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吸附树脂法测定三七及其制剂冠心宁总皂甙 被引量:22
1
作者 章观德 《中草药》 CAS 1981年第11期23-25,共3页
三七[Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen]为我国特产药材,有滋补强壮、去瘀止疼功效。近年魏均娴等对我国三七进行了研究,从中分离出六种皂甙。临床证明三七总皂甙对治疗冠心病、心胶痛有较好疗效。三七皂甙的测定方法文献报道有重量法... 三七[Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen]为我国特产药材,有滋补强壮、去瘀止疼功效。近年魏均娴等对我国三七进行了研究,从中分离出六种皂甙。临床证明三七总皂甙对治疗冠心病、心胶痛有较好疗效。三七皂甙的测定方法文献报道有重量法薄层比色法,前者由于糖类等杂质不易除尽结果往往偏高,后者步骤较繁且层离易受空气湿度影响。本文介绍用吸附树脂富集纯化总皂甙然后测定的方法,快速简便,重现性好。 展开更多
关键词 吸附树脂 三七冠心宁
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炮制附子中生物碱含量的变化 被引量:13
2
作者 王慕邹 李百龙 高凤英 《中草药》 CAS 1983年第1期1-4,共4页
对各种炮制附子中所含生物碱进行了分析,用滴定法测定总生物碱含量,用高效液相色谱法分别测定了生药中几种主要的剧毒双酯类生物碱:乌头碱、中乌头碱及次乌头碱含量。为了进一步了解炮制过程中几个主要加工步骤,蒸、煮、浸泡等对附子中... 对各种炮制附子中所含生物碱进行了分析,用滴定法测定总生物碱含量,用高效液相色谱法分别测定了生药中几种主要的剧毒双酯类生物碱:乌头碱、中乌头碱及次乌头碱含量。为了进一步了解炮制过程中几个主要加工步骤,蒸、煮、浸泡等对附子中生物碱含量的影响,曾取生药按一定方法进行加工,然后测定其含量,以考察不同加工方法对生药中生物碱的影响。 展开更多
关键词 生物碱 炮制附子
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薄层扫描法测定熊胆引流物中胆汁酸含量 被引量:13
3
作者 王芳生 徐礼燊 +3 位作者 赵英举 刘爱茹 金龙珠 张秀琴 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第5期397-400,共4页
熊胆向以贵重药材闻名,被称之为稀有药品,为开发熊胆资源,解决熊胆奇缺问题,我校解剖教研室已成功地完成了人工引流熊胆汁技术,可随时进行人工引流获取熊胆汁。为了确定胆汁的质量指标,了解其主要成分,我们进行了引流胆汁与天然熊胆的... 熊胆向以贵重药材闻名,被称之为稀有药品,为开发熊胆资源,解决熊胆奇缺问题,我校解剖教研室已成功地完成了人工引流熊胆汁技术,可随时进行人工引流获取熊胆汁。为了确定胆汁的质量指标,了解其主要成分,我们进行了引流胆汁与天然熊胆的分析。文献报道,熊胆中主要含熊去氧胆酸(ursodesoxycholic acid,UDCA)、鹅去氧胆酸(cheno desoxycholic acid,CDCA)、胆酸(cholic acid,CA)、去氧胆酸(deoxycholic,acid DCA)等。 展开更多
关键词 薄层扫描法 熊胆引流物 胆汁酸
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葛根素比色测定法 被引量:6
4
作者 徐礼燊 刘爱茹 《中草药》 CAS 1975年第6期9-11,62,共4页
利用葛根素分子结构中所带有的酚羟基团与磷钨酸—磷钼酸试剂的颜色反应,探讨了适宜的比色测定条件。在此条件下,样品浓度在5微克/毫升~20微克/毫升范围其光密度与样量成线性关系,浸膏或生药中葛根素含量测定,由于杂质及其他黄酮类化... 利用葛根素分子结构中所带有的酚羟基团与磷钨酸—磷钼酸试剂的颜色反应,探讨了适宜的比色测定条件。在此条件下,样品浓度在5微克/毫升~20微克/毫升范围其光密度与样量成线性关系,浸膏或生药中葛根素含量测定,由于杂质及其他黄酮类化合物的干扰,样品需经薄层分离后进行比色。本法测定误差约为3%。 展开更多
关键词 葛根素 磷钨酸 甲醇溶液 比色法 光密度 薄层分离 样品量
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甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进 被引量:6
5
作者 张婷婷 李彤 马辰 《中国药师》 CAS 2014年第5期743-745,共3页
