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邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展 被引量：39
1
作者 张丽丽 陈焕文 +2 位作者 李建强 吴转璋 郇延富 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期241-247,共7页
综述了2001～2010年来邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展,讨论了包括光谱、色谱及色谱-质谱联用等各种方法在邻苯二甲酸酯类检测方面存在的优缺点,并提出了今后可能的发展方向(引用文献42篇)。
关键词 邻苯二甲酸酯 光谱法 色谱法
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白云鄂博铁矿石中稀土的赋存状态研究 被引量：36
2
作者 罗明标 杨枝 +3 位作者 郭国林 李伯平 刘峰 刘维 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第S1期57-61,共5页
白云鄂博铁矿是一个富含有稀土资源的大型矿床,其中稀土元素不仅含量高、种类多,且储量居世界之最,在我国稀土产业的发展过程中具有极其重要的地位。通过电子探针,对白云鄂博含稀土铁矿石的赋存状态进行了分析研究。结果表明:磁铁矿、... 白云鄂博铁矿是一个富含有稀土资源的大型矿床,其中稀土元素不仅含量高、种类多,且储量居世界之最,在我国稀土产业的发展过程中具有极其重要的地位。通过电子探针,对白云鄂博含稀土铁矿石的赋存状态进行了分析研究。结果表明:磁铁矿、萤石以及稀土矿物是构成白云鄂博铁矿中主、东、西三个矿区的主要矿物,其中稀土矿物主要为氟碳铈矿和含钕单斜褐钇钶矿,微量的放射性元素钍以类质同象的形式存在于稀土矿物中。 展开更多
关键词 白云鄂博 铁矿石 稀土 赋存状态
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鸡蛋中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离串联质谱法成像 被引量：32
3
作者 杨水平 陈焕文 +5 位作者 杨宇玲 胡斌 张燮 周瑜芬 张丽丽 顾海威 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期315-318,共4页
以表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱中获得的三聚氰胺特征碎片离子(m/z85)为探针,对熟鸡蛋切面进行二维质谱扫描,用不同颜色表示三聚氰胺信号强度的高低,获得了熟鸡蛋切面中三聚氰胺的质谱影像。三聚氰胺的空间分辨率达0.06mm2,最... 以表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱中获得的三聚氰胺特征碎片离子(m/z85)为探针,对熟鸡蛋切面进行二维质谱扫描,用不同颜色表示三聚氰胺信号强度的高低,获得了熟鸡蛋切面中三聚氰胺的质谱影像。三聚氰胺的空间分辨率达0.06mm2,最小采样面积占成像面积的十万分之五。图像表明,绝大部分三聚氰胺(>99.8%),分布在蛋清中,但分布不均匀;而蛋黄中基本不含三聚氰胺。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离 串联质谱 成像 三聚氰胺 鸡蛋
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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺 被引量：21
4
作者 杨水平 胡斌 +6 位作者 李建强 韩京 张燮 陈焕文 刘清 刘清珺 郑建 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期691-694,共4页
应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定。采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.... 应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定。采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8μg/kg。方法适用于批量样品的快速半定量检测。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离源 质谱 三聚氰胺 奶粉 快速检测
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表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱 被引量：23
5
作者 梁华正 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期519-523,共5页
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定。实验结果表明,直接利用空气中的水... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定。实验结果表明,直接利用空气中的水分作为电离试剂的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)能够对茶叶的挥发性及非挥发性物质进行解吸电离,可快速获得茶叶的特征化学指纹谱图。通过比较4种不同类型茶叶的结果发现,4种不同茶叶的质谱指纹显著不同,SDAPCI-MS图谱可以作为茶叶鉴别的参考依据;对于同种茶叶而言,室温密闭存放3个月后4种茶叶的SDAPCI-MS图谱均未发生显著改变;在正常测定条件下,SDAPCI-MS可以连续对茶叶样品进行测定,单个样品的测定时间<1s。SDAPCI质谱法对茶叶样品无污染,分析速度快。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱 茶叶 指纹图谱 快速检测
