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GC-MS结合保留指数分析南丰蜜桔挥发性成分 被引量：17
1
作者 尹昌海 魏远隆 +4 位作者 左海根 郭平 曾海龙 张维冰 杜一平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期58-62,共5页
采用挥发油提取器提取南丰蜜桔中挥发性成分,GC-MS结合保留指数分析鉴定。鉴定出南丰蜜桔中62种主要的挥发性成分,较高的有D-柠檬烯(17.31%),γ-萜品烯(3.23%),香苇醇(1.63%),β-月桂烯(1.07%)等。GC-MS结合保留指数对南丰蜜桔挥发性成... 采用挥发油提取器提取南丰蜜桔中挥发性成分,GC-MS结合保留指数分析鉴定。鉴定出南丰蜜桔中62种主要的挥发性成分,较高的有D-柠檬烯(17.31%),γ-萜品烯(3.23%),香苇醇(1.63%),β-月桂烯(1.07%)等。GC-MS结合保留指数对南丰蜜桔挥发性成分进行定性分析,使定性结果更为准确。 展开更多
关键词 南丰蜜桔 挥发性成分 GC-MS 保留指数
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具有新颖结构的有机颜料 被引量：1
2
作者 郑涛 王峰 +2 位作者 王桂峰 黄卓 王利民 《染料与染色》 CAS 2013年第2期26-28,8,共4页
本文介绍了几种结构新颖的,具有潜在或已经有应用价值的有机颜料。它们的结构在染料索引中(Colour Index)几乎没有登记,并且大多都具有杂环的结构。文中阐述了高性能有机颜料和新型结构颜料的发展情况和趋势,而且这些新结构的颜料在不... 本文介绍了几种结构新颖的,具有潜在或已经有应用价值的有机颜料。它们的结构在染料索引中(Colour Index)几乎没有登记,并且大多都具有杂环的结构。文中阐述了高性能有机颜料和新型结构颜料的发展情况和趋势,而且这些新结构的颜料在不同应用领域上均有能力和现有高性能颜料媲美。 展开更多
关键词 有机颜料 新型结构 蝶啶 螯合 喹诺酮
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近红外光谱结合膜富集技术测定饮料中微量邻苯二甲酸二异辛酯的含量 被引量：24
3
作者 陈贵平 童佩瑾 +3 位作者 耿金培 李晓玉 李秀勇 杜一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期605-608,共4页
提出了一种基于在线膜富集的近红外漫反射光谱技术,对饮料中的微量塑化剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)进行快速检测。采用聚醚砜膜对饮料中的DEHP进行富集,将富集DEHP的膜直接进行近红外漫反射检测。参考DEHP的透射近红外光谱,对波数进行选... 提出了一种基于在线膜富集的近红外漫反射光谱技术,对饮料中的微量塑化剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)进行快速检测。采用聚醚砜膜对饮料中的DEHP进行富集,将富集DEHP的膜直接进行近红外漫反射检测。参考DEHP的透射近红外光谱,对波数进行选择,以4 420～4 060、4 700～4 540、6 040～5 600cm-1作为建模的波数区间。通过比较原始光谱、多元散射校正、一阶求导、二阶求导及其组合,考察了光谱预处理方法对模型的影响,用去一交互验证法建立了偏最小二乘(PLS)模型,并用所建立的校正模型对校正集样品进行了预测。结果表明,在选定的波数区间,当用一阶求导对校正集光谱进行预处理时,所建立的模型对校正集的预测效果最佳,在隐变量数为7时,对校正集所有样品的校正均方根误差(RMSEC)为0.188 7mg/L。用此模型对预测集样品进行预测时,DEHP的质量浓度在0.5～5.0 mg/L范围内,预测均方根误差(RMSEP)为0.232 4 mg/L,平均相对预测误差为6.29%。 展开更多
关键词 近红外光谱 聚醚砜膜 漫反射 邻苯二甲酸二异辛酯 饮料 膜富集技术
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茯苓多糖HPLC指纹图谱与免疫活性的相关分析 被引量：18
4
作者 肖颖 吴梦琪 +2 位作者 张文清 徐志珍 夏玮 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期672-679,共8页
