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免疫亲和柱净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定中药薏苡仁中的伏马毒素 被引量：5
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作者 张太 毛丹 +3 位作者 王少敏 刘贤贤 周恒 季申 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期233-236,共4页
建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)... 建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)。结果表明:FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)在5~200 ng/mL之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;对阴性样品分别添加50、250、1 000μg/kg低中高3个水平进行加标回收实验,回收率分别为75.1%~81.6%、85.4%~91.7%和78.6%~84.3%,相对标准偏差(RSD)均小于4%;检测限分别为6、10、10μg/kg;定量限分别为20、30、30μg/kg。此方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于中药薏苡仁中伏马毒素的准确定量。 展开更多
关键词 伏马毒素 薏苡仁 液相色谱 自动进样程序
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电感耦合等离子体质谱法/电感耦合等离子体原子发射光谱法研究不同产地矿物药石膏中51种无机元素的含量分布
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作者 丁贝贝 李丽敏 +5 位作者 曹帅 彭韦楠 周如洁 胡青 毛秀红 季申 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1231-1239,共9页
为系统了解石膏的物质基础及其影响因素,采用题示方法同时测定石膏中51种无机元素(常量元素、微量元素、稀土元素、重金属及有害元素)的含量。取0.200 0 g石膏粉末,加入5 mL硝酸,密封,混匀,于220℃微波消解30 min,消解液用水定容至50 mL... 为系统了解石膏的物质基础及其影响因素,采用题示方法同时测定石膏中51种无机元素(常量元素、微量元素、稀土元素、重金属及有害元素)的含量。取0.200 0 g石膏粉末,加入5 mL硝酸,密封,混匀,于220℃微波消解30 min,消解液用水定容至50 mL(原液)。分取1 mL,用水稀释至50 mL(稀释液)。样品稀释液用于元素Ca、S的测定,样品原液用于其余49种元素的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素S、P、Si,电感耦合等离子体质谱法联合内标法测定其余48种元素,IBM SPSS Statistics 26.0软件对含量较高的16种元素进行相关性分析,Simca软件的正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)识别引起产地差异的元素,并对石膏中伴生元素的差异以及石膏无机元素与药效及安全性关系进行了探讨。21批样品分析结果显示:石膏中Ca、S含量最高,与理论值基本一致且在不同产地差异不显著(p>0.05);重金属及有害元素Pb、As、Hg含量较低,可能源于石膏采矿、加工过程;Mg、Na、Mn、Fe、Cu、Ti等文献推测具有清热药效协同作用的元素含量与体内经其他途径获得的含量相比基本可以忽略,且在不同产地石膏中含量差异极大,可能不是影响石膏清热作用的关键元素。相关性分析结果显示,39对元素显著正相关(p<0.01),18对元素正相关(p<0.05),可能为石膏成矿或采挖过程的伴生或共生元素。OPLS-DA分析结果显示,Cu、Si可能是引起内蒙古产地石膏与山东、山西产地石膏差异的元素,Na、P可能是引起山西产地石膏与山东产地石膏差异的元素。 展开更多
关键词 石膏 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 产地判别
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QuPPe-高效液相色谱-串联质谱法测定3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留量
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作者 杜梓萱 曹佳音 +3 位作者 李雯婷 周逸凡 苗水 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1035-1040,共6页
目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测3种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法。方法 以1%甲酸甲醇-水(1∶1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测3种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法。方法 以1%甲酸甲醇-水(1∶1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对提取液进行净化;采用正离子的质谱扫描模式对待测物实现单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。结果 新建方法按照欧盟标准SANTE 11312/2021进行方法学验证,2种化合物线性关系良好(r>0.99),定量限20μg/kg,检出限10μg/kg;加样回收率在76.7%~105.0%之间,日内精密度和日间精密度RSD均小于10%,满足欧盟方法学考察相关要求。结论 新建方法可用于3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留的检测。 展开更多
关键词 QuPPe LC-MS/MS 矮壮素 甲哌鎓
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