饮片炮制规范制修订的历史、现状以及存在的问题,并提出建议,为中药饮片炮制规范的制修订以及中药饮片标准体系的完善提供参考。 展开更多
关键词 中药饮片炮制规范 饮片标准体系 历史沿革 国家炮制规范
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基于高通量测序考察甘肃黄芪种植区根际土壤微生物群落结构及多样性 被引量：7
11
作者 牟建平 滕宝霞 +5 位作者 史中飞 贺晓文 赖晶 朱玲 肖静 曾小梅 《中国野生植物资源》 CSCD 2022年第3期15-24,共10页
采用高通量测序技术,考察分析甘肃6个不同黄芪种植区黄芪根际微生物菌群结构特征。结果表明,甘肃黄芪种植的六个地区其根际土壤细菌分属于31个门、97个纲、211个目、330个科、614个属、共1163个种,根际土壤真菌分属于13个门、46个纲、9... 采用高通量测序技术,考察分析甘肃6个不同黄芪种植区黄芪根际微生物菌群结构特征。结果表明,甘肃黄芪种植的六个地区其根际土壤细菌分属于31个门、97个纲、211个目、330个科、614个属、共1163个种,根际土壤真菌分属于13个门、46个纲、98个目、202个科、412个属、共656个种。细菌在门水平的群落结构特征主要为放线菌门(Actinobacteriota)和变形菌门(Proteobacteria),其中宕昌县采集的样本中以变形菌门为优势菌群,其余地区为放线菌门。真菌在门水平的群落结构主要为子囊菌门(Ascomycota)、担子菌门(Basidiomycota)和被孢霉门(Mortierellomycota),六个种植地区优势真菌均为子囊菌门(Ascomycota),相对丰度均在75%以上。6个黄芪种植区中,基于种水平的微生物群落进行主坐标分析,宕昌黄芪种植区的根际土壤细菌群落结构和渭源县种植区根际土壤真菌群落结构组成不同于其它地区。 展开更多
关键词 黄芪 根际土壤 细菌群落多样性 真菌群落多样性 高通量测序
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基于近红外光谱结合化学计量学的党参细粉质量控制研究 被引量：4
12
作者 杨泳琳 苏蕊 +5 位作者 袁洋 李子彬 刘志浩 朱旭江 姚世霞 贺军权 《海峡药学》 2023年第4期19-22,共4页
目的 运用近红外漫反射技术结合化学计量学,建立党参中药材细粉的合格性测试模型,快速无损的对党参细粉质量进行有效的控制。方法 应用近红外积分球漫反射方式,结合化学计量学,对党参细粉及其伪品等的近红外原始光谱,经一阶导数加矢量... 目的 运用近红外漫反射技术结合化学计量学,建立党参中药材细粉的合格性测试模型,快速无损的对党参细粉质量进行有效的控制。方法 应用近红外积分球漫反射方式,结合化学计量学,对党参细粉及其伪品等的近红外原始光谱,经一阶导数加矢量归一化预处理后,通过合格性测试方法建立党参细粉的质量判别模型。结果 通过党参细粉合格性测试模型的建立与验证,能够对党参细粉及其伪品、混伪品、劣质品等进行快速识别,识别率100.0%。结论 所建立的模型能够对难以从外观进行判别的党参细粉的质量控制,提供一种新的参考方法。 展开更多
关键词 党参 近红外光谱 化学计量学 合格性测试模型
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基于中红外光谱法鉴定党参及结合化学统计学分析掺伪分数研究 被引量：1
13
作者 何小英 刘鑫 +2 位作者 倪琳 郭朝晖 宋平顺 《中医药信息》 2024年第4期14-20,共7页
目的:基于中红外光谱技术对党参及其两种常见伪品水防风和银柴胡进行定性定量质量评价研究。方法:分别制备不同伪品掺杂质量分数为5%~60%的单种掺杂物实验样品,采集400~4 000 cm^(-1)范围中红外光谱数据。利用主成分分析(principal comp... 目的:基于中红外光谱技术对党参及其两种常见伪品水防风和银柴胡进行定性定量质量评价研究。方法:分别制备不同伪品掺杂质量分数为5%~60%的单种掺杂物实验样品,采集400~4 000 cm^(-1)范围中红外光谱数据。利用主成分分析(principal component analysis,PCA)对党参及两种伪品进行初步定性鉴别。对于单一掺假物样品,采用五种不同预处理方法对光谱数据进行去噪。利用偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLS)方法,建立PLS1模型定量预测掺假物含量,并采用连续投影算法(successive projection algorithm,SPA)挑选最优波长,优化定量模型。结果:党参掺假水防风建立的8波长检测模型的预测集决定系数R_(p)^(2)为0.989 6,均方根误差(root-mean-square error,RMSEP)为3.378 1%。党参掺假银柴胡建立的11波长检测模型的预测集决定系数R_(p)^(2)为0.998 4,均方根误差(RMSEP)为1.279 3%。结论:利用中红外光谱技术可以实现党参不同伪品掺假的快速无损检测以及质量评价。所建方法为后续党参及其他类中药无损检测仪器应用和开发提供了基础理论与参考方案,对保证中药材质量安全及有效性研究具有重要意义。 展开更多