通过高效液相色谱(HPLC)图建立16批不同产地茯苓多糖的指纹图谱,以NO释放浓度为免疫活性指标,测定16批茯苓多糖刺激处于对数生长期的小鼠巨噬细胞产生的NO的浓度,并利用正交偏最小二乘分析,研究茯苓多糖单糖组成与免疫活性间的相关性。... 通过高效液相色谱(HPLC)图建立16批不同产地茯苓多糖的指纹图谱,以NO释放浓度为免疫活性指标,测定16批茯苓多糖刺激处于对数生长期的小鼠巨噬细胞产生的NO的浓度,并利用正交偏最小二乘分析,研究茯苓多糖单糖组成与免疫活性间的相关性。结果表明:茯苓多糖由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、氨基葡萄糖、葡萄糖醛酸、木糖以及阿拉伯糖等8种单糖组成;用不同浓度茯苓多糖刺激小鼠巨噬细胞,NO释放浓度随着茯苓多糖浓度的增大而增大,且均高于空白对照组;茯苓多糖中各单糖对小鼠巨噬细胞释放NO的浓度均有相关性,半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖及葡萄糖对小鼠巨噬细胞的免疫活性呈正相关,其中具有显著性贡献的是葡萄糖、半乳糖和甘露糖。 展开更多
关键词 茯苓多糖 单糖组成 HPLC 指纹图谱 免疫活性 正交偏最小二乘分析
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海带中岩藻多糖的分离纯化与结构分析 被引量：13
5
作者 张文清 左萍萍 +3 位作者 徐辰 杨蕾 张玉龙 夏玮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期68-71,共4页
通过DEAE-纤维素和凝胶过滤色谱反复柱层析,采用苯酚-硫酸法和高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)检测,从提取的海带岩藻多糖中得到了均一多糖TC-1,并结合多种分析手段:包括糖组成分析、甲基化分析、红外光谱(IR)分析等对其化学结构进行测定。... 通过DEAE-纤维素和凝胶过滤色谱反复柱层析,采用苯酚-硫酸法和高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)检测,从提取的海带岩藻多糖中得到了均一多糖TC-1,并结合多种分析手段:包括糖组成分析、甲基化分析、红外光谱(IR)分析等对其化学结构进行测定。结果表明:TC-1重均相对分子质量(Mw)为3.7×105,主要由岩藻糖构成,此外还伴有少量的木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的结构复杂的硫酸酯多糖。其中岩藻糖糖基以1,4-、1,3-连接方式存在;木糖以1,3-连接方式存在;甘露糖以1,3-、1,6-连接方式存在;葡萄糖以1,3,4-、1,2,4,6-连接方式存在;半乳糖以1,6-、1,3,6-、1,3,4,6-连接方式存在。 展开更多
关键词 海带 岩藻多糖 分离纯化 结构分析
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2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A测定方法的改进 被引量：8
6
作者 赵诗怡 渠亚蓉 +4 位作者 徐天龙 章弘扬 张敏 王月荣 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2324-2327,共4页
目的改进2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A含有量的测定方法。方法 50%甲醇超声提取2种成分后,UPLC法测定两者含有量,其中连翘苷的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0.... 目的改进2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A含有量的测定方法。方法 50%甲醇超声提取2种成分后,UPLC法测定两者含有量,其中连翘苷的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长277 nm。连翘酯苷A的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 4%乙酸,等度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长330 nm。结果连翘苷、连翘酯苷A分别在0. 004 69~0. 375 mg/mL(r=0. 999 6)、0. 004 63~0. 371 mg/mL(r=0. 999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97. 9%、100. 0%,RSD分别为1. 9%、0. 9%,10批样品中两者含有量分别为0. 37%~1. 29%、4. 7%~12. 3%,均高于药典方法。结论该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。 展开更多
关键词 2015版《中国药典》 连翘 连翘苷 连翘酯苷A UPLC
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基于SBA-15的表面增强拉曼基底的制备及对鸡肉和鸡饲料中恩诺沙星的检测 被引量：9
7
作者 孙琳 张涵 杜一平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期455-462,共8页