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八角茴香中莽草酸的提取工艺研究 被引量：22
6
作者 刘永友 廖晓峰 于荣 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2008年第5期88-93,共6页
对于从八角茴香中回流提取莽草酸没有得到应有的重视,把这种方法和其他方法相比较,结果表明回流提取法提取率高,成本低适合广泛推广。用正交试验设计手段探讨出回流提取八角茴香中的莽草酸的最佳工艺条件是:以蒸馏水为提取溶剂、原料粒... 对于从八角茴香中回流提取莽草酸没有得到应有的重视,把这种方法和其他方法相比较,结果表明回流提取法提取率高,成本低适合广泛推广。用正交试验设计手段探讨出回流提取八角茴香中的莽草酸的最佳工艺条件是:以蒸馏水为提取溶剂、原料粒度0.42mm、100℃、液固比20∶1、时间120min提取两次。 展开更多
关键词 莽草酸 八角茴香 回流提取 正交试验
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微量果汁中痕量乐果的快速质谱检测 被引量：17
7
作者 王姜 杨水平 +5 位作者 鄢飞燕 刘艳 李明 宋宇航 占叶兵 陈焕文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期453-457,共5页
利用自行研制的纳升级微量取样器,建立了在无需样品预处理的前提下,对纳升级的市售果汁中痕量残留农药乐果进行快速分析的表面解吸常压化学电离质谱方法。实验结果表明,微量取样器的最小取样量为0.11nL,果汁样品中的乐果在0.0010～10.0m... 利用自行研制的纳升级微量取样器,建立了在无需样品预处理的前提下,对纳升级的市售果汁中痕量残留农药乐果进行快速分析的表面解吸常压化学电离质谱方法。实验结果表明,微量取样器的最小取样量为0.11nL,果汁样品中的乐果在0.0010～10.0mg/kg浓度范围内线性关系较好,相关系数为0.988,回收率为80.5%～120.6%,相对标准偏差为8.4%～17.2%,检出限可达1.2×10-11mg/kg。 展开更多
关键词 纳升 表面解吸常压化学电离 质谱 乐果 果汁
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八角茴香中莽草酸的微波提取及表征 被引量：19
8
作者 林海禄 朱霞萍 +1 位作者 彭雪娇 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期121-123,共3页
采用正交设计法对八角茴香中莽草酸的微波提取工艺进行优化,得到最佳提取工艺条件。提取产物经重结晶后得到白色莽草酸粉末,熔点为186～190℃。采用红外光谱法对产物进行了表征。
关键词 八角茴香 莽草酸 微波提取 表征
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复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 被引量：14
9
作者 丁健桦 何海霞 +3 位作者 杨新磊 罗明标 邱昌福 赵志刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期88-92,共5页
建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数... 建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27μg/mL（S/N=3）,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 高效液相色谱 柠檬酸 复杂基质
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浅析生态纺织品中禁用偶氮染料的检测技术 被引量：13
10
作者 崔燕娟 赖劲虎 王志畅 《化工时刊》 CAS 2008年第4期76-77,共2页
本文分析对比了偶氮染料样品前处理方法及检测方法,并提出发展高通量、灵敏、快速、特效性好、非破坏性检验纺织品产品的方法,对目前纺织品出口检测技术革新具有一定的指导意义。
关键词 生态纺织品 禁用偶氮染料 检测技术
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微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍 被引量：13
11
作者 杨枝 李伯平 +2 位作者 罗明标 宋金如 刘维 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期52-55,共4页
采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行... 采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。 展开更多
关键词 微色谱柱 分离富集 高稀土-铁矿 钍
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花生壳中黄酮类化合物的提取及其纯化 被引量：12
12
作者 李芳清 徐卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期101-105,共5页