目的:对《中国药典》2010版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法:甘油经甲醇提取,气相色谱法(GC-FID)定量检测。选用DM-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)分离,初始柱温80℃,保持6 min,50℃·min-1升至100℃,保持8 m... 目的:对《中国药典》2010版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法:甘油经甲醇提取,气相色谱法(GC-FID)定量检测。选用DM-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)分离,初始柱温80℃,保持6 min,50℃·min-1升至100℃,保持8 min,10℃·min-1升至220℃,保持10 min;分流进样,分流比100∶1;进样口温度250℃;检测器温度280℃;流速6.0 ml·min-1。结果:方法精密度(RSD)小于5%,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论:改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。 展开更多
关键词 甘油 乙二醇 二甘醇 改进 气相色谱法
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延胡索中延胡索乙素含量测定方法的研究 被引量:3
6
作者 何丽一 《中草药》 CAS 1976年第11期15-18,49,共5页
本文对延胡索中延胡索乙素的含量方法进行了研究,采用了将延胡索的提取物经薄层层析后用紫外分光光度法测定其含量,本法需要样品少,操作方便.结果稳定。
关键词 延胡索乙素 薄层层析 标准曲线 回收率 延胡索 含量测定方法
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反相高效液相色谱法测定山荷叶中木脂素含量 被引量:2
7
作者 马辰 罗淑荣 何秀峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期356-357,共2页
山荷叶(Diphylleia sinensis Li)系小蘖科山荷叶属植物,其根茎民间主要用于痈疖肿毒、跌打、蛇咬伤等。药理实验证明其主要成分鬼臼、毒素类木脂素具有抗肿瘤、抗病毒、抑制细胞中期有丝分裂等活性。
关键词 山荷叶 木脂素 高效液相色谱
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HPLC-MS/MS鉴定创新药物艾托莫德的有关物质 被引量:3
8
作者 张婷婷 金波 +3 位作者 李彤 肖琼 尹大力 马辰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期68-71,共4页
目的对抗银屑病新药艾托莫德原料药中的7种有关物质Imp-A^Imp-G进行结构鉴定。方法利用高效液相色谱-四级杆线性离子阱质谱联用法(HPLC-QTrap-MS)推测各有关物质的结构,高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用法(HPLCQTOF/MS)技术快速确... 目的对抗银屑病新药艾托莫德原料药中的7种有关物质Imp-A^Imp-G进行结构鉴定。方法利用高效液相色谱-四级杆线性离子阱质谱联用法(HPLC-QTrap-MS)推测各有关物质的结构,高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用法(HPLCQTOF/MS)技术快速确证各结构的相对分子质量及分子组成。结果获得了艾托莫德原料药中的7种有关物质Imp-A^ImpG的相对分子质量及结构式。结论方法快速、简便,为原料药的杂质解析提供了良好的思路,并为创新药物艾托莫德的有关物质研究及质量控制提供了有意义的实验数据和参考依据。 展开更多
关键词 艾托莫德 高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用法 有关物质 生产工艺
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天麻中天麻甙的含量测定 被引量:1
9
作者 章观德 刘洪月 《中草药》 CAS 1983年第8期17-19,32,共4页
本文报道了天麻中天麻甙的薄层-酚试剂(MBTH)比色法,即用甲醇-水(1∶1)溶剂提取,硅胶G薄层展开,刮下斑点,用1N盐酸水解后,加酚试剂与硫酸铈铵显色,生成物转溶于氯仿,在510nm波长处测定。方法简便快速、灵敏,可用于天麻及其注射液的分析。
关键词 明天麻 比色法 天麻甙
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诺乙龙体内代谢物的GC-MS分析鉴定 被引量:1
10
作者 刘春胜 张霁 周同惠 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第10期777-781,共5页
GC-MS联用分析诺乙龙阳性尿,检出了诺乙龙经人体吸收代谢以后产生的九个代谢产物。除Met-2和Met-7在服药后84h的尿样中仍能被检出以外,诺乙龙原型及其它代谢物的体内存留时间较短,可检测时间不超过35h。通过解析质谱,鉴定了七个代谢物... GC-MS联用分析诺乙龙阳性尿,检出了诺乙龙经人体吸收代谢以后产生的九个代谢产物。除Met-2和Met-7在服药后84h的尿样中仍能被检出以外,诺乙龙原型及其它代谢物的体内存留时间较短,可检测时间不超过35h。通过解析质谱,鉴定了七个代谢物的分子结构,发现A环双键还原和D环羟基化是诺乙龙的两种体内代谢途径.用大孔树脂吸附提取、酶解、衍生化等处理尿样,方法回收率达80%,诺乙龙的检测下限为10ng/ml(10 ppb). 展开更多