在氨基改性的多孔材料SBA-15表面修饰金纳米颗粒制备了表面增强拉曼(SERS)基底,以四巯基吡啶(4-Mpy)作为探针分子,对基底的SERS性能进行评价.结果显示,利用金纳米粒子在介孔材料中的有效负载形成的结构有利于SERS信号的增强,基底在保存... 在氨基改性的多孔材料SBA-15表面修饰金纳米颗粒制备了表面增强拉曼(SERS)基底,以四巯基吡啶(4-Mpy)作为探针分子,对基底的SERS性能进行评价.结果显示,利用金纳米粒子在介孔材料中的有效负载形成的结构有利于SERS信号的增强,基底在保存5个月后信号降低幅度较小,稳定性好.将此基底应用于鸡肉和鸡饲料提取液中恩诺沙星的SERS检测,在0.1~1 mg/kg浓度范围内,特征峰的拉曼信号强度与恩诺沙星浓度具有良好线性关系(R^2分别等于0.98和0.99),检测限均达到0.1 mg/kg.该检测方法简单快速、灵敏度高、稳定性好,为SERS技术应用于抗生素的快速检测提供了新的途径. 展开更多
关键词 表面增强拉曼基底 恩诺沙星 快速检测 介孔材料
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栀子标准汤剂的量值传递规律 被引量：8
8
作者 胡坪 桑情妮 +4 位作者 牛丽源 王风 孙学志 李军山 高晗 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2863-2868,共6页
目的探讨栀子标准汤剂的量值传递规律。方法以栀子苷含有量为评价指标,70%甲醇代替甲醇(2015年版《中国药典》规定)作为提取溶剂,超声时间由20 min延长至40 min。建立标准汤剂UPLC特征图谱后,根据出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数... 目的探讨栀子标准汤剂的量值传递规律。方法以栀子苷含有量为评价指标,70%甲醇代替甲醇(2015年版《中国药典》规定)作为提取溶剂,超声时间由20 min延长至40 min。建立标准汤剂UPLC特征图谱后,根据出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数考察量值传递规律。结果新方法所测得栀子苷含有量较药典法高出近30%。15批样品特征图谱中有6个特征峰,平均出膏率为27.7%,栀子苷平均转移率为82.4%,特征峰传递数为6。结论栀子苷含有量测定方法改进后,出膏率、指标成分转移率、特征峰传递数可反映栀子标准汤剂量值传递规律。 展开更多
关键词 栀子 标准汤剂 量值传递规律 栀子苷 特征图谱
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兴安升麻UPLC指纹图谱及4种酚酸类质量标志物测定 被引量：5
9
作者 康璐 李钰洁 +3 位作者 王晓 章弘扬 张敏 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期469-474,共6页
目的建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz) Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物。方法兴安升麻30%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%的磷酸溶液;体积流... 目的建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz) Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物。方法兴安升麻30%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%的磷酸溶液;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;检测波长220 nm(指纹图谱)和316 nm(定量分析)。结果 20批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均≥0.896。阿魏酸、异阿魏酸、升麻酸B和升麻酸F分别在0.105 4~10.54(r=0.999 0)、2.54~254(r=0.999 0)、10.72~1 072(r=0.999 7)、10.26~1 026μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.3%(1.34%)、99.3%(1.76%)、99.7%(0.35%)、99.6%(0.53%)。结论该方法稳定可靠,可用于兴安升麻的质量控制。 展开更多
关键词 兴安升麻 指纹图谱 质量标志物 UPLC
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丁香酚与丁香醛缩二甲醇联合抗氧化作用研究 被引量：7
10