本实验采用微波法对花生壳中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取花生壳中黄酮类化合物的最佳工艺条件:提取剂乙醇体积分数50%,微波功率700W,提取时间4min,料液比1:30(g/ml),每克花生壳中提取黄酮类化... 本实验采用微波法对花生壳中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取花生壳中黄酮类化合物的最佳工艺条件:提取剂乙醇体积分数50%,微波功率700W,提取时间4min,料液比1:30(g/ml),每克花生壳中提取黄酮类化合物为0.48mg,回收率为93.3%。微波法与乙醇回流法相比提取时间由4h减少到4min,提取黄酮类化合物的量提高了2.4倍。大孔吸附树脂富集纯化花生壳黄酮类化合物方法:以木犀草素作为考察指标,考察静态吸附量和洗脱率,筛选出最适型号树脂,比较纯化前后黄酮类化合物和木犀草素含量的变化。结果表明:D101型树脂为花生壳提取液最佳精制纯化树脂,树脂纯化后黄酮类化合物和木犀草素的含量提高4～5倍。 展开更多
关键词 花生壳 微波法 黄酮 吸附树脂 木犀草素
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液相微萃取技术在生物样品药物检测中的应用 被引量：9
13
作者 杨新磊 罗明标 +1 位作者 唐毓萍 丁健桦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1998-2002,共5页
本文详细介绍了一种新型的样品前处理技术——液相微萃取(liquid phase micmextraction,LPME)技术的发展概况和当前国内外所采用的主要萃取模型及其基本原理,讨论了可能影响其萃取效果的实验参数及其优化方法。综述了这种新型样品前处... 本文详细介绍了一种新型的样品前处理技术——液相微萃取(liquid phase micmextraction,LPME)技术的发展概况和当前国内外所采用的主要萃取模型及其基本原理,讨论了可能影响其萃取效果的实验参数及其优化方法。综述了这种新型样品前处理技术在生物样品药物检测中的应用状况。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 样品前处理 药物检测
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多孔材料固定化脂肪酶的研究进展 被引量：12
14
作者 张灿 姜国芳 +3 位作者 杨江楠 陈国庆 谢宗波 乐长高 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期378-396,I0003,共20页
在有机合成中,脂肪酶是一种符合绿色化学理念、能显著提高催化效率和对生化工业具有重要意义的生物催化剂,它的研究和应用涉及很多领域.然而,在众多有机反应中,脂肪酶容易受水、温度、pH值、酶液浓度、底物浓度、酶的激活剂或抑制剂等... 在有机合成中,脂肪酶是一种符合绿色化学理念、能显著提高催化效率和对生化工业具有重要意义的生物催化剂,它的研究和应用涉及很多领域.然而,在众多有机反应中,脂肪酶容易受水、温度、pH值、酶液浓度、底物浓度、酶的激活剂或抑制剂等许多因素的影响,导致失活,产率降低.为了解决这一问题,酶的固定化技术引起了广大科研工作者的浓厚兴趣,并发现了很多酶的固定化载体.其中,多孔材料类固定化载体颇受青睐,它具有孔隙率高、比表面积大、相对密度低、吸附性能较佳、渗透性能较好和精确的分子识别功能等优点.实验证明,多孔材料固定化酶比游离酶的应用效果更佳,多次循环利用后仍旧保持较高的酶活性.我们主要对多孔材料在固定化脂肪酶方面的应用和固定化酶的催化效果做了一个总结,多孔材料主要包括纳米多孔材料、大配体多孔材料、碳骨架多孔材料、氧化硅骨架多孔材料、聚合物类多孔材料等. 展开更多
关键词 脂肪酶 固定化 多孔材料 研究进展
原文传递
环境样品中砷的形态分析 被引量：10
15
作者 徐晶晶 刘淑娟 +1 位作者 罗明标 郭国龙 《环境监测管理与技术》 2009年第5期8-11,16,共5页
从砷的提取、不同形态砷的色谱分离和检测技术等3个方面综述了环境样品中砷的形态分析研究进展,指出发展简便、快速的分离富集技术及高灵敏性、高选择性的检测方法是今后的研究重点。
关键词 砷 形态分析 环境样品 固体样品
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钛纳米管的制备和对铀离子的吸附 被引量：10
16
作者 常阳 张麟熹 +2 位作者 罗明标 廖桢葳 陈中胜 《材料研究学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期424-428,共5页
以钛酸丁酯为钛源采用水热法制备钛纳米管,用透射电镜和X射线衍射分析(XRD)表征材料的形貌和组成以及N_2吸附/脱附比表面积的测试,研究了钛纳米管对铀离子的吸附。结果表明,钛纳米管的外径为8 nm,管长度达2μm,由Na_2Ti_3O_7与H_3Ti_3O_... 以钛酸丁酯为钛源采用水热法制备钛纳米管,用透射电镜和X射线衍射分析(XRD)表征材料的形貌和组成以及N_2吸附/脱附比表面积的测试,研究了钛纳米管对铀离子的吸附。结果表明,钛纳米管的外径为8 nm,管长度达2μm,由Na_2Ti_3O_7与H_3Ti_3O_7共存组成;吸附铀容量随着温度的升高、震荡时间的增加平缓升高,最大吸附pH值为5,饱和吸附容量达62.9 mg/g,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型。热力学研究表明,该吸附是吸热自发过程,回收率随着铀量的增加而逐步减小,吸附铀的钛纳米管比未吸附铀的比表面积小. 展开更多
关键词 金属材料 吸附铀 钛纳米管 水热法
原文传递
聚中性红/纳米二氧化硅复合修饰电极直接测定抗坏血酸 被引量：9
17