关键词 诺乙龙 代谢物 GC-MS 激素
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脱氢氯甲睾酮人体内代谢研究 被引量:1
11
作者 刘春胜 张霁 周同惠 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第9期682-687,共6页
本文叙述了用GC-MS联用技术研究脱氢氯甲睾酮人体内代谢的方法。尿样中的甾体化合物经大孔树脂吸附提取后,酶解。浓缩并衍生化,进行GC-MS分析。在服药后8~30h的尿样中,检出了脱氢氯甲睾酮原型,并发现了七个代谢产物。分析色谱和质谱数... 本文叙述了用GC-MS联用技术研究脱氢氯甲睾酮人体内代谢的方法。尿样中的甾体化合物经大孔树脂吸附提取后,酶解。浓缩并衍生化,进行GC-MS分析。在服药后8~30h的尿样中,检出了脱氢氯甲睾酮原型,并发现了七个代谢产物。分析色谱和质谱数据,得到了这些代谢物的结构及其浓度变化趋势,推测了脱氢氯甲睾酮可能的体内代谢模式,确定了筛检尿中脱氢氯甲睾酮的特定代谢物和特征检测离子,比较了不同的样品处理方法对分析结果的影响。 展开更多
关键词 脱氢氯甲睾酮 代谢
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关于兴奋剂
12
作者 胡兆红 《中国体育科技》 1986年第10期44-49,共6页
近20年来,随着世界纪录不断被刷新,运动员借用药物来提高成绩的作法达到了惊人的地步,究其原因主要有两点:一是许多比赛的纪录已趋近人体所能达到的极限水平难以打破,运动员、教练员和其他有关的人都设法寻找身体训练以外的可行途径;另... 近20年来,随着世界纪录不断被刷新,运动员借用药物来提高成绩的作法达到了惊人的地步,究其原因主要有两点:一是许多比赛的纪录已趋近人体所能达到的极限水平难以打破,运动员、教练员和其他有关的人都设法寻找身体训练以外的可行途径;另一点是国际大赛的高额奖金对运动员产生的诱惑力。 展开更多
关键词 自行车运动员 兴奋剂 洛杉矶奥运会 同化激素 国际奥委会 滥用药物 药物检查 禁用药物 麻黄碱 苯丙胺
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黄夹甙及其制剂的含量测定
13
作者 王慕邹 《中草药》 CAS 1980年第12期535-539,共5页
本文介绍用碱性苦味酸钠比色法测定黄夹甙及其片剂含量,用氧化铝薄层层离-比色法分别测定黄夹甙中三种主要成分含量。曾测定了不同来源黄夹甙样品,其中三种主要强心甙成分的比例基本一致。用化学法测得的总甙含量与生物检定法测得的效价... 本文介绍用碱性苦味酸钠比色法测定黄夹甙及其片剂含量,用氧化铝薄层层离-比色法分别测定黄夹甙中三种主要成分含量。曾测定了不同来源黄夹甙样品,其中三种主要强心甙成分的比例基本一致。用化学法测得的总甙含量与生物检定法测得的效价,结果平行。 展开更多
关键词 碱性苦味酸 样品量 生物检定法 吸收度 黄花夹竹桃 化学测定方法 制药厂 生物效价 回收率 化学法
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CBP在大鼠肝微粒体中的代谢研究
14
作者 彭仕华 周同惠 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第S2期92-93,共2页
CBP在大鼠肝微粒体中的代谢研究彭仕华,周同惠(中国医学科学院药物研究所分析室100050)药理实验证明,CBP是具有一定抗癫痫作用的新化合物,有关其代谢转化的研究尚未见报道.本文报道了采用3-MC诱导的大鼠肝微粒体... CBP在大鼠肝微粒体中的代谢研究彭仕华,周同惠(中国医学科学院药物研究所分析室100050)药理实验证明,CBP是具有一定抗癫痫作用的新化合物,有关其代谢转化的研究尚未见报道.本文报道了采用3-MC诱导的大鼠肝微粒体体外温孵方法研究CBP生物转化的实... 展开更多
关键词 大鼠肝微粒体 CBP 周同惠 抗癫痫作用 代谢转化 分析室 原型药 在线完成 减压柱层析 代谢产物
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人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析
15
作者 张霁 刘春胜 周同惠 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期362-366,共5页
本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分... 本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。 展开更多
关键词 掊氢睾酮 尿 气相色谱 质谱