作者 方雪祥 袁慧慧 +1 位作者 单艳超 蓝闽波 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期21-26,共6页
本文以解决天然抗氧化剂丁香酚在高使用浓度时促氧化等弊端为目的,采用DPPH·清除法结合等效线分析法、紫外分光光度计等研究丁香酚与丁香醛缩二甲醇协同抗氧化作用,以及采用高效液相和高分辨质谱分析复合抗氧化剂清除DPPH·反... 本文以解决天然抗氧化剂丁香酚在高使用浓度时促氧化等弊端为目的,采用DPPH·清除法结合等效线分析法、紫外分光光度计等研究丁香酚与丁香醛缩二甲醇协同抗氧化作用,以及采用高效液相和高分辨质谱分析复合抗氧化剂清除DPPH·反应产物和可能的结构。结果表明:丁香酚与丁香醛缩二甲醇以7个比例复配后测得的IC50值在等效线分析图上的落点都在理论加和线下方,试验IC50 mix值均小于理论的IC50 add值(P<0.05),相互作用指数λ值皆小于0.9,表明丁香酚与丁香醛缩二甲醇具有明显的协同抗氧化作用;且最佳协同比例条件下丁香酚-丁香醛缩二甲醇(1∶2)复配物清除DPPH·的能力与其2倍浓度的丁香酚相当。结合反应产物的HPLC谱图分析,推测且分离得到了关键产物:4-((E)-3-(2,6-二甲氧基-4-(二甲氧甲基)苯氧基)烯丙亚基)-2-甲氧基环己-2,5-二烯酮,由此推导出复合抗氧化剂协同作用的反应机制:反应沿着醌类产物消耗的方向进行。 展开更多
关键词 丁香酚 丁香醛缩二甲醇 协同抗氧化作用 DPPH自由基
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HS-SPME/GC-MS法测定北细辛挥发性成分 被引量：7
11
作者 王风 李楠 +3 位作者 李雪 钟灵艳 黄泽甜 胡坪 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第11期1150-1157,共8页
建立了北细辛挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法(HS-SPME/GC-MS)分析方法,并对6个不同产地北细辛进行分析,利用谱库检索和保留指数对挥发性成分进行鉴定,从6个产地的北细辛中共鉴定出68种挥发性成分,挥发性成分中甲基丁香酚... 建立了北细辛挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法(HS-SPME/GC-MS)分析方法,并对6个不同产地北细辛进行分析,利用谱库检索和保留指数对挥发性成分进行鉴定,从6个产地的北细辛中共鉴定出68种挥发性成分,挥发性成分中甲基丁香酚的相对含量最高,峰面积百分比为17.20%~33.80%。将HS-SPME/GC-MS法应用于北细辛挥发性成分的研究不仅能反映不同产地北细辛挥发性成分的整体差异,且方法简单快速,为北细辛挥发性的质量评价提供新思路。 展开更多
关键词 北细辛 挥发性成分 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法
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基于纳米金催化的血清尿酸纸芯片的构建及应用 被引量：5
12
作者 赵甜甜 陈雨晴 +3 位作者 张敏 王月荣 章弘扬 胡坪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期829-834,共6页
建立了一种以纸芯片为平台,利用纳米金（Au NPs）的过氧化物模拟酶特性对血清中尿酸（UA）含量进行快速检测的方法.在改装的中性笔中灌注疏水性材料溶液,直接在滤纸上绘制所需要的图案,经干燥后形成纸芯片.将纳米金、四甲基联苯胺（TMB... 建立了一种以纸芯片为平台,利用纳米金（Au NPs）的过氧化物模拟酶特性对血清中尿酸（UA）含量进行快速检测的方法.在改装的中性笔中灌注疏水性材料溶液,直接在滤纸上绘制所需要的图案,经干燥后形成纸芯片.将纳米金、四甲基联苯胺（TMB）和H_2O_2的混合液依次滴加于纸芯片检测区域,无色的TMB被氧化成蓝色,然后将待测样品滴加于蓝色区域,氧化态TMB被还原为无色,根据手机相机记录的检测区域灰度值计算试样中尿酸的浓度.实验优化了纳米金在纸芯片上的用量、反应时间和反应温度等参数,在最优实验条件下,检测尿酸的线性范围为10.6～125 mg/L,检出限为4.64 mg/L,加样回收率为94.8%～108.5%.该方法选择性良好,可用于测定血清样品中尿酸的含量. 展开更多
关键词 纸芯片 纳米金 尿酸
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不同蛋白A亲和色谱填料的制备工艺比较及性能评价
13
作者 周林娟 王卓 +3 位作者 任兴发 刘德云 张凌怡 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期410-419,共10页
