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微量元素医学精要Ⅰ.微量元素的生理作用和体内平衡 被引量：147
1
作者 颜世铭 李增禧 熊丽萍 《广东微量元素科学》 CAS 2002年第9期1-49,共49页
本文综述了微量元素的各种生理作用及其在体内的平衡与健康的关系 ,主要内容包括 :微量元素的主要生理作用 ;体内元素平衡及其与健康的关系 ;必需微量元素的生理作用及其与健康的关系 ;锌缺乏症 ;碘缺乏症 ;铁缺乏症 ;儿童铅中毒 ;铝中毒。
关键词 人体健康 锌缺乏 碘缺乏 铁缺乏 铝中毒 铅中毒 微量元素 生理作用 体内平衡
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留 被引量：113
2
作者 罗辉泰 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1329-1337,共9页
建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm... 建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%～118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03～1.6μg/kg及0.10～5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 雌激素 雄激素 孕激素 糖皮质激素 氯霉素 鱼肉
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不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究 被引量：112
3
作者 吴惠勤 朱志鑫 +6 位作者 黄晓兰 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 潘亮君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1079-1087,共9页
首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干... 首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1～100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05～0.5 mg/kg。在0.10～10 mg/kg加标水平下的回收率为83%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%～5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱 质谱 食品 食品包装材料
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GC—MS／SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：85
4
作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ～Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01～10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1～10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%～95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1～2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量：56
5
作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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超临界CO_2萃取-分子蒸馏对白术挥发油的提取分离和GC-MS分析 被引量：47
6
作者 张忠义 王鹏 +1 位作者 雷正杰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期61-64,共4页
用超临界CO2 萃取技术提取白术挥发油 ,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到蒸出物 ;超临界萃取物收率为2.42 % (w) ,分子蒸馏蒸出物收率26.3% (w) ;对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC -MS分析 ,结果超临界萃取物检测... 用超临界CO2 萃取技术提取白术挥发油 ,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离 ,得到蒸出物 ;超临界萃取物收率为2.42 % (w) ,分子蒸馏蒸出物收率26.3% (w) ;对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC -MS分析 ,结果超临界萃取物检测出33个化合物 ,分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物 ,主要成分均为2,7_二甲氧基_3,6_二甲基萘、γ_芹子烯、大根香叶烯等 。 展开更多
关键词 超临界CO2 超临界萃取 分子蒸馏 白术 挥发油 提取 分离 GC-MS分析 气相色谱-质谱法 二氧化碳 中草药
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固相萃取技术的发展与应用 被引量：31
7
作者 楼蔓藤 商振华 《分析仪器》 CAS 1998年第1期1-6,共6页
对固相萃取技术（包括固相萃取和固相微萃取）的原理、方法、特点及应用作了较全面的介绍。重点介绍了固相萃取的分离模式及仪器进展，并与其它样品处理方法作了比较。举例说明了正相、反相、离子交换等分离模式在医药、食品、临床、环... 对固相萃取技术（包括固相萃取和固相微萃取）的原理、方法、特点及应用作了较全面的介绍。重点介绍了固相萃取的分离模式及仪器进展，并与其它样品处理方法作了比较。举例说明了正相、反相、离子交换等分离模式在医药、食品、临床、环保等领域中的应用。 展开更多
关键词 固相抽提 分离模式 萃取 微萃取
