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HPLC法测定非诺贝特软胶囊中维生素E的含量 被引量：3
1
作者 戚燕 王春艳 吴松 《中国药品标准》 CAS 2014年第5期341-343,共3页
目的：建立非诺贝特软胶囊中维生素E含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Thermo BDS Hypersil C184.6mm×150 mm，5μm），流动相为甲醇-水（98∶2），流量1.0mL· min^-1，检测波长为284nm，柱温40℃。结果：维生素E在0.... 目的：建立非诺贝特软胶囊中维生素E含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Thermo BDS Hypersil C184.6mm×150 mm，5μm），流动相为甲醇-水（98∶2），流量1.0mL· min^-1，检测波长为284nm，柱温40℃。结果：维生素E在0.5～102μg· mL^-1浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.3％（RSD＝0.36％）。结论：所建方法专属性好，准确，重复性好，可为非诺贝特软胶囊中有效检测抗氧剂维生素E的含量提供参考。 展开更多
关键词 非诺贝特软胶囊 维生素E 高效液相色谱法
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溴丙胺太林杂质A的合成
2
作者 李波 张文轩 +1 位作者 王冬梅 吴松 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2014年第6期459-463,共5页
目的为加强对溴丙胺太林原料药的质量控制,合成溴丙胺太林杂质A以作为对照品使用。方法以呫吨酸(3)为起始原料,采用两条合成路线合成关键中间体9-羟基丙胺太林:1)首先氧化引入羟基,然后再经过甲酯化和酯交换反应得到9-羟基丙胺太林;2)... 目的为加强对溴丙胺太林原料药的质量控制,合成溴丙胺太林杂质A以作为对照品使用。方法以呫吨酸(3)为起始原料,采用两条合成路线合成关键中间体9-羟基丙胺太林:1)首先氧化引入羟基,然后再经过甲酯化和酯交换反应得到9-羟基丙胺太林;2)首先进行酯化反应,再经过氧化反应引入羟基得到9-羟基丙胺太林。最后经过季铵盐化反应得到终产物。结果与结论相比第一条合成路线,第二条路线更简短,收率更高。目标化合物结构经1H-NM R、13C-NM R和M S确证,HPLC检测纯度达到98%以上,合成的杂质可以作为溴丙胺太林原料药质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 溴丙胺太林 杂质A 合成 氧化 酯化
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防晒类化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的高效液相色谱测定法 被引量：3
3
作者 戚燕 王志鹏 吴松 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期818-820,共3页
目的建立防晒类化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法样品经甲醇溶解、超声提取，采用c18色谱柱（4．6mm~250mm，5μm），以甲醇一水（体积比为98：2）为流动相，流量为1．0ml／min；在检测波长为307nm... 目的建立防晒类化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法样品经甲醇溶解、超声提取，采用c18色谱柱（4．6mm~250mm，5μm），以甲醇一水（体积比为98：2）为流动相，流量为1．0ml／min；在检测波长为307nm，柱温为30℃条件下进行HPLC测定。结果在1-100mg／L的线性范围内，所得到的含不同空白基质（防晒霜、防晒乳和防晒露）的二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的回归方程均呈良好的线性关系，r〉0．999。该方法的检出限为0．06mg／L，回收率在98．0％～103．9％之间，RSD〈1.39％（n=4）。结论该方法的样品前处理操作简单，分离速度快，回收率高，重现性好，具有较高的准确度和精密度，适用于化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的分析测定。 展开更多