蛋白A亲和色谱填料由于能够和免疫球蛋白G(IgG)特异性作用,已广泛应用于临床医学、生物医药领域。采用不同结构和形貌的基质,通过不同的表面修饰方法得到的填料性能差别很大。研究分别以常用的琼脂糖和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)小... 蛋白A亲和色谱填料由于能够和免疫球蛋白G(IgG)特异性作用,已广泛应用于临床医学、生物医药领域。采用不同结构和形貌的基质,通过不同的表面修饰方法得到的填料性能差别很大。研究分别以常用的琼脂糖和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)小球为基质,通过多功能环氧基定向固定蛋白A制得琼脂糖基质亲和色谱填料(A-S)和PGMA基质亲和色谱填料(P-S)。通过马来酰亚氨基定向固定蛋白A制得琼脂糖基质亲和色谱填料(A-R)和PGMA基质亲和色谱填料(P-R)。通过对蛋白A的键合工艺加以优化,研究了基质种类、基质粒径以及蛋白A含量等条件对材料性能的影响,提高了材料对IgG的吸附性能。结果表明,尽管所制备的4类材料对IgG都有一定的吸附选择性,但P-R的性能明显更加优异,可在较低的蛋白A配基密度下达到较高的动态载量。制备了不同配基密度的亲和色谱填料,其中配基密度为15.71 mg/mL的P-R对牛免疫球蛋白的动态载量为32.23 mg/mL,对人免疫球蛋白的动态载量达到54.41 mg/mL,且在碱处理160个循环后动态载量仍为初始值的94.6%。耐压测试结果表明P-R的机械强度远高于同等条件下制得的琼脂糖基质的亲和材料A-R,当流速到达80 mL/min时,PGMA基质色谱柱的流速与压力仍保持较好的线性关系,P-R的耐压性能好,可以在更高的流速下进行分离纯化。以上结果说明以马来酰亚氨基在PGMA上固定蛋白A的工艺更适宜于蛋白A亲和色谱填料的工程化生产,所发展的方法有望在固定蛋白和免疫吸附材料合成领域发挥更大的作用。 展开更多
关键词 亲和色谱 蛋白A 琼脂糖 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 免疫球蛋白G 动态载量
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一种强阴离子交换树脂的制备及用于蜂蜜中喹诺酮类药物的富集检测 被引量：6
14
作者 张田丽 胡坪 +2 位作者 曲芳慧 王月荣 章弘扬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期230-235,共6页
采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX)。表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换... 采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX)。表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换容量(0.83 meq/g)及良好的选择性吸附性能,对5种喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、加替沙星、司帕沙星)的饱和吸附容量明显高于同类型商品化Oasis MAX固相萃取柱。将其用于蜂蜜样品中5种喹诺酮药物的选择性富集和HPLC分析。结果显示,该方法在一定范围内线性关系良好(r2≥0.998 9),平均加标回收率为86.8%~120.3%,日内重复性RSD不大于7.0%,日间RSD不大于8.5%。研究结果表明,所制备的SAX材料可用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的高效前处理分析。 展开更多
关键词 强阴离子交换 三甲胺修饰 固相萃取 蜂蜜 喹诺酮类药物 HPLC分析
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最小角回归算法(LAR)结合采样误差分布分析(SEPA)建立稳健的近红外光谱分析模型 被引量：6
15
作者 熊芩 张若秋 +2 位作者 李辉 陈万超 杜一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期778-783,共6页
结合采样误差分布分析(SEPA)框架和最小角回归(LAR)算法,提出了一种SEPA-LAR变量逐步筛选方法用于波长选择,并建立了稳健的近红外光谱分析模型。利用蒙特卡洛采样(MCS)获得多个数据集划分建立多个模型,对光谱各变量(波长)在所有模型的LA... 结合采样误差分布分析(SEPA)框架和最小角回归(LAR)算法,提出了一种SEPA-LAR变量逐步筛选方法用于波长选择,并建立了稳健的近红外光谱分析模型。利用蒙特卡洛采样(MCS)获得多个数据集划分建立多个模型,对光谱各变量(波长)在所有模型的LAR系数进行统计分析,按其回归系数绝对值总和由大到小排序,选择排序靠前的波长建立偏最小二乘(PLS)模型,以未参与SEPA-LAR和建模的独立验证集对该模型进行评价。将玉米湿度、柴油密度以及奶酪脂肪的近红外光谱数据用于SEPA-LAR的性能检验,独立验证集的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.001 44%(湿度指标)、0.001 58 g/mL(密度指标)以及1.13 g/100 g(脂肪含量指标)。结果表明,相较于竞争自适应重加权采样法(CARS),该方法具有更优异的稳定性;相较于移动窗口偏最小二乘(MWPLS)以及蒙特卡洛无信息变量消除(MCUVE)方法,该方法选择的变量更少,预测误差更低,预测性、可解释性和稳定性更优异。 展开更多