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超临界CO_2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离 被引量：45
8
作者 张忠义 雷正杰 +1 位作者 王鹏 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期65-67,共3页
采用超临界CO2 流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离 ,用气相色谱 -质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2 萃取物中鉴定出16种成分 ,经分子蒸馏后 ,得到4种主要成分 :二烯丙基二硫、3_乙烯基_1,2_二硫代环己_5_烯、2... 采用超临界CO2 流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离 ,用气相色谱 -质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2 萃取物中鉴定出16种成分 ,经分子蒸馏后 ,得到4种主要成分 :二烯丙基二硫、3_乙烯基_1,2_二硫代环己_5_烯、2_乙烯基_1。 展开更多
关键词 大蒜 超临界流体萃取 分子蒸馏 超临界二氧化碳 化学成分 提取 气相色谱 质谱 分离 分析
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稀土的生物学效应 被引量：44
9
作者 秦俊法 陈祥友 李增禧 《广东微量元素科学》 CAS 2002年第3期1-16,共16页
对稀土元素的生物学效应应进行了综述 ,包括 :中国的稀土资源 ,植物的正常生长需要稀土 ,稀土可能是动物机体功能的调节剂和人体的有效抑癌物。参考文献 5 4篇。
关键词 稀土元素 生物学效应 稀土资源 植物生长 调节剂 抑癌物
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稀土的毒理学效应 被引量：47
10
作者 秦俊法 陈祥友 李增禧 《广东微量元素科学》 CAS 2002年第5期1-10,共10页
综述了稀土的毒理学效应 ,包括 :稀土的急性毒性 ,稀土的慢性毒性 。
关键词 稀土 毒理学 无机毒物 急性毒性 慢性毒性 日允许摄入量
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量：52
11
作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术，选择离子检测法（SIM），开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱，进样口温度280℃，柱温75℃，保持1min，再以30℃／min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术，选择离子检测法（SIM），开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱，进样口温度280℃，柱温75℃，保持1min，再以30℃／min升至290℃。载气He，流量1．0mL／min。EI离子源，选择m／z 171、285、327、342用于SIM检测，根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证，以基峰m／z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0．01～50mg／L，平均回收率为90％～98％，检出限为1μg／kg，定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级，用色谱保留时间、质谱同时定性，消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰，避免了可能产生的假阳性，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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纳米WC-Co复合材料制备及其烧结过程 被引量：35
12
作者 高勇 唐振方 +3 位作者 黄景清 郑家概 凌育远 钟红海 《硬质合金》 CAS 2000年第1期18-20,共3页
综述了纳米 WC- Co复合材料制备技术的进展并分析了烧结过程和新的烧结技术。对各种制备方法的原理、原料、工艺流程进行了介绍。
关键词 纳米材料 WC-Co粉 制备 烧结
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超临界CO_2萃取连翘挥发油的正交试验和GC-MS分析 被引量：44
13
作者 王鹏 张忠义 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期34-37,共4页
采用正交试验法对超临界CO2 萃取连翘挥发油的条件进行了研究 ;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa ,萃取温度35℃ ,解析压力6.7MPa,解析温度50℃ ,粉碎度0.55mm ;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度 ,粉碎度 ,萃取压力 ,解析压力 ... 采用正交试验法对超临界CO2 萃取连翘挥发油的条件进行了研究 ;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa ,萃取温度35℃ ,解析压力6.7MPa,解析温度50℃ ,粉碎度0.55mm ;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度 ,粉碎度 ,萃取压力 ,解析压力 ,解析温度 ;用气相色谱 -质谱联用技术测定了最佳萃取条件所得连翘挥发油的化学成分 ,从中鉴定出21种成分 ,并测定了其相对含量 ,主要成分为α_蒎烯、β_蒎烯、萜品醇_4、α_萜品醇、苯甲醇等。 展开更多
关键词 超临界萃取 连翘 挥发油 正交试验 GC-MS 分析 二氧化碳 气相色谱-质谱法 植物药
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量：49
14
作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐 被引量：46
15