关键词 化妆品 防晒剂 色谱法 高效液相 二乙基己基丁酰胺基三嗪酮
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新型降血脂候选药物WS070117杂质合成研究 被引量：1
4
作者 张文轩 李波 +2 位作者 武红娜 王冬梅 吴松 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1166-1170,共5页
目的:为推进新型降血脂候选药物WS070117的临床前研究,合成其杂质对照品以便对原料药进行质量控制。方法:碳酸钾对原料药直接水解可得到杂质A;水合肼对腺苷中核糖片段的乙酰基进行选择性水解,得到杂质B或者杂质C和D两组分固定比例的混合... 目的:为推进新型降血脂候选药物WS070117的临床前研究,合成其杂质对照品以便对原料药进行质量控制。方法:碳酸钾对原料药直接水解可得到杂质A;水合肼对腺苷中核糖片段的乙酰基进行选择性水解,得到杂质B或者杂质C和D两组分固定比例的混合物;从6-氯腺苷出发,利用三苯基甲基作为保护基,合成杂质E;利用不同位置乙酰化产物1H NMR的酰化位移确定目标产物的结构。结果:合成了杂质A,B,C和D的混合物以及杂质E。结论:确定了腺苷核糖片段乙酰基水解的速率为O-2'>O-3'>O-5',发现了O-2'和O-3'位之间乙酰基迁移现象,加酸可以减缓乙酰基迁移的速率,同时抑制O-3'向O-2'位的迁移。 展开更多
关键词 WS070117 杂质合成 水合肼 乙酰基迁移
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L-门冬氨酸钾结晶工艺研究
5
作者 夏杰 胡华彬 +2 位作者 张文轩 武红娜 吴松 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期139-143,共5页
目的探索L-门冬氨酸钾盐的结晶方法,建立L-门冬氨酸钾盐的不同水合物的制备工艺。方法考察了不同的氢氧化钾水溶液的浓度和温度对结晶的影响,确定水中析晶的最佳条件;在此基础上进一步加入有机溶剂以提高收率;采用不同有机溶剂进行二水... 目的探索L-门冬氨酸钾盐的结晶方法,建立L-门冬氨酸钾盐的不同水合物的制备工艺。方法考察了不同的氢氧化钾水溶液的浓度和温度对结晶的影响,确定水中析晶的最佳条件;在此基础上进一步加入有机溶剂以提高收率;采用不同有机溶剂进行二水合物晶型转化为半水合物的研究。结果与结论氢氧化钾水溶液的质量浓度为750 g·L^(-1)、温度为10℃为L-门冬氨酸钾盐在水中结晶的最佳条件;产物中加入甲醇可提高收率,并得到二水合物;二水合物经过甲醇、无水乙醇、丙酮及异丙醇转晶都可制得半水合物,其中无水乙醇转晶收率较高,且毒性低;二水合物与半水合物的热重分析、差示扫描量热及X-射线粉末衍射图谱存在显著差异,二水合物为晶态物质,半水合物为非晶态物质。 展开更多
关键词 L-门冬氨酸钾二水合物 L-门冬氨酸钾半水合物 结晶工艺 热分析 粉末X-衍射
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阿塞那平中杂质的合成
6
作者 张文轩 王冬梅 +5 位作者 李波 童元峰 戚燕 王春艳 盛晓枫 吴松 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1012-1014,1048,共4页
目的:为加强对阿塞那平药物的质量控制,合成了阿塞那平的4个杂质,其中杂质C和杂质D的合成为首次报道。方法:以11-氯-2,3-二氢-2-甲基-1H-二苯并[2,3:6,7]氧杂并[4,5-c]吡咯-1-酮(6)为起始原料,经还原反应合成杂质A,对A继续还原得到杂质B... 目的:为加强对阿塞那平药物的质量控制,合成了阿塞那平的4个杂质,其中杂质C和杂质D的合成为首次报道。方法:以11-氯-2,3-二氢-2-甲基-1H-二苯并[2,3:6,7]氧杂并[4,5-c]吡咯-1-酮(6)为起始原料,经还原反应合成杂质A,对A继续还原得到杂质B,利用氧气氧化杂质B可以得到杂质C;同样以6为起始物,经过二氧化锰氧化得到杂质D。结果与结论:目标化合物结构经1H-NMR,MS确证,HPLC检测纯度也都达到98%以上,合成的4种杂质可以作为阿塞那平药物质量控制的杂质对照品。该合成方法路线短,反应条件温和,原料易得,操作简单。 展开更多
关键词 阿塞那平 杂质 合成 氧化 还原
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