关键词 最小角回归 回归系数 蒙特卡洛采样 采样误差分布分析 变量选择 近红外光谱
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基于化学计量学的枸杞多糖部分酸水解产物PMP-HPLC指纹图谱 被引量：6
16
作者 席璟睿 张懿琳 +3 位作者 吴梦琪 张文清 徐志珍 夏玮 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第18期268-275,共8页
本文通过构建枸杞多糖的部分酸水解产物指纹图谱,结合多种化学计量学方法评价不同产地枸杞多糖的差异并用于市售样品的真伪鉴别。采用水提醇沉法提取16批不同产地的枸杞多糖,采用三氟乙酸部分水解,将水解产物中的单糖和寡糖采用1-苯基-3... 本文通过构建枸杞多糖的部分酸水解产物指纹图谱,结合多种化学计量学方法评价不同产地枸杞多糖的差异并用于市售样品的真伪鉴别。采用水提醇沉法提取16批不同产地的枸杞多糖,采用三氟乙酸部分水解,将水解产物中的单糖和寡糖采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC分析,通过中药色谱指纹图谱软件评估不同产地样品的相似性,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对指纹图谱进行综合评价。结果表明,不同产地枸杞多糖部分酸水解产物中均含有7种单糖、聚合度(DP 2~4)的半乳糖醛酸聚糖和3种其他类型的二糖。16批产地的枸杞多糖相似度在0.911~0.997,HCA、PCA和PLS-DA将不同产地的枸杞多糖分为3类,分类结果与产地有一定的相关性,并且筛选出3个影响产地间差异的标志性成分,分别为葡萄糖(Glc)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)。本文建立的指纹图谱可用于枸杞多糖的质量控制。 展开更多
关键词 枸杞多糖 部分酸水解 指纹图谱 化学计量学 质量控制
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单壁碳纳米管在胆酸类表面活性剂中的分散及手性碳管(6,5)的双水相分离方法 被引量：4
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作者 徐红梅 李洁 +4 位作者 乔云帆 张敏 章弘扬 王月荣 胡坪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1148-1154,共7页
选用牛磺脱氧胆酸钠和脱氧胆酸钠等6种胆酸类表面活性剂,考察其对单壁碳纳米管(SWCNTs)的分散能力.紫外-可见-近红外吸收光谱测试结果表明,在超声功率为225 W,超声时间1 h的分散条件下,胆酸类表面活性剂均能对SWCNTs均匀分散,均可作为SW... 选用牛磺脱氧胆酸钠和脱氧胆酸钠等6种胆酸类表面活性剂,考察其对单壁碳纳米管(SWCNTs)的分散能力.紫外-可见-近红外吸收光谱测试结果表明,在超声功率为225 W,超声时间1 h的分散条件下,胆酸类表面活性剂均能对SWCNTs均匀分散,均可作为SWCNTs的分散剂.在相同条件下,质量分数为2%的牛磺脱氧胆酸钠对SWCNTs的分散能力最强,脱氧胆酸钠对SWCNTs的分散能力最弱.此外,还采用聚乙二醇/葡聚糖双水相系统对SWCNTs分散液进行了萃取分离,获得了纯度较高的手性SWCNTs(6,5).所筛选的SWCNTs分散剂及采用的双水相分离方法为单一手性SWCNTs的分离提供了一定的技术参考. 展开更多
关键词 单壁碳纳米管 胆酸类表面活性剂 双水相 分散 分离
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HPLC法测定益母草中的5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物
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作者 汪竹琴 李钰洁 +3 位作者 章弘扬 张敏 王月荣 胡坪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期957-963,共7页
