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基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术的水中112种药品和个人护理用品的高通量筛查和定量方法 被引量：11
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作者 陈溪 吴慈 +5 位作者 王龙祥 王悦 宁兴爽 许传鹏 李旺 褚莹倩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1147-1157,共11页
采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap MS),建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物(PPCPs)的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取,分别经SPE柱净化,以UHPLC-Q-Orbitrap M... 采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap MS),建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物(PPCPs)的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取,分别经SPE柱净化,以UHPLC-Q-Orbitrap MS进行分离检测,采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式进行扫描,实现了水中112种PPCPs的定性筛查,并基于一级母离子峰面积对其含量进行了定量检测。112种PPCPs的定量限为0. 002～0. 8μg/L,在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r^2≥0. 990 1); 3个水平(0. 2、0. 4、0. 8μg/L)下的添加回收率为60. 1%～129. 5%,相对标准偏差为1. 1%～17. 8%(n=6)。将所建立的方法用于来自大连市7个区的水样中PPCPs的筛查,共筛查出16种污染物,并对其进行了定量分析。本方法简单快速,灵敏度高,筛查范围广,为水质的管理和环境风险监测提供了一种有力的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 药品和个人护理用品 水 筛查
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UGPLC–Q–TOF–MS法快速检测牛奶中21种磺胺类药物 被引量：10
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作者 林天野 张俊鸿 +3 位作者 陈溪 褚莹倩 张鑫宇 于雪 《化学分析计量》 CAS 2019年第6期98-104,共7页
建立一种超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2 g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超... 建立一种超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2 g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超纯水溶解后,经固相萃取柱(SPE)净化,并采用针头式滤膜过滤进样。建立了包含母离子质核比、子离子信息、保留时间的磺胺药物的数据库,对样品中磺胺类药物进行筛查定性和定量,利用Tracefinder软件对样品中残留的磺胺类药物进行快速地定性和定量。21种磺胺类药物在2,4,8μg/kg添加水平时,平均加标回收率为60.0%~96.0%,相对标准偏差为4.4%~10.7%,在其各自浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2>0.995。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,线性关系良好,能满足奶样品中磺胺类兽药残留风险筛查要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱法 磺胺类药物 牛奶 筛查
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色谱质谱分析技术在快速筛查检测领域的研究进展 被引量：9
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作者 褚莹倩 陈溪 +3 位作者 崔妍 吴慈 李旺 林天野 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6355-6361,共7页
色谱质谱联用分析技术已经成为当前主要的快速筛查检测技术,由于其具有简单、快速、高灵敏度和高分辨率等特点,广泛应用于有害化学物质的多残留检测和未知化学性风险筛查确证研究。本文主要综述了色谱质谱分析技术在食品、环境、药品和... 色谱质谱联用分析技术已经成为当前主要的快速筛查检测技术,由于其具有简单、快速、高灵敏度和高分辨率等特点,广泛应用于有害化学物质的多残留检测和未知化学性风险筛查确证研究。本文主要综述了色谱质谱分析技术在食品、环境、药品和化妆品等领域快速筛查检测的研究进展,比较了不同分析技术在筛查检测方面的优缺点,幵对今后的研究进行了展望,为相关研究的开展提供一些参考。 展开更多
关键词 色谱质谱联用技术 快速 筛查
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极谱法同时测定海水中的铜、镉、铅、锌 被引量：8
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作者 贺舒文 刘莹 薛伟峰 《化学分析计量》 CAS 2019年第2期35-38,共4页
建立极谱法同时测定海水中铜、镉、铅、锌的含量。在10.0～35.0℃条件下,试样于–1.15 V恒压下电解,富集在汞电极上生成汞齐,并随电极电位的变化而发生氧化还原反应,产生电流,通过标准加入法进行定性和定量。铜、镉、铅、锌的检出限分别... 建立极谱法同时测定海水中铜、镉、铅、锌的含量。在10.0～35.0℃条件下,试样于–1.15 V恒压下电解,富集在汞电极上生成汞齐,并随电极电位的变化而发生氧化还原反应,产生电流,通过标准加入法进行定性和定量。铜、镉、铅、锌的检出限分别为0.64,0.14,0.17,2.0μg/L,定量限分别为2.5,0.50,0.50,10.0μg/L。样品加标回收率为80.4%～106.0%,测定结果的相对标准偏差为0.43%～6.09%(n=6)。该法具有操作简便、抗干扰性能强、灵敏度高等特点,能够满足海水中铜、镉、铅、锌的监测要求。 展开更多
关键词 极谱法 海水 铜 镉 铅 锌
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碱胁迫对银杏内生菌Lysinibacillus sphaericus Ya6产胞外多糖的影响
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作者 陈久梁 叶淑红 郭磊 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2022年第6期391-395,共5页
逆境下生物会产生多种应激反应和生理特性变化,胁迫下代谢变化的研究对诱导产生新型化合物等具有重要意义。采用邻苯三酚自氧化法、水杨酸法等测定了银杏内生菌Lysinibacillus sphaericus Ya6在不同程度碱胁迫下(pH 8~10)产胞外多糖的... 逆境下生物会产生多种应激反应和生理特性变化,胁迫下代谢变化的研究对诱导产生新型化合物等具有重要意义。采用邻苯三酚自氧化法、水杨酸法等测定了银杏内生菌Lysinibacillus sphaericus Ya6在不同程度碱胁迫下(pH 8~10)产胞外多糖的抗氧化性变化,分别采用紫外扫描、红外扫描、硫酸钡比浊法测定了其结构变化。结果表明,碱胁迫使Lysinibacillus sphaericus Ya6所产胞外多糖对超氧阴离子、羟自由基的清除能力有所提升;对DPPH自由基清除能力显著提升,pH为10时,胞外多糖的DPPH自由基清除率高达95.65%。紫外光谱分析发现样品在260和280 nm处无紫外吸收,表明样品中不含核酸和蛋白质;红外光谱分析表明各多糖样品均存在典型的多糖特征吸收峰,且存在甘露糖-吡喃糖结构,但吸收峰强度、位置存在差异。 展开更多
关键词 银杏内生菌 胞外多糖 体外活性 抗氧化
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疏水性超交联多孔有机聚合物材料的制备及其在水产品中多环芳烃检测的应用 被引量：1
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作者 宁兴爽 陈溪 +4 位作者 文如江 吴慈 崔妍 沈葆真 黄大亮 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2020年第6期412-418,共7页
基于高效的傅-克反应合成了比表面积大且结构中富含苯环官能基团的多孔有机聚合物材料。以该材料作为固相萃取吸附剂,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了水产品中多环芳烃的检测方法。采用正己烷溶剂进行提取,并采用多孔有机材料... 基于高效的傅-克反应合成了比表面积大且结构中富含苯环官能基团的多孔有机聚合物材料。以该材料作为固相萃取吸附剂,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了水产品中多环芳烃的检测方法。采用正己烷溶剂进行提取,并采用多孔有机材料进行净化及富集。结果表明,水产品中15种常见多环芳烃分析的回收率(3个添加水平分别为5、10、50μg/kg)为59.2%~115.3%,RSD 0.8%~3.9%(n=6)。所分析的多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(R^2>0.996),检出限(S/N=3)达到0.67~6.00μg/kg,定量限(S/N=10)达到2.21~19.8μg/kg。该方法萃取效率高,灵敏可靠,操作简便,可重复性使用,重现性好,可满足水产品中多环芳烃的检测要求。 展开更多
关键词 多孔有机聚合物材料 多环芳烃 水产品 气相色谱-质谱联用
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