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电喷雾萃取电离源调节装置的研制 被引量:7
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作者 董晓峰 刘林 +4 位作者 王姜 许柠 顾海巍 周书民 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期226-231,共6页
电喷雾萃取电离(EESI)源具有样品无需复杂预处理、易于集成和小型化、可与多种商用质谱仪联用、适于现场分析等特点,已在生命科学、环境、食品、国防、刑侦等领域的复杂基体样品的直接质谱分析领域得到了广泛应用。然而,实验室制作的普... 电喷雾萃取电离(EESI)源具有样品无需复杂预处理、易于集成和小型化、可与多种商用质谱仪联用、适于现场分析等特点,已在生命科学、环境、食品、国防、刑侦等领域的复杂基体样品的直接质谱分析领域得到了广泛应用。然而,实验室制作的普通EESI源长期稳定性较差,空间位置难以精确调节,针对此问题,本工作研制了EESI源的调节装置。在优化离子源空间位置参数与仪器参数的条件下,安装该调节装置后,采用EESI源对脯氨酸进行检测,检测限由0.5μg/L降至0.075μg/L,并对肺癌患者血样中的缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、组氨酸、赖氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸和谷氨酰胺进行连续5日检测,各样品的平均RSD均小于10%。实验证明,该调节装置具有操作简单、稳定性高、适应范围广等特点,对EESI离子源的性能有较大提高。 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离 调节装置 表征 长期稳定性
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相似度算法在手写签名质谱成像鉴定中的应用研究 被引量:2
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作者 刘亚丽 贾滨 +3 位作者 丁丽英 吴佳 陈焕文 章文军 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期541-544,共4页
质谱成像技术无需任何样品预处理,即可获取待测样品的分子信息和分布情况。本文采用表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)技术对手写签名样品进行检测,通过对所得的质谱特征峰信号进行成像处理,获取书写油墨分布的强度信息。实验结果表... 质谱成像技术无需任何样品预处理,即可获取待测样品的分子信息和分布情况。本文采用表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)技术对手写签名样品进行检测,通过对所得的质谱特征峰信号进行成像处理,获取书写油墨分布的强度信息。实验结果表明真实签名和伪造签名因为笔压轻重不同而油墨分布位置不同,据此能够区分签名的真伪。应用相似度算法对手写签名的特征成像数据进行分析,在样品量较少的情况下,能够客观的比较真迹之间以及真迹和伪迹之间的相似程度,进而实现对真伪签名的准确鉴定。本方法操作简便,耗时较短,对手写笔迹的鉴定具有重要的借鉴意义。 展开更多
关键词 质谱成像 相似度算法 手写签名
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“质谱科学与仪器”思政示范课教学案例设计
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作者 张小平 张兴磊 +1 位作者 丁健桦 罗建强 《教师》 2023年第11期102-104,共3页
文章以东华理工大学应用化学专业为例,根据“质谱科学与仪器”课程的特点和教学过程,对该课程进行思政示范课教学案例设计。课程思政案例的设计主要包含四方面:案例主题、教学目标、案例意义和教学过程。结果表明,该思政示范课有助于教... 文章以东华理工大学应用化学专业为例,根据“质谱科学与仪器”课程的特点和教学过程,对该课程进行思政示范课教学案例设计。课程思政案例的设计主要包含四方面:案例主题、教学目标、案例意义和教学过程。结果表明,该思政示范课有助于教师充分挖掘专业课程中的德育元素,能激发学生的学习兴趣,能培养学生的自主创新意识,能取得良好的教学效果。 展开更多
关键词 课程思政 教学案例 原始创新 质谱
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食品中三聚氰胺的检测技术研究现状 被引量:1
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作者 王志豪 杨水平 《广东化工》 CAS 2016年第10期93-94,108,共3页
三聚氰胺具有66.67%的含氮量,可作为食品中的非法添加物以造成蛋白质含量虚高。由于能够对人体健康造成威胁,且由三聚氰胺引起的相关食品安全事件时有发生,因此开发灵敏、高效和快速的检测方法十分必要。文章旨在综述国内外检测食品中... 三聚氰胺具有66.67%的含氮量,可作为食品中的非法添加物以造成蛋白质含量虚高。由于能够对人体健康造成威胁,且由三聚氰胺引起的相关食品安全事件时有发生,因此开发灵敏、高效和快速的检测方法十分必要。文章旨在综述国内外检测食品中三聚氰胺的相关技术,主要介绍了各种技术的原理和特点。 展开更多
关键词 食品 三聚氰胺 检测技术 色谱 常压质谱
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最早的中药辅料炮制品:西汉海昏侯墓出土的木质漆盒内样品鉴定与分析 被引量:20
