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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂
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作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精
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超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中14种杀菌剂 被引量：2
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作者 夏志骋 钟杰 +3 位作者 谢剑晨 黄灵洁 曹昌清 王颖 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期35-41,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100... 建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相分离,分别在电喷雾正负离子模式下和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,所有待测物在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,其中6种尼泊金酯(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的线性范围为0.25~10 ng/L;溴硝醇、2-甲基-4-异噻唑啉-3酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮的线性范围为2.5~100 ng/L;山梨酸、苯甲酸的线性范围为25~1000 ng/L。线性相关系数均不小于0.998。方法的定量限为0.03~2.69μg/g。低、中、高3个浓度水平下,14种目标化合物在烟用水基胶中平均回收率为76.4%~125.4%,相对标准偏差为1.7%~12.2%(n=6)。该方法的精密度、准确度符合测定要求。该方法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯等杀菌剂的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 烟用水基胶 溴硝醇 尼泊金酯 异噻唑啉酮
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基于Lasso回归模型分析烤烟原料烟气化学成分与感官评价指标的关系
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作者 吴晓炯 张宇 +2 位作者 高扬 张玮 居雷 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期49-57,83,共10页
为了分析烤烟型烟叶化学成分与感官质量之间的关系,以国内主要烤烟产区的40个烟叶样本按照统一的制丝参数和卷接参数卷制的卷烟为研究对象,建立了Lasso回归模型的烟气化学成分筛选及识别方法,对比了Lasso回归模型与PCA主成分回归模型及... 为了分析烤烟型烟叶化学成分与感官质量之间的关系,以国内主要烤烟产区的40个烟叶样本按照统一的制丝参数和卷接参数卷制的卷烟为研究对象,建立了Lasso回归模型的烟气化学成分筛选及识别方法,对比了Lasso回归模型与PCA主成分回归模型及偏最小二乘回归模型的优劣,以经典线性模型作为判定依据,研究了烟气中90个化学成分含量与主要感官指标的关系,结果表明:(1)Lasso回归模型对于降低自变量因子维度数具有一定优势。(2)感官指标中劲头、香型与部分化学成分呈显著线性相关,其验证决定系数分别为0.70和0.84,预测准确度较好,其他感官指标与化学成分关系的线性相关性不高。(3)线性回归模型中与劲头正相关的化合物为烟碱、丁酸、2-乙基吡啶,与劲头负相关的化合物为3-甲基-2-环戊烯-1-酮(P<0.05);与清香型风格正相关的化合物为尼可他因、烟碱、降茄二酮、3-羟基-β-二氢大马酮、2-乙基吡啶、甲基环戊烯醇酮(P<0.05),与浓香型风格正相关的化合物为2-甲基吡啶、3-氧代-α-紫罗兰醇、新植二烯、呋喃酮(P<0.05)。 展开更多
关键词 烤烟 化学成分 感官质量 Lasso回归模型
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