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高效毛细管区带电泳测定河豚毒素 被引量:14
16
作者 张金兰 周同惠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期231-233,共3页
采用高效毛细管区带电泳,以毛细管柱50μm×37cm,缓冲液01mol/L磷酸二氢钾溶液,分离电压11kV,检测波长192nm,分离时间10min,柱温20℃,阳极压力进样8s为分离条件,测定了北京、天津、大连... 采用高效毛细管区带电泳,以毛细管柱50μm×37cm,缓冲液01mol/L磷酸二氢钾溶液,分离电压11kV,检测波长192nm,分离时间10min,柱温20℃,阳极压力进样8s为分离条件,测定了北京、天津、大连提供的河豚毒素相对百分含量,并对影响河豚毒素与未知物分离的一些因素作了初步探讨。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 河豚毒素 含量测定
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动物中药材全蝎的粉末X射线衍射Fourier图谱鉴定 被引量:6
17
作者 翁立明 吴云山 +4 位作者 吕扬 王树春 郑笑为 张继 朱志峰 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期700-702,共3页
目的建立动物中药材全蝎的鉴定分析新方法。方法用X射线衍射Fourier图谱分析技术对湖北、陕西、山东等不同产地的10个全蝎样品进行分析研究,获取全蝎中药材的对照粉末X射线衍射Fourier指纹图谱。结果除7#样品外,其他9个样品衍射图谱的... 目的建立动物中药材全蝎的鉴定分析新方法。方法用X射线衍射Fourier图谱分析技术对湖北、陕西、山东等不同产地的10个全蝎样品进行分析研究,获取全蝎中药材的对照粉末X射线衍射Fourier指纹图谱。结果除7#样品外,其他9个样品衍射图谱的几何拓扑图形基本一致。9个全蝎样品(除7#)共有11个特征标记峰。结论X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于动物中药材全蝎样品的分析鉴定和质量控制。 展开更多
关键词 动物中药材 全蝎 X射线衍射Fourier图谱
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一种简单的制备反相电色谱柱的方法
18
作者 张金兰 周同惠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期420-422,共3页
采用简便易行的方法自制内径为 1 0 0 μm的电色谱柱 ,并考察了其性能 ,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。
关键词 毛细管电色谱柱 保留行为 反相电色谱柱 柱性能
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盐酸丙哌维林分析方法的研究
19
作者 黄健 罗淑荣 《青海医药杂志》 1999年第4期57-57,共1页
盐酸丙哌维林是一种新型的治疗泌尿系统疾病的药物,临床具有高效低毒的优点。已有的分析方法多为紫外分光光度法,在新药的开发过程中,为控制药品的质量,尤其是有关物质的限量测定,建立高效液相色谱分析方法是非常必要的。本文通过... 盐酸丙哌维林是一种新型的治疗泌尿系统疾病的药物,临床具有高效低毒的优点。已有的分析方法多为紫外分光光度法,在新药的开发过程中,为控制药品的质量,尤其是有关物质的限量测定,建立高效液相色谱分析方法是非常必要的。本文通过对盐酸丙哌维林的色谱行为的考查,确... 展开更多
关键词 盐酸丙哌维林 HPLL 药物分析 定量分析
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有机分子晶体中的结构无序与构象差异
20
作者 吕扬 王树春 +3 位作者 吴斌 郑启泰 韩桂秋 孙汉董 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期288-292,共5页
目的 探讨晶态下分子中部分原子的无序现象,以期揭示自然界中有机分子存在构象差异的多构象性质。方法 应用单晶X射线衍射分析方法对4 个天然有机化合物样品进行三维结构测定。结果 对晶态下分子的无序性质分析表明,部分原子的... 目的 探讨晶态下分子中部分原子的无序现象,以期揭示自然界中有机分子存在构象差异的多构象性质。方法 应用单晶X射线衍射分析方法对4 个天然有机化合物样品进行三维结构测定。结果 对晶态下分子的无序性质分析表明,部分原子的无序将造成分子间构象差异,形成晶态下的多构象,进而导致晶胞内分子排列对称性的降低。结论 有机分子晶体中由于分子局部无序或构象差异,造成在晶胞的一个不对称单位中可以存在双分子、三分子或多分子现象。 展开更多
关键词 晶体结构 结构无序 构象差异 有机分子
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