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作者 彭华胜 徐长青 +9 位作者 袁媛 查良平 陈焕文 管理 康利平 杨军 王亚君 曹丽娟 程京 黄璐琦 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期935-947,共13页
中药炮制技艺是国家级非物质文化遗产,体现了中医用药特点.有关炮制药物的文字记载最早可追溯到《黄帝内经》,但是古代对炮制工艺的记载文字简短,使复原传统技艺、实现"遵古炮制"存在一定困难.因此古代炮制药物的考古发现将... 中药炮制技艺是国家级非物质文化遗产,体现了中医用药特点.有关炮制药物的文字记载最早可追溯到《黄帝内经》,但是古代对炮制工艺的记载文字简短,使复原传统技艺、实现"遵古炮制"存在一定困难.因此古代炮制药物的考古发现将为中药炮制的起源研究提供有力的实证.西汉海昏侯墓园主墓(M1)中出土了由木质漆盒盛装的样品,通过核磁及三维重建、显微分析,发现该样品是由外部辅料层和内部植物层构成.结合显微特征、质谱分析,推测该样品中为玄参科地黄属Rehmannia植物的根,且可能经过了热水等处理.《神农本草经》记载地黄具有"主折跌,绝筋,伤中.逐血痹,填骨髓,长肌肉"等功效,这与古代文史资料记载墓主生前患有严重的风湿病相符.样品的辅料层内含有淀粉粒与蔗糖,这可能与炮制"矫味矫臭、利于服用"的作用有关. M1木质漆盒内遗存样品是迄今报道的我国古代最早的中药辅料炮制品,其发现和鉴定为深入了解我国古代药物炮制与应用历史奠定了基础. 展开更多
关键词 海昏侯墓园主墓 中药炮制 辅料 蔗糖
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QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留 被引量:17
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作者 曾凯 孙国泉 +1 位作者 唐俊 刘峙嵘 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期507-509,523,共4页
[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20-1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥... [目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20-1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8-13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%-9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 气质联用 农药残留 土壤
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容错事故燃料包壳用FeCrAl合金的研究进展 被引量:15
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作者 黄希 李小燕 +3 位作者 方晓东 熊子成 彭奕超 韦丽华 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期19-33,共15页
福岛事故后,人们迫切需要开发相应的燃料包壳材料以忍受严重事故发生时的极端工况,从而提高核电站的事故承受能力。尽管FeCrAl合金的宏观中子吸收截面要远远高于锆合金,但其在严重事故下良好的耐腐蚀性、优越的高温力学性能及抗辐照损... 福岛事故后,人们迫切需要开发相应的燃料包壳材料以忍受严重事故发生时的极端工况,从而提高核电站的事故承受能力。尽管FeCrAl合金的宏观中子吸收截面要远远高于锆合金,但其在严重事故下良好的耐腐蚀性、优越的高温力学性能及抗辐照损伤能力,使其被列为事故容错燃料包壳的候选材料之一。然而,现有FeCrAl合金难以满足核电站用材料的要求,因此需对其进行优化,以获得更佳的性能。本文系统总结了近年来关于优化后FeCrAl合金的腐蚀行为、力学性能、辐照后的微观结构及力学性能变化、焊接性及加工性等方面的研究进展,分析了FeCrAl合金的高温腐蚀机理以及引起FeCrAl合金微观结构及力学性能变化的主要原因,提出了FeCrAl合金在高温腐蚀、焊接性以及加工性等过程中存在的主要问题以及未来的研究方向。 展开更多
关键词 容错事故 FeCrAl合金 腐蚀行为 辐照 微观结构演变
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表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别硫磺熏蒸八角 被引量:14
8
作者 罗丽萍 王姜 +5 位作者 章文军 戴喜末 方小伟 张茜 刘亚丽 陈焕文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1050-1056,共7页
采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),无需样品预处理,对硫磺熏蒸八角和未熏八角直接进行正、负离子模式检测,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)及聚类分析(CA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),无需样品预处理,对硫磺熏蒸八角和未熏八角直接进行正、负离子模式检测,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)及聚类分析(CA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,在正、负离子模式下,DAPCI-MS都可对八角表面多种特征化学成分进行分析,快速获得八角的化学指纹谱图,并能够对目标组分进行多级串联质谱鉴定,结合PCA及CA方法可对八角是否经硫磺熏蒸进行快速鉴别。本方法无需样品预处理,灵敏度高,分析速度快,无污染,可望应用于市场上硫熏制品的快速鉴别。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离 质谱 主成分分析 聚类分析 硫磺熏蒸 八角
