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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种痕量金属元素 被引量：9
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作者 郭振华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期46-51,共6页
建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意。经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分... 建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意。经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用^(103)Rh和^(186)Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.36μg/g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其他主量及微量元素,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。 展开更多
关键词 磷矿石 混合四酸 微量元素 干扰校正 电感耦合等离子体质谱法
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氟化铵快速分解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的稀土元素 被引量：4
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作者 郭振华 王木荣 王艳超 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第4期363-367,共5页
测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品后,采用2 mL硝酸和0.5 mL高氯酸+硫酸(1+1)在电... 测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品后,采用2 mL硝酸和0.5 mL高氯酸+硫酸(1+1)在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证(岩石、土壤、水系沉积物),方法的准确度Δlgc在0.001~0.02,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001~0.04μg/g,精密度RSD在1.1%~4.9%,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。 展开更多
关键词 地球化学样品 稀土元素 氟化铵 旋盖聚四氟乙烯坩埚 电感耦合等离子体质谱法
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