目的:建立测定益母草中5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物含量的高效液相色谱法。方法:色谱条件为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm... 目的:建立测定益母草中5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物含量的高效液相色谱法。方法:色谱条件为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min^(-1)。结果:2-丁香酰基己糖二酸、2-阿魏酰基己糖二酸、2,4-二丁香酰基己糖二酸、3,4-二丁香酰基己糖二酸、2-丁香酰基苹果酸和2-阿魏酰基-4-丁香酰基己糖二酸等6个成分在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为95.4%~100.1%,回收率的RSD≤3.9%,在30批不同产地的益母草药材中的平均含量为0.0278%~0.2353%,总含量为0.5248%~1.459%。结论:己糖二酸类成分是益母草中不容忽视的大类化学成分。 展开更多
关键词 益母草 己糖二酸 丁糖二酸 高效液相色谱 定量
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(6,5)手性单壁碳纳米管近红外荧光探针检测多巴胺 被引量：4
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作者 赵如诗 李洁 +4 位作者 乔云帆 胡坪 章弘扬 王月荣 张敏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期897-901,共5页
采用葡聚糖-聚乙二醇双水相系统分离得到(6,5)手性单壁碳纳米管(SWCNT),并将其作为近红外荧光探针应用于多巴胺(DA)的检测。方法的线性范围为1~500 nmol/L,检出限为0. 82 nmol/L。将(6,5) SWCNT探针应用于人血清中DA的检测,回收率在92. ... 采用葡聚糖-聚乙二醇双水相系统分离得到(6,5)手性单壁碳纳米管(SWCNT),并将其作为近红外荧光探针应用于多巴胺(DA)的检测。方法的线性范围为1~500 nmol/L,检出限为0. 82 nmol/L。将(6,5) SWCNT探针应用于人血清中DA的检测,回收率在92. 4%~105. 3%之间,相对标准偏差小于4. 3%,方法可用于人血清中多巴胺的检测。 展开更多
关键词 多巴胺 手性单壁碳纳米管 近红外荧光
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三溴化吡啶衍生-发光二极管激发的荧光光谱法快速测定玉米粉中黄曲霉毒素B_(1)的含量 被引量：1
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作者 杨卓燃 李龙 +1 位作者 吴琼 杜一平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期448-452,共5页
以发光二极管(LED)为激发光源,光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的小型荧光光谱检测装置;利用三溴化吡啶衍生黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))产生强荧光信号,提出了快速测定玉米粉中AFB_(1)含量的方法。称取5 g样品,加入25 mL 80%(体积分数... 以发光二极管(LED)为激发光源,光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的小型荧光光谱检测装置;利用三溴化吡啶衍生黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))产生强荧光信号,提出了快速测定玉米粉中AFB_(1)含量的方法。称取5 g样品,加入25 mL 80%(体积分数)甲醇溶液和1.0 g氯化钠粉末,超声提取20 min,过滤。分取5 mL滤液,过C_(18)固相萃取小柱,得到澄清透明溶液。分取2 mL,加入1 mL 200 mg·L^(-1)三溴化吡啶溶液,于60℃恒温衍生反应4 min。在LED激发波长370 nm下,记录体系在429 nm处的荧光强度。结果表明:AFB_(1)质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为3.47μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,AFB_(1)回收率为80.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4%~7.7%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 发光二极管(LED) 三溴化吡啶 衍生 荧光光谱法
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