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电喷雾萃取电离质谱法用于掺假白酒的快速分析 被引量:13
9
作者 欧阳永中 李操 +1 位作者 周亚飞 周振 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1625-1632,共8页
采用自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)与LTQ-XL质谱仪耦合,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA),建立了一种能在无需样品预处理的条件下直接、快速、准确鉴别茅台等八种掺假白酒(混掺水和工业酒精,且通过酒精计调控掺假酒的酒精度与... 采用自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)与LTQ-XL质谱仪耦合,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA),建立了一种能在无需样品预处理的条件下直接、快速、准确鉴别茅台等八种掺假白酒(混掺水和工业酒精,且通过酒精计调控掺假酒的酒精度与真酒保持一致)的新方法.同时,利用串联质谱能够对目标组分进行准确鉴定.研究结果表明,EESI-LTQ-MS检测单个样品的时间小于1 min,且重现性好,PCA区分正确率高达96.5%.通过设置未知样分析进一步验证了该方法的可行性.此外,还结合单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS)对检测谱图进行对比分析.阐述了EESI和SPI两种电离技术在挥发性有机物分析上具有各自的优势,且两种检测手段具有互补的特点.为市场上酒类饮品真假的快速鉴别及品质鉴定建立了一个综合的分析方法,对于快速筛选伪劣酒类产品具有非常重要的应用价值. 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离 质谱 鉴别 主成分分析 聚类分析 单光子电离 掺假白酒
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微波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分 被引量:12
10
作者 张体强 金伟 +4 位作者 周建光 张莹 朱志强 周炜 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1938-1944,共7页
构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合... 构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合,实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析,在手动进样条件下,检测速度可达每小时360次.在微波等离子体环境下,活性物质成盐时母体化合物上结合的酸性物质可被直接除掉,谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H]+,便于识别.微波等离子体常压解吸电离质谱法无需化学试剂,具有实时、快速及无污染等特点,为药剂研发及化学工业提供了一种新的检测技术. 展开更多
关键词 微波等离子体常压解吸电离 质谱 药剂 活性成分 快速分析
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微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙 被引量:12
11
作者 钟涛 杨美玲 +4 位作者 裴妙荣 张兴磊 乐长高 王广才 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期26-30,共5页
以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加... 以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限(LOD)为3.88 ng/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%~8.04%,加标回收率(R)为101.3%~115.1%. 展开更多
关键词 微波等离子体炬 离子阱 质谱 饮用水
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牛油果中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测 被引量:11
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作者 柯牡芳 韩京 +4 位作者 朱腾高 刘文杰 张华 寇伟 梁大鹏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期738-742,共5页
采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从... 采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从果肉中鉴定出棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、油酸和亚麻酸等12种有效营养成分,从果皮中鉴定出儿茶素、绿原酸等11种营养成分.利用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对不同成熟度的牛油果果肉的iEESI-MS指纹谱图数据进行分析发现,此方法能够有效判别不同成熟程度的牛油果且5种化学成分差异显著.本方法无需样品预处理、样品耗量少、分析速度快(单个样品检测时间小于1 min)且操作简便,为植物有效营养成分和医用价值的开发提供了一种快速质谱分析新方法. 展开更多