作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 朱志鑫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1591-1595,共5页
建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的液相色谱-二级质谱（LC-MS^2）测定方法。样品经0．1mol／L HCl和甲醇超声波振荡提取，高效液相色谱分离；色谱柱为ZorbaxSB-C18；流动相为V（甲醇）：V（10mmol／L乙酸铵水溶液）=70... 建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的液相色谱-二级质谱（LC-MS^2）测定方法。样品经0．1mol／L HCl和甲醇超声波振荡提取，高效液相色谱分离；色谱柱为ZorbaxSB-C18；流动相为V（甲醇）：V（10mmol／L乙酸铵水溶液）=70：30，流速为0．3mL／min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m／z 499作为母离子，进行二级质谱（MS^2）分析。选择MS^2的碎片离子m／z 169、230、280、330及419定性确证，MS。总离子流色谱（TIC）峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件，并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明，本法简便快速，准确可靠，相对标准偏差小于8．6％，回收率在90％～99％之间；检出限为1．5mg／kg，远低于欧盟指令50mg／kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。 展开更多
关键词 全氟辛烷磺酸盐 液相色谱-质谱 纺织品 皮革制品
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中国微量元素研究二十年 被引量：40
16
作者 秦俊法 李增禧 《广东微量元素科学》 CAS 2004年第12期1-20,共20页
综述了中国微量元素科学研究的现状、意义、存在问题及其对策。在研究现状方面 ,包括 :环境与人 (环境、活质与人体元素丰度的相关性 ,食品与营养 ,土壤与恶性肿瘤 ,环境与地方病 ) ,体内分布 (脏器 ,胎儿 ,细胞 ,骨和晶状体 ) ,代谢和... 综述了中国微量元素科学研究的现状、意义、存在问题及其对策。在研究现状方面 ,包括 :环境与人 (环境、活质与人体元素丰度的相关性 ,食品与营养 ,土壤与恶性肿瘤 ,环境与地方病 ) ,体内分布 (脏器 ,胎儿 ,细胞 ,骨和晶状体 ) ,代谢和疾病 (癌症 ,糖尿病 ,心血管病 ,高血压 ,痴呆症 ,其他疾病 ) ,健康和长寿 (中药 ,长寿元素谱 ,健康饮用水 ) ,实验研究和生物学效应研究 (延寿实验 ,抗癌实验 ,生物学效应研究 ) ,保健补剂和食疗产品 (营养补充剂 ,功能性食品和食疗产品 )。在重要意义方面 ,包括 :国计民生的大事 (土质恶化问题 ,地方病流行问题 ,有害物质的排放问题 ,重金属污染问题 ) ,健康长寿的保障 (营养的评估和监督 ,疾病的筛选和诊断 ,顽症的预防和治疗 ) ,新学科的催生 (元素平衡医学 ,微量元素营养生态学 ,中药元素学和头发元素学 ,元素平衡保健医学 ,元素医学地理学 )。在存在问题方面 ,包括 :对人体内外生态环境的整体性和系统性认识不足 ,对饮水中微量元素的作用认识不够 ,对血液和头发的本质认识不清 ,文献数据的不可比性和组织结构分散。几点建议 ,包括 :成立国家级微量元素专家委员会 ,制订头发分析标准化方法 ,建立中国人体和中国总膳食全元素数据库 ,开展长寿成因调查 ,开展中国食用? 展开更多
关键词 长寿 头发 食疗 疾病 微量元素营养 地方病 医学 土质 土壤 饮水
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微量元素与心血管疾病 Ⅱ.微量元素在心血管病中的可能作用及机制 被引量：42
17
作者 秦俊法 潘伟清 +1 位作者 华栋 李增禧 《广东微量元素科学》 CAS 2002年第12期1-19,共19页
心血管病的发生和发展至少与体内 3 5种元素不平衡有关 ,本文重点叙述了镁、钙、铜、铬、硒、锰、铁、锌、锶、铅等 1 0种元素在心血管病中的可能作用及机制。附 5图、 2 0表和
关键词 心血管病 微量元素 镁 钙 锶
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OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量 被引量：35
18
作者 牟德海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期319-321,共3页
建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生，ＯＤＳ柱分离，３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得... 建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生，ＯＤＳ柱分离，３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸，取得满意的结果。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氨基酸 柱前衍生法 BSA 小鼠血清
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量：45
19
作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页
建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯 被引量：45
20
作者 李拥军 熊文明 +4 位作者 陈坚文 温贤有 李谦 刘正华 李盛安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期278-283,共6页
建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、... 建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 罗非鱼 邻苯二甲酸酯 固相萃取 残留
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