关键词 党参 红外光谱 鉴别 化学计量学 掺伪
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基于ITS序列PCR-RFLP鉴别木香、川木香和藏木香 被引量：6
14
作者 燕梦遥 宋平顺 +3 位作者 赖晶 郭晔红 倪琳 朱喜春 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期339-346,共8页
目的利用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)技术,建立快速鉴别木香、川木香和藏木香的方法。方法通过比对木香、川木香和藏木香3个物种ITS基因序列,筛选限制性内切酶并设计鉴别引物。优化PCR扩增和酶切反应条件,并进行方... 目的利用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)技术,建立快速鉴别木香、川木香和藏木香的方法。方法通过比对木香、川木香和藏木香3个物种ITS基因序列,筛选限制性内切酶并设计鉴别引物。优化PCR扩增和酶切反应条件,并进行方法学考察和统计学分析。结果退火温度为60℃、循环数为30时,能检出500~750 bp单一DNA条带;底物为10μL、酶切时间为15 min时,BsaHⅠ酶可将木香、川木香及藏木香在一定范围内切割成大小不一的DNA条带,方法学和统计学结果较好。结论建立的PCR-RFLP方法能够准确地鉴别木香、川木香及藏木香3种药材,避免此3类药材的混用,保证临床用药安全。 展开更多
关键词 木香 川木香 藏木香 PCR-RFLP法 ITS序列
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高效液相色谱法测定心脑康胶囊中芍药苷的不确定度评定 被引量：1
15
作者 刘小燕 张建林 +1 位作者 倪琳 宋平顺 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期115-119,125,共6页
建立心脑康胶囊中芍药苷含量的不确定度评定方法,考察《中华人民共和国药典》(2020年版)一部心脑康胶囊中芍药苷含量测定的影响因素。利用建立的数学模型,可知芍药苷含量测定的不确定度来源包括芍药苷对照品的纯度、称取质量、对照品溶... 建立心脑康胶囊中芍药苷含量的不确定度评定方法,考察《中华人民共和国药典》(2020年版)一部心脑康胶囊中芍药苷含量测定的影响因素。利用建立的数学模型,可知芍药苷含量测定的不确定度来源包括芍药苷对照品的纯度、称取质量、对照品溶液的体积、样品的称取质量、样品溶液体积、平均装量、样品的重复性测定及液相色谱仪测量偏差,评估并量化各不确定度分量,合成得到心脑康胶囊中芍药苷含量的不确定度。结果表明,心脑康胶囊中芍药苷含量为0.68 mg时,扩展不确定度为0.018 mg(k=2)。不确定度来源主要为对照品溶液体积、样品溶液体积、样品重复性测定及液相色谱仪。测量过程中可选择经过校准且精度较高的玻璃量器,控制环境温度接近20℃,并加强液相色谱仪的定期维护保养,以提高测定结果的准确性。 展开更多
关键词 心脑康胶囊 芍药苷 高效液相色谱法 不确定度评定
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气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留 被引量：6
16
作者 张平 王晓琳 +4 位作者 马潇 刘志荣 李冬华 张明童 杨平荣 《甘肃中医药大学学报》 2022年第4期28-33,共6页
目的建立甘草、黄芪、党参中21种农药残留的检测方法。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留,色谱柱为Agilent HP-5MS毛细管柱(15.00 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,进样方式为不分流进样... 目的建立甘草、黄芪、党参中21种农药残留的检测方法。