关键词 牛油果 内部萃取电喷雾电离质谱 化学成分 成熟程度
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留 被引量:11
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作者 曾凯 余文婷 +1 位作者 杨亚宣 罗明标 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期677-680,共4页
建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5... 建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 气质联用 鸡蛋 氟虫腈 代谢残留
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电喷雾萃取电离质谱直接检测人体呼出气体中的乙腈 被引量:11
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作者 张燕 潘素素 +5 位作者 朱志强 张兴磊 徐高四 魏益平 陈焕文 丁健桦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1220-1225,共6页
人体呼出气体携带大量的生理病理信息,在临床诊断和代谢组学研究中发挥着日益重要的作用。本研究在未对样品进行预处理条件下,采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术直接测定呼出气体中乙腈分子。在优化的实验条件下,结合多级串联质谱,... 人体呼出气体携带大量的生理病理信息,在临床诊断和代谢组学研究中发挥着日益重要的作用。本研究在未对样品进行预处理条件下,采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术直接测定呼出气体中乙腈分子。在优化的实验条件下,结合多级串联质谱,有效地获得了人体呼出气体中乙腈含量的信息。对气相乙腈的检出限为5.71 pL/L,线性范围为76.4~1910 pL/L。以两名健康志愿者呼出气体为实例,实际检测了其中乙腈的含量分别为134.49和104.40 pL/L,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%和7.2%。结果表明,本方法灵敏度高、精密度好、分析速度快、特异性强,能够承受呼出气体中复杂基体的影响,适合于呼出气体中痕量乙腈的直接半定量检测,也可为呼出气体中其它小分子物质的检测提供新思路。 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离-质谱 乙腈 呼出气体
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单光子电离质谱法用于不同品牌真假酒的快速鉴别 被引量:10
15
作者 李操 周亚飞 +5 位作者 谭国斌 刘亚丽 高伟 周振 陈焕文 欧阳永中 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1359-1365,共7页
利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证... 利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。 展开更多
关键词 单光子电离 飞行时间质谱仪 主成分分析 鉴别
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表面解吸常压化学电离质谱法快速鉴别羊肉真伪 被引量:8
16
作者 李倩 王姜 +2 位作者 陈焕文 郭晓暾 杨水平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期502-508,共7页
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(DAPCI),在无需样品预处理的条件下,通过DAPCI-MS方法直接获取不同肉类样品(鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉、自制假羊肉)的指纹谱图。采用主成分分析(PCA)方法对指纹谱图信息进行数据分析,以区分不同肉... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(DAPCI),在无需样品预处理的条件下,通过DAPCI-MS方法直接获取不同肉类样品(鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉、自制假羊肉)的指纹谱图。采用主成分分析(PCA)方法对指纹谱图信息进行数据分析,以区分不同肉类样品。结果表明:鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉和自制假羊肉的指纹谱图之间存在差异,采用PCA方法能较好地区分这些肉类样品。本方法无需样品预处理,分析速度快,可实现高通量肉类的快速鉴别,为食品安全中辨别肉类样品提供了一种快速、高效的分析方法。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS) 主成分分析(PCA) 肉类 快速检测 食品安全
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我国科学仪器研发进入了新阶段 被引量:8