作者 郑兰梅 周跃明 +2 位作者 梁喜珍 胡军 谢名龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期28-31,共4页
用滴涂法和电化学聚合法制备了聚中性红/纳米二氧化硅修饰电极(PNR/nano-SiO2/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了修饰电极表面的电化学行为。实验表明,该修饰电极对抗坏血酸(AA)表现出良好的电催化氧化性能,探讨了复合修饰电极协... 用滴涂法和电化学聚合法制备了聚中性红/纳米二氧化硅修饰电极(PNR/nano-SiO2/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了修饰电极表面的电化学行为。实验表明,该修饰电极对抗坏血酸(AA)表现出良好的电催化氧化性能,探讨了复合修饰电极协同增效作用的机理。用线性扫描伏安法研究了AA浓度与峰电流之间线性关系,在pH2.0的磷酸盐缓冲溶液中,AA氧化峰电流在1.8×10-6～5.0×10-3mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-7mol/L(S/N=3)。该修饰电极制备简单,可用于药品及果蔬食品中抗坏血酸的直接测定。 展开更多
关键词 纳米二氧化硅 聚中性红 修饰电极 抗坏血酸 直接测定
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纯化及羧化多壁碳纳米管吸附铀的研究 被引量：8
18
作者 刘淑娟 李金英 +2 位作者 罗明标 杨佳 张麟熹 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期285-290,共6页
对商品多壁碳纳米管(MWNTs)进行纯化及硝酸羧化处理,并对其分别进行热重及红外表征。研究了纯化和羧化MWNTs对溶液中铀的吸附行为,考察了介质酸度、温度、吸附时间、溶液中铀的初始质量浓度对吸附容量的影响。实验结果表明,有质量比约为... 对商品多壁碳纳米管(MWNTs)进行纯化及硝酸羧化处理,并对其分别进行热重及红外表征。研究了纯化和羧化MWNTs对溶液中铀的吸附行为,考察了介质酸度、温度、吸附时间、溶液中铀的初始质量浓度对吸附容量的影响。实验结果表明,有质量比约为10%的羧基成功接枝于MWNTs,羧化MWNTs比纯化MWNTs表面更为粗糙,且出现羧基的特征红外波数为2 913cm-1及1 641cm-1。在pH=3.0～6.0范围内,2种MWNTs对铀的吸附量随着pH和平衡浓度的增大而升高,反应时间与温度对吸附容量的影响不大。2种MWNTs的等温吸附及热力学模型研究表明,吸附反应符合Freundlich和Langmuir方程,在最佳条件下,静态平衡吸附量分别为47.81mg/g和89.09mg/g。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 表征 吸附铀 吸附模型
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Ag／S／C共掺杂纳米TiO2的制备与光催化活性 被引量：5
19
作者 周利民 王一平 +1 位作者 黄群武 刘峙嵘 《半导体光电》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期365-369,373,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了Ag/S/C共掺杂纳米TiO2,用于光催化降解气相乙醛。XRD分析结果表明掺杂纳米TiO2均为锐钛型晶相,BET测试表明它们具有较高的比表面积。UV-vis吸收表明S和C掺杂能明显降低TiO2的能隙宽度,而Ag+对此作用较小。Ag+掺杂... 采用溶胶-凝胶法制备了Ag/S/C共掺杂纳米TiO2,用于光催化降解气相乙醛。XRD分析结果表明掺杂纳米TiO2均为锐钛型晶相,BET测试表明它们具有较高的比表面积。UV-vis吸收表明S和C掺杂能明显降低TiO2的能隙宽度,而Ag+对此作用较小。Ag+掺杂能促进光生电子-空穴对的分离,从而提高光催化活性。Ag-S-C-TiO2-1催化剂的催化活性高于其它样品,在焙烧温度500℃,Ti∶Ag+摩尔比100∶1,Ti∶SCN-摩尔比1∶4时催化活性最强。Ag/S/C掺杂TiO2光催化活性除受前驱体影响外,还由于其晶相为锐钛型,并且比表面积高,能隙宽度低,因此有良好的光催化活性。 展开更多
关键词 二氧化钛 Ag/S/C掺杂 光催化活性 乙醛
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手持式消光光度计的研制及用于掺杂牛奶的现场快速检测 被引量：7
20
作者 花榕 张兴磊 +3 位作者 周跃明 胡燕 张燮 陈焕文 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期169-173,共5页
自行设计新型消光池,研制了一种廉价的手持式消光光度计,并在此基础上建立了掺杂牛奶的现场检测方法。实验结果表明,所建立的方法无需对牛奶进行复杂处理,可对常见掺杂(如搀水、米汤、奶粉、豆浆、尿素等)牛奶和含重金属离子汞的牛奶,... 自行设计新型消光池,研制了一种廉价的手持式消光光度计,并在此基础上建立了掺杂牛奶的现场检测方法。实验结果表明,所建立的方法无需对牛奶进行复杂处理,可对常见掺杂(如搀水、米汤、奶粉、豆浆、尿素等)牛奶和含重金属离子汞的牛奶,进行现场检测。由于采用新型消光池,有效地减小了蛋白质粒子因重力沉降所带来的误差,能够成功区分同密度劣质牛奶。该方法灵敏度高,对掺水牛奶的检出限低于2%,对重金属(如汞)的检出限为0.005μg/g。单个样品测定时间不到2 min,适合于牛奶品质的现场快速检测。 展开更多
关键词 牛奶 掺杂 手持式消光光度计 散射 现场快速检测
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