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留,色谱柱为Agilent HP-5MS毛细管柱(15.00 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,进样方式为不分流进样,淬灭气为氦气,碰撞气为氮气,流速1.2 m L/min,进样量1μL,程序升温;采用电子轰击源(EI),监测模式为多反应监测(MRM)模式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以标准曲线法对样品进行测定。结果21种农药可在51.87 min内完全分离,且在4~200 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9900);3种药材均有部分农药检出;该方法对21种农药的检测限为0.2~10.6μg/kg,定量限均为10μg/kg,进样精密度为0.9%~3.0%。结论该测定方法符合甘草、黄芪、党参农药多残留同时测定的技术要求,可为甘肃省产量较大的品种甘草、黄芪、党参农药残留限度标准的制定提供试验依据。 展开更多
关键词 甘草 党参 黄芪 农药残留 气相色谱-质谱联用 固相萃取 含量测定
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基于色差原理分析土茯苓断面颜色与成分之间的相关性 被引量：3
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作者 李辰荃 倪琳 +2 位作者 张诗华 郭朝晖 宋平顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期422-428,共7页
目的:利用色差原理量化土茯苓断面不同颜色,分析其断面颜色与成分含量的相关性。方法:运用nh310高品质电脑色差仪测定土茯苓断面颜色值L^(*)、a^(*)、b^(*)、Eab^(*),测定土茯苓中浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷... 目的:利用色差原理量化土茯苓断面不同颜色,分析其断面颜色与成分含量的相关性。方法:运用nh310高品质电脑色差仪测定土茯苓断面颜色值L^(*)、a^(*)、b^(*)、Eab^(*),测定土茯苓中浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷、黄杞苷的含量;采用SPSS 25.0、SIMCA 13.0对数据进行分析。结果:颜色值能够很好地代表实际药材颜色,通过聚类分析、偏最小二乘法分析以及相关性分析显示,浸出物及成分含量分别与颜色值a^(*)、b^(*)呈极显著正相关(P<0.01),与颜色值L^(*)、Eab^(*)呈极显著负相关(P<0.01)。结论:土茯苓浸出物及落新妇苷、黄杞苷含量与其不同断面颜色之间存在极显著相关性,2种断面颜色之间成分含量的差异主要表现为断面淡红棕色者较淡白色者含量较高,为土茯苓药材质量提供新思路。 展开更多
关键词 土茯苓 颜色 浸出物 落新妇苷 黄杞苷 相关性 高效液相色谱 药材质量
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《中国药典》中药材和饮片性状标准增修订探讨
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作者 李振国 张红伟 +2 位作者 王海波 何轶 屠鹏飞 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期41-47,共7页
本文根据《中国药典》的有关要求,结合相关文献报道,简要介绍了中药材和饮片“性状”标准增修订的基本原则、研究思路及注意事项,针对近年来企业和社会媒体多有反映市场上的药材性状与《中国药典》规定的性状不完全符合的问题,探讨了中... 本文根据《中国药典》的有关要求,结合相关文献报道,简要介绍了中药材和饮片“性状”标准增修订的基本原则、研究思路及注意事项,针对近年来企业和社会媒体多有反映市场上的药材性状与《中国药典》规定的性状不完全符合的问题,探讨了中药材和饮片性状发生变异及其主要原因、科学合理对中药材和饮片“性状”进行修订的问题、性状鉴别新方法及修订中药材和饮片性状需要注意的问题,为中药材和饮片“性状”标准增修订提供参考。 展开更多
关键词 中国药典 性状标准 中药材 中药饮片 标准增修订基本原则
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基于HPLC指纹图谱与指标性成分结合多元统计学对色选金银花等级的评价研究 被引量：2
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作者 郝培君 张林祥 +5 位作者 靳婉君 倪琳 邱国玉 翟玉生 雷春鸣 宋平顺 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第19期2694-2701,共8页