17
作者 陈焕文 朱志强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1463-1464,共2页
本文简要地论述了发展科学仪器的重要性,并简略点评了本期专辑中收录的部分文章。
关键词 分析仪器 创新 仪器研发
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多批次肝衰竭患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱检测及代谢组学数据分析 被引量:7
18
作者 李鹏辉 邓伶莉 +4 位作者 罗娇 李巍 宁晶 丁健桦 邬小萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期626-632,共7页
采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测,结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法,对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析,并与传统的PLS方法进行比较.结果表明,MB-PLS方... 采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测,结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法,对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析,并与传统的PLS方法进行比较.结果表明,MB-PLS方法能有效消除批次差异对统计建模的影响.此外,利用MB-PLS模型变量VIP值对变量进行筛选,可降低数据的冗余,消除无关变量对模型的影响,从而有效提高了模型的性能. 展开更多
关键词 呼出气体 代谢组学 电喷雾萃取电离质谱 多块偏最小二乘分析
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电喷雾萃取电离质谱法检测1-羟基芘 被引量:7
19
作者 李雪 陈焕文 +2 位作者 傅家谟 盛国英 于志强 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期768-772,共5页
采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)分析致癌性环境有机污染物多环芳烃(PAHs)生物标志物1-羟基芘(1-OHP),探究1-OHP在EESI源中电离的可行性,考察ESI溶剂和样品溶液组成对方法灵敏度的影响,初步建立1-OHP的EESI-MS半定量分析方法。结果表明... 采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)分析致癌性环境有机污染物多环芳烃(PAHs)生物标志物1-羟基芘(1-OHP),探究1-OHP在EESI源中电离的可行性,考察ESI溶剂和样品溶液组成对方法灵敏度的影响,初步建立1-OHP的EESI-MS半定量分析方法。结果表明,溶液中1-OHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M-H]-(m/z217),并得到其二级质谱特征碎片离子[M-H-CO]-(m/z189);水、甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇5种ESI溶剂中,使用甲醇时,离子峰m/z217信噪比最大。样品溶液中甲醇含量越高,离子峰m/z217强度越强。离子峰m/z217强度与1-OHP浓度在10~200μg/L内的线性相关性相对最好;相关系数(R)0.982;相对标准偏差(RSD)为3.4%~14.0%(n=5);定量下限约为10μg/L(S/N=10);单次检测时间小于0.5min。 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离源 质谱 1-羟基芘 多环芳烃 生物标志物
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微波等离子体炬质谱直接分析水中镉的研究 被引量:7
20
作者 蒋涛 刘秋菊 +5 位作者 易兰芳 漆文豪 曾斌 周跃明 朱志强 陈焕文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期79-84,共6页
建立了一种测量水中痕量镉的质谱电离新方法。以微波等离子体炬(MPT)为离子源,结合质谱仪器可直接分析水样而无需任何样品预处理。水样直接通过雾化器雾化形成气溶胶,气溶胶经加热冷却循环及浓硫酸干燥后,由MPT中心管道引入等离子体,... 建立了一种测量水中痕量镉的质谱电离新方法。以微波等离子体炬(MPT)为离子源,结合质谱仪器可直接分析水样而无需任何样品预处理。水样直接通过雾化器雾化形成气溶胶,气溶胶经加热冷却循环及浓硫酸干燥后,由MPT中心管道引入等离子体,产生的离子采用四极杆质谱仪(QMS)检测,得到镉的MPT特征质谱。根据镉的特征质谱进行定量分析。结果表明,114Cd的信号强度与溶液中镉离子浓度在300~3 000ng/L范围内呈良好线性关系,相关系数可达0.994 96,检出限(LOD)为72.7 ng/L。对实际水样(自来水、太湖湖水、赣州龙南井水、矿泉水)进行分析,加标回收率为90.6%~112.2%,10次测量的相对标准偏差(RSD,n=10)为7.1%~21.5%,单个样品测试可在2~3 min内完成。因此,MPT质谱法对水中有害金属镉的快速测量具有一定优势,作为传统ICP质谱检测的有力补充,可以发展成为在线分析方法,应用于环境水、生活水质量监控等领域。 展开更多
关键词 微波等离子体炬(MPT) 等离子体质谱
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