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吡蚜酮在烟草中的残留降解及风险评估 被引量：10
1
作者 徐金丽 徐真真 +3 位作者 徐光军 刘修园 周杨全 王秀国 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2015年第5期69-73,共5页
利用高效液相色谱技术开发了鲜烟叶和干烟叶中吡蚜酮农药残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18、PSA 固相萃取柱双柱净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量.结果表明,0.02-5.0 mg/kg 的添加水平,吡蚜酮在鲜烟叶和干... 利用高效液相色谱技术开发了鲜烟叶和干烟叶中吡蚜酮农药残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18、PSA 固相萃取柱双柱净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量.结果表明,0.02-5.0 mg/kg 的添加水平,吡蚜酮在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为94.0%-99.3%和89.0%-96.1%,相对标准偏差（RSD）分别为0.74%-3.88%和0.73%-3.03%.在鲜烟叶和干烟叶中定量限（LOQ）均为0.02 mg/kg.采用该方法测定了2012-2013 年山东、湖南烟叶样品中吡蚜酮的消解动态及最终残留.吡蚜酮在烟叶中消解半衰期为4.2-8.8 d.按照150、225 a.i.g/hm^2 用量,于烟草现蕾初期至成熟期兑水喷雾施药2-3 次,最后一次施药7 d 后,烤后烟叶样品中吡蚜酮残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL 值（1.0 mg/kg）. 展开更多
关键词 高效液相色谱 吡蚜酮 烟草 消解动态 最终残留
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烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究 被引量：2
2
作者 徐金丽 王秀国 +3 位作者 徐光军 郑晓 孙惠青 李义强 《安徽农业科学》 CAS 2017年第23期128-130,143,共4页
[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建... [目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为<0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为<0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm^2(有效成分18~21 g a.i./hm^2),安全间隔期为70 d。 展开更多
关键词 烟叶 土壤 砜嘧磺隆 残留
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烟草及土壤中阿维菌素1%颗粒剂高效液相色谱分析方法研究 被引量：2
3
作者 郑晓 徐光军 +3 位作者 徐金丽 尤祥伟 陈丹 王秀国 《农药科学与管理》 CAS 2016年第5期35-39,共5页
研究阿维菌素在烟草及土壤中残留分析方法样品经过乙腈提取,用SPE-Alumina-B柱净化,高效液相色谱测定。阿维菌素最小检出量2.1×10^(-9)g,最低检出浓度鲜烟叶中为0.02mg/kg,干烟叶中为0.1mg/kg,土壤中为0.01mg/kg。阿维菌素在鲜烟... 研究阿维菌素在烟草及土壤中残留分析方法样品经过乙腈提取,用SPE-Alumina-B柱净化,高效液相色谱测定。阿维菌素最小检出量2.1×10^(-9)g,最低检出浓度鲜烟叶中为0.02mg/kg,干烟叶中为0.1mg/kg,土壤中为0.01mg/kg。阿维菌素在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率分别为79.2%~90.8%、90.2%~92.7%、87.8%~93.6%,标准偏差分别为2.2%~5.1%、0.4%~5.6%、1.2%~8.9%,变异系数分别为2.8%~5.7%、0.4%~6.2%、1.2%~10.2%。该方法操作简便、准确可靠、重复性好、速度快,符合农药残留量的分析与检测要求。 展开更多
关键词 阿维菌素 高效液相色谱 烟草 土壤 分析
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高效液相色谱串联质谱对花生中三氟羧草醚的残留检测与风险评估
4
作者 徐金丽 尤祥伟 +3 位作者 陈丹 郑晓 徐光军 王秀国 《农药科学与管理》 CAS 2017年第8期25-30,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定三氟羧草醚在花生中农药残留的检测方法,并利用GAP试验样品进行了消解动态研究和最终残留的风险评估。样品经过乙腈/浓盐酸(V:V,98:2)提取,分散固相萃取净化,高效液相色谱串联质谱仪检测。两年三地试... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定三氟羧草醚在花生中农药残留的检测方法,并利用GAP试验样品进行了消解动态研究和最终残留的风险评估。样品经过乙腈/浓盐酸(V:V,98:2)提取,分散固相萃取净化,高效液相色谱串联质谱仪检测。两年三地试验结果表明:三氟羧草醚在花生植株中的消解较快,半衰期为1.1~2.4d;土壤中的半衰期14.4~25.7d。按990ga.i/hm^2和1 485ga.i/hm^2剂量分别施药1次,为杂草定向喷雾,施药后于花生收获前20d、收获期分别采样,三氟羧草醚在花生上最终残留量均<0.1mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 花生 三氟羧草醚 残留检测 风险评估
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高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态 被引量：28
5
作者 闫晓阳 徐金丽 +4 位作者 徐光军 杨立强 宋超 李义强 王秀国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期528-533,共6页