目的建立色选金银花HPLC指纹图谱等级相关性评价及质量评价的方法,为色选金银花等级标准提供技术依据。方法色谱柱:SVEA C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱;进样体积10μL;检测波长245 nm;... 目的建立色选金银花HPLC指纹图谱等级相关性评价及质量评价的方法,为色选金银花等级标准提供技术依据。方法色谱柱:SVEA C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱;进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 mL·min^(-1);柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价;采用CA、PCA与PLS-DA进行色选等级评价。采用中国药典2020年版一部测定质量控制指标,对数据进行综合统计分析。结果指纹图谱共确定28个共有峰,指认7个成分,24批色选等级样品相似度为0.936~0.968。CA和PCA将28批金银花样品分为4类,与色选等级划分基本吻合,且PLS-DA实现了与色选等级划分十分吻合的判别结果。色选等级与金银花直径、开花率与破损率及木犀草苷含量呈负相关。色选等级与绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸呈正相关。色选金银花等级与所建立的指纹图谱整体上呈明显的关联性。色选等级金银花质量存在差异,在感官指标直径、开花率和破损率的基础上,木犀草苷的含量、直径开花率及破损率由高到低趋势为三级>二级>一级>特级,3种酚酸类含量由高到低趋势均为特级>一级>二级>三级,特级中3种酚酸类含量均是最高的。结论结合木犀草苷含量和酚酸类含量作为色选等级评价和控制指标具有可行性、科学性,可以实现金银花等级的智能化色选等级生产。 展开更多
关键词 金银花 指纹图谱 聚类分析 质量评价 等级标准
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石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲PCR-RFLP鉴别方法研究 被引量：2
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作者 杜晓伟 宋平顺 倪琳 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2023年第5期121-126,共6页
目的通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)方法建立快速鉴别石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲的方法。方法对石菖蒲和藏菖蒲的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)序列酶切位点进行比对分析,选择藏菖蒲的特异性酶切位点AluI,设计PCR-RFL... 目的通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)方法建立快速鉴别石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲的方法。方法对石菖蒲和藏菖蒲的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)序列酶切位点进行比对分析,选择藏菖蒲的特异性酶切位点AluI,设计PCR-RFLP反应引物,对影响PCR-RFLP反应的退火温度、引物浓度、循环数、酶切时间等条件进行优化,对该方法的准确性进行考察。利用建立的PCR-RFLP鉴别方法对不同产地的石菖蒲、藏菖蒲及掺混样品进行适用性考察。结果建立了石菖蒲药材及饮片掺混藏菖蒲的PCR-RFLP鉴别方法,在退火温度60℃、循环数为30时,藏菖蒲或掺有藏菖蒲的石菖蒲样品经过特异性引物扩增后,能被AluI酶酶切,在100~300 bp检出2条单一DNA条带,石菖蒲样品则无此条带。该方法能对石菖蒲药材及饮片中掺混的藏菖蒲进行准确鉴别,并对石菖蒲中掺入藏菖蒲的检出限为3%。结论建立的PCR-RFLP鉴别方法稳定性好、灵敏度高,可用于石菖蒲与藏菖蒲鉴别及石菖蒲中掺混藏菖蒲的检测,为石菖蒲与藏菖蒲药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 石菖蒲 藏菖蒲 掺混鉴别 聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法
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