研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取，经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化，高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测，外标法定量。结果表明：在0．0～2mg!kg添加水平下... 研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取，经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化，高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测，外标法定量。结果表明：在0．0～2mg!kg添加水平下，吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97．5％～101．9％和93．4％～101．2％，相对标准偏差（RSD）分别为4．8％～6．8％和1．5％～10．5％。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限（LOQ）均为0．01mg／kg。采用所建立的方法，测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明：吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5．9～9．5d和11．1～13．4d；在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3．1～5．3d和5．4～6．4d。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡唑醚菌酯 烟叶 土壤 残留 消解动态
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不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留及消解动态 被引量：20
6
作者 李义强 闫晓阳 +8 位作者 杨立强 宋超 管志坤 王秀国 徐光军 徐金丽 郑晓 孙惠青 吕国新 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期679-685,共7页
采用高效液相色谱检测技术，于2010—2011年开展了吡虫啉可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种常见剂型的不同施药剂量、不同施药次数和采收间隔期的田间试验，研究了不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留降解规律与最终残留量。结... 采用高效液相色谱检测技术，于2010—2011年开展了吡虫啉可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种常见剂型的不同施药剂量、不同施药次数和采收间隔期的田间试验，研究了不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留降解规律与最终残留量。结果表明，在3个添加水平（0.01～5 mg/kg）、5次重复下，鲜烟叶、干烟叶和土壤中吡虫啉的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为85.6% ～89.3%，5.0% ～5.7%；85.0% ～88.3%，3.5% ～5.0%；84.1% ～91.5%，3.4% ～8.0%；符合农药残留检测要求。吡虫啉最小检出量（LOD）为0.3 ng（S/N=3），最低检测浓度（LOQ）分别为：鲜烟叶0.01 mg/kg，干烟叶0.03 mg/kg，土壤0.01 mg/kg。由于推荐剂量不同，不同剂型农药在烟叶上的原始沉积量有较大差别，可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种剂型的吡虫啉降解速率均较快，半衰期分别为5.7～6.6、3.1～3.7、5.0～5.1和10.5～11.4 d。在不同处理的干烟叶中，吡虫啉残留量有明显差异，根据国际烟草科学合作研究中心（CORESTA）的指导性残留限量为5 mg/kg，建议大田喷雾施药的3种剂型（可溶液剂、可湿性粉剂和微乳剂）安全间隔期为14 d，移栽期穴施的颗粒剂安全间隔期为70 d。 展开更多
关键词 吡虫啉 剂型 烟叶 土壤 农药 残留
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高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态 被引量：11
7
作者 宋超 李海萍 +5 位作者 刘万峰 陆伟 徐光军 徐金丽 郑晓 李义强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期477-482,共6页
建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取，Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化，高效液相色谱．紫外检测器（HPLC—UV）检测，外标法定量。结果表明：在0．01～5mg／kg添加水平下，鲜烟叶中噻虫嗪的... 建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取，Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化，高效液相色谱．紫外检测器（HPLC—UV）检测，外标法定量。结果表明：在0．01～5mg／kg添加水平下，鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92％～95％，相对标准偏差（RSD）为4．5％-9．2％，定量限（LOQ）为0．01mg!kg；在0．05～5mg／kg添加水平下，干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91％～94％，RSD为5．9％-6．8％，LOQ为0．05mg／kg。采用所建立的方法，测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明：噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1．3～8．1d；按照噻虫嗪有效成分用量18．9和28．4g／hm2，于烟草现蕾初期．成熟期对水喷雾施药2—3次，距末次施药7d后，山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0．05～0．80mg／kg，均低于国际烟草合作研究中心（CORESTA）指导性残留限量标准规定的MRL值（5．0mg／kg）。 展开更多
关键词 高效液相色谱 烟叶 噻虫嗪 残留 消解动态
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灭草松在大豆和土壤中的残留消解规律 被引量：6
8
作者 徐金丽 闫晓阳 +3 位作者 王秀国 郑晓 张新明 李义强 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期58-60,68,共4页
[目的]研究灭草松在大豆及土壤中的残留消解趋势，评价其在大豆上使用的安全性。[方法]采用液相色谱（HPLC）对31％灭草松·三氟羧草醚·氟磺胺草醚微乳剂在3地大豆和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。[结果]灭草松... [目的]研究灭草松在大豆及土壤中的残留消解趋势，评价其在大豆上使用的安全性。[方法]采用液相色谱（HPLC）对31％灭草松·三氟羧草醚·氟磺胺草醚微乳剂在3地大豆和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。[结果]灭草松在大豆植株中的半衰期为0．7—7．2d，在土壤中的半衰期为1．8～8．6d。大豆苗后施药，在收获期采收的鲜食青豆和成熟大豆中残留量都低于最低检出限0．02mg／kg。[结论]灭草松按照推荐方法和剂量使用，在大豆上使用是安全的。 展开更多
关键词 灭草松 大豆 土壤 残留 消解
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